8377355858

ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA (ICP-OES)

Analiza jakościowa, półilościowa i ilościowa pierwiastków w materiałach budowlanych techniką atomowej spektrometrii emisyjnej

I.    Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z obsługą i możliwościami optycznego spektrometru emisyjnego ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES); analizajakościowa i półilościowa próbek materiałów budowlanych za pomocą techniki ICP-OES; obliczenie i sporządzenie roztworów do krzywej wzorcowej; napisanie programu do oznaczenia wybranych pierwiastków w materiałach budowlanych; analiza zawartości wybranych pierwiastków w próbkach materiałów budowlanych na podstawie przygotowanej krzywej wzorcowej.

II.    Aparatura, sprzęt i odczynniki

Aparatura i sprzęt: optyczny spektrometr emisyjny ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES) model SpectroBlue firmy Spectro, mineralizator M-9, waga analityczna, naczynko wagowe, pipety automatyczne o zmiennej pojemności 1 i 5 mL, kolby miarowe o pojemności 25 mL, sączki bibułowe 389 i 390.

Odczynniki: roztwory wzorcowe oznaczanych pierwiastków o stężeniu 1000 pg/mL i 100 pg/mL, kwas azotowy(V) o stężeniu 65%.

III.    Wykonanie ćwiczenia

1.    Przygotowanie próbki do analizy techniką ICP-OES

W celu przygotowania próbek do analizy techniką ICP-OES należy przeprowadzić mineralizację próbek wybranego materiału budowlanego. Na wadze analitycznej odważyć 7 próbek po 1 g i przenieść ilościowo do kolb mineralizacyjnych mineralizatora M-9. Do 7 próbek dodać 5 mL mieszaniny 65% kwasu azotowego(V) i wody redestylowanej w stosunku objętościowym 1:1, jednocześnie do pozostałych 2 kolb mineralizacyjnych wprowadzić 5 mL tej samej mieszaniny jako ślepe próby. Próbki ogrzewać w 120°C przez 4 h, a po wystudzeniu przenieść do kolb miarowych o pojemności 25 mL i sączyć na sączku średnim (389) lub twardym (390).

2.    Analiza jakościowa ICP-OES

W spektralnej analizie jakościowej najczęściej stawiamy sobie dwa następujące pytania:

a)    czy w analizowanej próbce znajduje się dany pierwiastek lub pierwiastki?

b)    jakie pierwiastki znajdują się w badanej próbce?

Obecność pierwiastków w spektralnej analizie jakościowej wykrywa się na podstawie położenia (długości fali) linii spektralnej pierwiastka w widmie.

IW Uniwersytet Śląski w Katowicach •jŁ Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej / ¹ ul. Szkolna 9

Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym Atomowa spektrometria emisyjna

12