8796961024

Zmodyfikowana metoda otrzymywania materiałów elekt rolzolacyjny cli

♦

W latach 60-tych opracowana została przez Schafera oryginalna metoda transportu masy materiału w układach zamkniętych, przypominająca proces spiekania przy b. wysokich ciśnieniach, tj. przy takich, przy których otrzymać można już monokryształy [5], Została ona nazwana transportem chemicznym. Polega ona na tym, że substancja stała (A) w układzie zamkniętym (ampuła kwarcowa) reaguje z jakąś substancją gazową (B) tworząc tylko produkty gazowe (C) w jednej części układu, które po przereagowaniu i przeniesieniu w drugą część układu przy zmianie warunków równowagi, rozpadają się z wydzieleniem substancji (g) '

mA(gt) -f- d B_(g) *=* p C(_g)

Przykład:

Si0₂₍,t) ■+* 2 H₂0(g)    5=^ Si(OH)_<(g)

MgO_(lt> -f HgOc., ** Mg(OH)* [5]

Wybór reakcji transportu ogranicza się do wyboru takiego składnika lotnego (transportera), który przy niskich temperaturach umożliwa zajście reakcji chemicznej z daną substancją, dając wyłącznie produkty gazowe. Zakres temperatur zwykłe nie jest większy 600-M000°C, a więc znacznie obniżony. Na bazie rozważań teoretycznych Schafera i współpracowników*, zmodyfikowano jego metodę i zastosowano do otrzymywania spieków materiałów elektroizołacyjnych.

szybkość odprowadzenia gazowego H_gO (5). W wyniku takiego procesu technologicznego układ Me(OH)_n, MeO, H_sO traktować można jako układ częściowo zamknięty. W ten sposób gazowy H₂0 spełniałby rolę transportera masy i ułatwiał proces spiekania w stosunkowo bardzo niskich temperaturach do 1000°C.

Otrzymywanie spieku MgO zmodyfikowaną metodą transportu masy

Próbki spieku MgO otrzymano w prasie wysokotemperaturowej Degussa prod. RFN pr2y różnych temperaturach i prawie stałym nacisku prasy wychodząc ze stałego wodorotlenku magnezu. Wykonano cztery próby.

Próbka nr 1

Materiał spiekany był w temperaturze 500°C przy nacisku 125 kG/cm* przez 1 godzinę.

Próbka nr 2

Materiał spiekany był w temperaturze 840-r710^AC przy nacisku 125 kG/cm* przez 1,5 godziny.

Próbka nr 3

Materiał spiekany był w temperaturze 840-h910°C nacisku 125 kG/cm* przez 35 min.

Próbka nr 4

Materiał spiekany był w temperaturze 1050°C przy nacisku 125 kG/cm* przez 1 godzinę i 15 min.

Hys. 1. Struktura spieku MgO charakterystyczna dla prdbck 1 i 2. Powiększenie 100 razy

%

Tablica 1

Wyniki pomiarów oporności spieków MgO

Materiał MgO	Próbka 1	Próbka 2 Próbka 3		Próbka 4
Oporność właściwa skrośna, Q	10^t0	10‘®	10“	10“

O ile w metodzie transportu chemicznego wychodziło się zc substancji stałej tlenkowej i nośnika gazowego np. H_?0, o tyle w metodzie zmodyfikowanej wychodzi się z wodorotlenków poszczególnych tlenków. Wodorotlenki te w temperaturach rozkładu wydzielają gazowy HjO wg następującego schematu:

Me<OH)_n *=± MeO + n H,0

Przyłożone wysokie ciśnienie do matrycy zawierającej wodorotlenek danego metalu, pozwala zmniejszyć !<• C. Sfiif.tra -jii. Ku MgO charakterystyczna dla probcK 3 • A. r«.v i» J: -zi im 1' i r. /y

Pomiary oporności

Pomiary oporności wykonano prądem stałym przy napięciu równym 1 V. Wyniki zostały zebrane w tablicy 1. Zastosowanie układu pomiarowego ze stałym napięciem na próbkach, podyktowane było koniecznością zminimalizowania błędu pomiaru, wynikającego z efektów polaryzacyjnych. Stwierdzono, żc wielkość prądu ustalała się dopiero po pewnym czasie. Stąd też wartości oporności dla tyeh próbek określono po ustaleniu wartości prądu.

Tablica 2

Wyniki pomiarów zginania spieków MgO

Materiał MgO	! Próbka 1 Próbka 2		Próbka 3	Próbka i
R Z N/m2	25,3X10*	24,8 <10^7	25,8X10* •	25,6X10*