9693892005

gdzie: ciśnienie barometryczne,

zmierzona objętość wydzielonego wodoru odpowiadająca zredukowanej części katalizatora,

objętość użytego roztworu kwasu,

T =-m =

temperatura otoczenia,

oznaczona elektrolitycznie zawartość (Ni+Co) w badanej próbce odpowiadająca sumie części zredukowanej i niezredukowanej katalizatora,

^r'met

atomowy Ni lub Co.

Dla stwierdzenia czy wydzielony wodór nie zawiera CC^ z

ewentualnych nierozłożonych węglanów zebrany gaz przetłaczano

przez absorber ze stężonym KOH i ponownie mierzono objętość.

W żadnym wypadku nie stwierdzono w gazie po rozpuszczeniu katalizatorów obecności CC^.

Wykonano oznaczenia.wartości redukcyjnej katalizatorów serii 0 i K zredukowanych w temp. 280, 330 i 380°C o zawartościach Ni w granicach od 0-100%.molowych. Dla porównania wykonano oznaczenia wartości redukcyjnych seriii 0_Q i K_ę strąconych szczawianem amonu i kwasem szczawiowym ale nie zawierających Lig.

Wyniki pomiarów przedstawiono na rys. 20-22.

3.3.3. Analiza rentgoiowska katalizatorów zredukowanych

Przygotowanie próbek

Próbki do analizy rentgenowskiej redukowano tak samo jak przy oznaczaniu wartości redukcyjnej używając tej samej rury kontaktowej z przepływem wodoru od dołu (rys. I9b). Na rurkę I nakładano małą probówkę, z której wodór w czasie redukcji i ostygania pieca wspierał powietrze. Po ostygnięciu pieca obracano rurę o 180°, do probówki nalewano strzykawką lekarską nieco oleju i wsypywano (właściwie odsiewano; przez

32