10.10.2013, Gdańsk
Grupa środowa 10:15
Sieracka Karolina
Radomski Przemysław
Pietrzak Kornel
Sokołowska Agata
SPRAWOZDANIE
SYNETEZA I ZASTOSOWANIE KATALIZATORÓW
OTRZYMYWANIE NIKLU RANEYA
1.Otrzymywanie katalizatora Raneya
Do roztworu wodorotlenku sodu(3,8g NaOH) utrzymywanego w temperaturze poniżej 10oC
dodawaliśmy małymi porcjami stop Raneya(3g) tak aby temperatura nie przekroczyła wymienionej wyżej
temperatury. Po dodaniu całości czekaliśmy aż roztwór osiągnie temp. pokojową. Następnie ogrzewaliśmy
roztwór w łaz
ni wodnej. Proces doprowadził do wyługowania ze stopu Raneya glinu, a wytworzony w ten
sposób Nikiel Raneya wykazuje dużą porowatość, przez co zwiększa się jego powierzchnia właściwa i dzięki
temu jest on dobrym katalizatorem.
Kolejnym krokiem była dekantacja i przemywanie katalizatora 3 razy wodą, następnie 3razy roztworem
etanolu w celu pozbycia się resztek zasady oraz innych, rozpuszczalnych zaniczyszczeń. Katalizator został
zalany etalonem i przechowywany w lodówce.
2. Stosowanie katalizatora i przykłady wykorzystania w przemyśle.
Na zajęciach laboratoryjnych wykorzystaliśmy nikiel Raneya do redukcji o-nitrofenolu do o-
aminofenolu. W kolbie okrągłodennej z mieszadełkiem magnetycznym umieściliśmy 0,34g o-nitrofenolu,
katalizator Raneya wraz z etanolem, 30ml stężonego kwasy mrówkowego oraz odrobinę metanolu. Całość
ogrzewaliśmy w łaz
ni olejowej o temperaturze 60oC przez 30min.
Inne możliwości wykorzystania niklu Raneya:
·ð przemysÅ‚owa redukcja benzenu do cykloheksanu (z którego podczas reakcji utleniania otrzymuje siÄ™
kwas adypinowy)
np.
·ð desulfuryzacja w syntezie organicznej
np.
3. Opis przygotowania i interpretacja płytek chromatograficznych
Chromatografii cienkowarstwowej poddano 1 próbkę. Na pierwszą płytkę (1) nanieśliśmy produkt
naszej reakcji i o-nitrofenol, rozwijaliśmy ją w chloroformie. Taką samą kombinację (2) ponownie
rozwijaliśmy w mieszaninie chloroformu i metanolu w proporcji 10:1. Trzecia płytka (3) to produkt naszej
reakcji i o-aminofenol rozwijana w Ch:MeOH(10:1). Po wyciągnięciu płytek z komory i osuszeniu
obserwowaliśmy je pod lampą UV o długości fali 254 nm.
Analiza trzech płytek chromatograficznych wykazała, że otrzymanym przez nas produktem jest o-
aminofenol na podstawie dużej plamy znajdującej się na tej samej wysokości co plama pochodząca od
wzorca, jednak reakcja ta nie była całkowicie selektywna co wnioskujemy po rozwarstwieniu się plam na
płytkach. Plamy poniżej odpowiedzi na o-aminofenol (3) i o-nitrofenol (2) oznaczają, że podczas reakcji
powstały inne produkty, prawdopodobnie sole aminoaromatyczne np. mrówczan o-aminofenolowy -
zostało to spowodowane dużym nadmiarem stężonego kwasu mrówkowego. Całkowite nieprzereagowanie
lub powstanie innych produktów może także tłumaczyć to, że warunki reakcji nie były utrzymane przez cały
okres jej trwania  czujnik temperatury wypadł z kolby reakcyjnej i temperatura nie utrzymywała się ciągle
na tym samym poziomie.
4. Podsumowanie i wnioski.
W warunkach laboratoryjnych bardzo łatwo jest utworzyć katalizator Raneya. Przeprowadzona
przez nas reakcja redukcji o-nitrofenolu dała oczekiwany rezultat (otrzymanie o-aminofenolu) aczkolwiek,
powstały również produkty uboczne. Ze względu na to, że przeprowadziliśmy jedynie niepełną analizę
jakościową, nie możemy stwierdzić jaki był stopień przereagowania do żądanego przez nas produktu.
Powstałe produkty uboczne lub niepełne przeragowanie mogło być spowodowane, tak jak wcześniej
wspomniano, zbyt dużą ilością kwasu mrówkoego i/lub nieodpowiednimi warunkami reakcji (brak stałości
temperatury). Mimo to, możemy powiedzieć, że Nikiel Raneya jest wygodnym w użyciu katalizatorem,
redukującym wiele związków organicznych. Dzięki temu, że jest on katalizatorem heterogenicznym, jest
łatwy to usunięcia z mieszaniny reakcyjnej. Sposób jego wytwarzania jest również prosty i nie wymaga
użycia skomplikowanych i drogich odczynników.