DSCF6739

86

c, - stężenie kationu (z pierwszej porcji roboczego roztworu wzorcowego) po dodaniu do próbki o objętości V,

Oz - stężenie kationu (z pierwszej i drugiej porcji roboczego roztworu wzorcowego) po dodaniu do próbki o objętości V, c - stężenie kationu w badanej próbce.

Przez otrzymane punkty przeprowadzić prostą do przecięcia z osią poziomą. Punkt przecięcia c określa stężenie kationu w badanej próbce.

Rys. 2. Wykres funkcji h = f(c)_t przy oznaczaniu stężenia metodą dodatku wzorca

Literatura

Polska Norma PN-91 C-04560/04 i PN-91 C-04595/06.

31. OZNACZANIE JODU W JODYNIE METODĄ MIARECZKOWANIA AMPEROMETRYCZNEGO BEZ PRZYŁOŻONEGO NAPIĘCIA

W miareczkowaniu amperometrycznym bez przyłożonego napięcia zewnętrznego kroplowa elektroda rtęciowa przyjmuje potencjał elektrody odniesienia. Jeżeli przy tym potencjale występuje prąd graniczny substancji miareczkowanej lub miareczkującej, to można prowadzić miareczkowanie amperometryczne bez przyłożonego zewnętrznego napięcia.

Podstawą oznaczania jest reakcja tiosiarczanu z jodem:

l₂12S₂0₃²‘ ^=3f===S: 21' + S₄0₆²'

Substancją elektrodowoczynną jest jod.

Odczynniki

tiosiarczan sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(S₂0₃²*) = 0.01 mol/l Chlorek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KCI) = 1 mol/l. jodcz.d.a., roztwór o stężeniu c(l) = 0.01 mol/l.

Jodyna.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Zlewka pojemności 100 ml    3 _szt

pipeta jednomiarowa pojemności 1 ml    >1 _szt

Pipety jednomiarowe pojemności 5 ml    2 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml    1 _szt.

Biureta pojemności 25 ml    1 szt.

Cylinder pojemności 50 ml    1 szt.

Kolbki pojemności 25 ml    4 szt.

Polarograf

Elektroda platynowa (o małej powierzchni), NEK Klucz elektrolityczny

Mieszadło magnetyczne z bączkiem Mftroamperomierz

Wykonanie oznaczenia

1.    Sprawdzenie przebiegu krzywych natężenie-napięcie:

1.1.    Do 4 kolbek pojemności 25 ml odmierzyć po 10 ml chlorku potasu, a następnie dodać: do pierwszej 5 ml roztworu tiosiarczanu; do drugiej 5 ml jodu; do trzeciej 1 ml jodu i roztworu tiosiarczanu aż do odbarwienia jodu; w czwartej pozostawić elektrolit podstawowy. Dopełnić wodą do kreski. Zarejestrować krzywe natężenie-napięcie.

1.2.    Wykonać polarogramy w zakresie napięć od +0.5V do ■0.5V, traktując elektrodę platynową jako katodę, a NEK jako anodę.

1.3.    Na podstawie otrzymanych krzywych sprawdzić, czy przy napięciu zewnętrznym U - 0 V, któryś z roztworów osiąga prąd graniczny.

2.    Przeprowadzenie oznaczenia:

2.1.    Do zlewki wlać 50 ml wody destylowanej, 1 ml jodyny, 10ml roztworu chlorku potasu.

2.2.    Połączyć układ według schematu: