6. Przygotowanie próbek wody
• Próbkę wody (1) pobiera się do czystego i suchego naczynia. W próbce tej oznacza się wstępnie wapń.
W razie potrzeby (zbyt dużego stężenia powyżej zakresu kalibracji) porcjępróbki należy odpowiednio rozcieńczyć wodą redestylowaną.
• Z próbki wody (1) należy przygotować:
- próbkę wody (2) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną (2,5 mL w kolbce o poj. 50 mL). W próbce tej oznacza się wapń (Cl),
- próbkę wody (3) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną i dodatek interferenta (2,5 mL próbki (1) + 0,1 mL wzorcowego roztworu krzemu (w kolbce o poj. 50 mL). W próbce tej oznacza się wapń (C2).
/tóżnica C2 - Cl podzielona przez Cl określa względny błąd oznaczenia
7. Oznaczenia wapnia w wodzie metodą dodatków wzorca
Wykorzystując roztwór próbki (3) należy sporządzić 3 roztwory - jeden bez dodatku wzorca i drugi z rosnącymi dodatkami:
• Odmierzyć 5 mL próbki do kolbki o poj. 10 mL i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 0).
• Odmierzyć 5 mL próbki do kolbki o poj. 10 mL, dodać 0,2 mL pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 1).
• Odmierzyć 5 mL próbki do kolbki o poj. 10 mL dodać 0,4 mL pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 2).
Oznaczone metodą dodatków s/ężenie należy pomnożyć x 2 (C3).
Różnica C3 - Cl podzielona przez Cl określa względny błąd oznaczenia.
Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym Atomowa spektrometria absorpcyjna
8. Oznaczanie wapnia w próbkach z dodatkiem buforu lantanowego
• Z roztworu pośredniego sporządzić w kolbach miarowych o pojemności 25 mL, roztwory wzorcowe zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 mg/L oraz 0,5 mg La.
• Z próbki wody (1) przygotować próbkę wody (4) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną oraz dodatek interferenta i buforu (2,5 mL próbki (1) + 0,1 mL wzorcowego roztworu krzemu + 0,5 mL buforu lantanowego) w kolbce o poj. 50 mL. W próbce tej oznacza się wapń (C4).
/tóżnica C4 - C1 podzielona przez C1 określa wzgl ędny błąd oznaczenia
IW Uniwersytet Ślgski w Katowicach •A Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej l ul. Szkolna 9
10