5109636571

Gospodarka Energetyczna Wodna i Ściekowa - część praktyczna studia zaoczne

16. OZNACZANIE CYNKU METODĄ DITIZONOWĄ

Zasada oznaczenia:

Metoda ditizonowa polega na reakcji jonów Zn²⁺ z ditizonem, w wyniku której powstaje związek kompleksowy (ditizonian cynku) o barwie czenvonoróiowej. Intensywność zabarwienia jest proporcjonalna do zawartości cynku i oznacza się metodą wizualną lub spektrofotometryczną przy długości fali X = 620nm.

Roztwór ditizonu (difenylotiokarbazon) o wzorze:

/ NH-NH-C₆H₅

s = c_x

nh-nh-c₆h₅

i o stężeniu c = 0,01% (m/V) w chloroformie (CHCI3) lub tetrachlorku węgla (CCI4), w środowisku kwaśnym zbuforowanym buforem octanowym (pH ok. 5) i zawierającym tiosiarczany (VI) (S2O3²'), w obecności jonów Zn²⁺ zmienia zabarwienie roztworu z zielonego na czenvonoróiowe.

Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich jak:

- jony metali reagujące z ditizonem (Cd²⁺, Pb²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺) przez dodanie tiosiarczanu (VI) sodu,

chlor i inne halogenki przez gotowanie roztworu.

Wykonanie:

Przygotowanie skali wzorców

1. Do sześciu probówek odmierzyć kolejno wzorcowy roztwór roboczy cynku (1 cm³ roztworu zawiera 0,006 mg cynku) w ilościach podanych w tabeli:

Wzorcowy roztwór cynku cm^3	0,0	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Zawartość cynku mg	0,000	0,006	0,012	0,018	0,024	0,030
Zabarwienie	Zielone	niebieskie	niebiesko fioletowe	fioletowe	lekko czerwono -fioletowe	czerwono fioletowe

2.    Zawartość każdej probówki dopełnić wodą destylowaną do objętości 5 cm³.

3.    Dodać 2,5 cm³ roztworu buforowego, 0,5 cm³ roztworu tiosiarczanu (VI) sodu i dokładnie wymieszać.

4.    Następnie dodać (bardzo ostrożnie, pod dygestorium) po 5 cm³ roztworu ditizonu, zamknąć szczelnie plastikowym korkiem probówki i wstrząsać energicznie przez co najmniej 3 minuty.

Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej http://vvww.ar.krakow.pl/tz/ktfimt/

37