8377355871

ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS)

Walidacja metody oznaczania wapnia techniką F-AAS. Oznaczanie jonów wapnia w wodzie. Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych

I.    Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z obsługą i możliwościami pomiarowymi spektrometru atomowej absorpcji SOLAAR M6 w wersji płomieniowej, zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej, przeprowadzenie walidacji metody pomiarowej, wykonanie oznaczeń wapnia w próbkach wody bezpośrednio oraz z dodatkiem wzorca, badanie wpływu interferentu (jonów krzemu) na oznaczanie wapnia, badanie wpływu buforu spektralnego na oznaczanie Ca w wodzie.

II.    Aparatura, sprzęt i odczynniki

Aparatura i sprzęt: spektrometr absorpcji atomowej AAS - SOLAAR M6 firmy TJA Solutions z palnikiem powietrze-acetylen, lampa z katodą wnękową do oznaczania Ca, kolby miarowe o pojemności 10, 25 i 50 mL, pipety automatyczne o zmiennej pojemności 1 i 5 mL, mikropipeta o pojemności 200 pL.

Odczynniki: wzorcowy roztwór podstawowy wapnia o stężeniu 1,000 g Ca/L, wzorcowy roztwór podstawowy krzemu o stężeniu 1,000 g/L, roztwór buforu lantanowego o stężeniu 1,0 g/L.

III.    Wykonanie ćwiczenia

1. Wyznaczenie zakresu roboczego metody

•    Z podstawowego roztworu wzorcowego wapnia o stężeniu 1 mg Ca/mL przygotować roztwór pośredni o stężeniu 50 pg Ca/mL.

•    Z roztworu pośredniego sporządzić w kolbach miarowych o pojemności 25 mL roztwory wzorcowe do krzywej wzorcowej zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 oraz 5,0 mg Ca/L. Należy obliczyć objętości roztworu pośredniego dla każdego roztworu wzorcowego.

•    Przygotować 6 serii takich roztworów.

•    Wyniki przedstawić w tabeli:

Uniwersytet Ślgski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9

Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym Atomowa spektrometria absorpcyjna

6