kscan
47

2)    faza druga — spopielenie i usunięcie niektórych składników matrycy, następuje to w temperaturach od 500 do 1000 K.

3)    faza trzecia — atomizacja, w tej fazie przeprowadza się oznaczaną substancję do plazmy termicznej w postaci wolnych atomów. Proces ten powinien zachodzić szybko i możliwie całkowicie. W tej fazie zachodzą takie procesy, jak parowanie substancji, rozkład związków, dysocjacja do atomów, a także reakcje redukcji. Proces atomizacji zależy od temperatury i szybkości ogrzewania. Proces musi być szybki (trwa 1 — 2 s), a zakres temperatury zależy od oznaczanej substancji. W przypadku kuwety grafitowej są stosowane temperatury od 1000 do 3700 K. Ważną rolę odgrywa w procesie atomizacji gaz obojętny (Ar), który zapewnia bierność chemiczną plazmy oraz ochronę kuwety grafitowej przed utlenieniem i zniszczeniem. Typowy profil zmian temperatury w czasie ogrzewania kuwety grafitowej przedstawiono na rys. 8.11.

Rys. 8.11. Typowy profil zmian temperatury w czasie ogrzewania kuwety grafitowej

W elektrotermicznych sposobach atomizacji stosowano różne modyfikacje atomizerów. Znana jest np. kuweta grafitowa z platformą Lvowa. Jest to półka grafitowa w środkowej części rurki, która stwarza lepsze warunki temperaturowe dla atomizacji analitu i przeprowadzenia do plazmy termicznej.

Ad 3). Zasada techniki wodorkowej atomizacji polega na wytworzeniu lotnych wodorków i przeprowadzeniu ich do kuwety absorbcyjnej, gdzie w podwyższonej temperaturze (1000 K) następuje termiczny rozkład wodorków i powstają wolne atomy. Silnymi środkami redukującymi, np. borowodorkiem sodu (NaBH₄), można wytworzyć w roztworach kwaśnych lotne wodorki z następującymi pierwiastkami (w nawiasach temperatura wrzenia [°C]): SeH₂ ( —41,3), TeH₂ ( —2,3), AsH₃(-62,5), SbH₃(-18,4), BiH₃(-22), GeH₄(—88,5), SnH₄(-51,8) i PbH₄(-13). W roztworach kwaśnych NaBH₄ reaguje np. z H₂Se0₄ w myśl reakcji:

(8.15)

(8.16)

BH₄ + 3 H₂0 4- H⁺ -> B (OH)₃ + 8 H

SeOr 4-8H + 2H⁺-*SeH₂+ 4H₂0

154