6790847092

4. Oznaczanie próbki kontrolnej.

Otrzymaną próbkę zawierającą jony żelaza III uzupełnić 0,005 mol/L roztworem kwasu siarkowego do kreski w kolbie miarowej o pojemności 100 mL. Po dokładnym wymieszaniu pobrać do kolbek o pojemności 50 mL 4 równolegle próbki po 20mL roztworu badanego. Następnie dodać do tych próbek wszystkie odczynniki w kolejności i ilościach jak w punkcie

1.Zmierzyć absorbancję roztworów badanych w tych samych warunkach jak roztwory wzorcowe (punkt 3).

V Opracowanie wyników

1.    Wykreślić krzywą spektrofotometryczną A = f (A,)

2.    Wykreślić krzywą analityczną (wzorcową) w układzie A-i (c)

( Należy tak dobrać podzialki na osiach poziomej i pionowej, aby uzyskana krzywa była nachylona mniej więcej pod kątem 45 %).

3.    Obliczyć molowy współczynnik absorpcji oznaczania żelaza metodą tiocjanianową na podstawie krzywej spektrofotometrycznej i krzywej regresji.

4.    Określić zawartość żelaza w badanej próbce

a)    metodą graficzną z krzywej wzorcowej

b)    metodą algebraiczną ze wzorów:

A

^cx ~ ‘wz    ( ¹ )

gdzie : c_x - stężenie próbki badanej ; A_x - absorbancja próbki badanej - stężenie wzorca ;    ^wz " absorbancja wzorca

(2)

gdzie : q i c2 - stężenia dwóch roztworów wzorcowych tak dobranych aby Aj< A_x< A2

5. Przeprowadzić dyskusję wyników (obliczyć x,s , s^_r, przedział ufności dla \ = 0,05).

13