9693892048

Próbki do oznaczeń powierzchni właściwej katalizatorów zredukowanych były tak samo narażone na utlenienie przy operacjach związanych z przenoszeniem ich z rury kontaktowej do aparatury'adsorpcyjnej jak próbki do oznaczeń chemisorpcji wodoru i benzenu. Mimo to powtarzalność wyników pomiarów powierzchni właściwej była znacznie lepsza niż dla pomiarów chemisorpcji. Wydaje się,, że przyczyną tego jest fakt, że przy oznanzaniu powierzchni są zaangażowane siły Van der Waalsa, które nie ulegają większym zmianom,, jeżeli powierzchnia katalizatora nieznacznie się utleni. W wypadku chemisorpcji nie jest obojętne czy powierzchnia jest czysta, czy nawet w nieznacznym stopniu utleniona.

4. OMÓWIENIE WYNIKÓW BJiDlŚ

4.1• Własności chemiczne surowych katalizatorów

Z analizy chemicznej (tab. 2 zatory nie zaY/ierające magnezu (

i 3) wynika, że tylko katali-serii 0 i K_q) wykazują skład

chemiczny stały niezależny od zawartości Ni° jak rÓY/nież od metody strącania. Zawartość (Ni+Co) jest zgodna z Y/artością obliczoną z danych tablicowych dla dwuwodnych szczawianów Ki i Co, która wynosi 32,2%.'

Po wprowadzeniu magnezu skład katalizatorów zmienia się zaróvmo ze zmianą zav;artości Ni jak również zależy od metody strącania (szczawianem, amonu czy kwasem szczawioY/ym)., Tylko katalizatory surowe strącone szczawianem amonu w ośrodku słabo kwaśnym’mają skład zbliżony do zamierzonego (50% mol Mg). Katalizatory serii K strącone kwasem szczawiowym w ośrodku silnie, kwaśnym wykazują znacznie mniejszą zawartość magnezu natomiast większą (Ni+Co).. Pozostaje to w związku z większą rozpuszczalnością poszczególnych szczav;ianów Ni i Co jak również z większą rozpuszczalnością szczawianu magnezu nie tylko w kwasach lecz także w wodzie.

Z większą zawartością magnezu wiąże się również mniejszy ciężar nasypowv katalizatorów surowych strąconych szczawianem amonu (serii 0), Natomiast porov/atość względna jest Y/iększa u katalizatorów surowych serii K, które wykazują lepszy stopień krystaliczności i mniejsze krystality niż katalizatory surowe serii 0.

41