background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 1 
Temat:

 

Określanie grubości powłok metalowych 

WSTĘP 

W ocenie jakości powłok metalowych jednym z ważniejszych czynników 

branych pod uwagę, jest grubość powłoki. Już sam wynik — pomiar grubości 
decyduje czy dana powłoka spełni wymagane zadania. 

Od właściwej grubości powłoki metalowej zależy jej odporność korozyjna i 

mechaniczna, od których z kolei zależą ogólne właściwości ochronne powłoki. 
Właściwie przeprowadzany pomiar grubości powłok — umożliwia wykrycie wad 
technologii procesu nakładania, ustalenie najodpowiedniejszych parametrów pracy, 
obliczenie wydajności procesów oraz sporządzenie bilansu materiałowego i 
energetycznego. 

Grubość metalowych powłok oznacza się punktowo, otrzymując wartość tzw. 

grubości miejscowej, albo przez oznaczenie grubości powłoki na całym badanym 
przedmiocie, czyli tzw. grubości średniej. 

Obie wymienione grupy obejmują zarówno badania nieniszczące jak i niszczące z 

tym,  że wśród metod niszczących wyróżnia się metody niszczące tylko samą 
powłokę, jak i powłokę i podłoże. 

Celem ćwiczenia jest wykonanie pomiaru grubości powłok metalowych metodą: 

−  elektromagnetyczną (metoda nieniszcząca), 
−  wagową (metoda niszcząca powłokę), 

−  mikroskopową (metoda niszcząca powłokę i podłoże). 

1.  Metoda elektromagnetyczna 
Metodę elektromagnetyczną stosuje się do pomiarów grubości wszelkich 
niemagnetycznych powłok ochronnych na podłożu magnetycznym. Pomiaru 
dokonuje się warstwomierzem elektromagnetycznym składającym się z zasady z 
dwóch zespołów: właściwego układu pomiarowego oraz czujnika. Zasada działania 
warstwomierza polega na pomiarze napięcia indukowanego w pomiarowym 
uzwojeniu czujnika z chwilą umieszczenia go na badanej powłoce. 
2.  Metoda wagowa 
Metodę wagową stosuje się tylko do oznaczania średniej grubości powłok 
metalowych na przedmiotach małych o prostych kształtach, których powierzchnię 
można zmierzyć z dużą dokładnością. Oznaczenie polega na rozpuszczeniu badanej 
powłoki chemicznie w odczynniku o działaniu selektywnym nie rozpuszczającym i 
nie atakującym materiału podłoża. 

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab. 

- 1 -

background image

 
Dokładność metody zależy od: 

−  selektywności działania rozpuszczalnika, 

−  dokładności pomiaru powierzchni powłoki, 

−  dokładności ilościowego oznaczenia różnicy mas oraz przyjętego ciężaru 

właściwego powłoki. 

3.  Metoda mikroskopowa 
Metody mikroskopowe można stosować do pomiarów grubości powłok 
przekraczających µm, na przedmiotach płaskich i profilowanych, Zasada oznaczania 
polega na wykonaniu zgładu na przekroju pod określonym kątem do płaszczyzny 
powłoki i oznaczeniu grubości powłoki na obrazie mikroskopowym, obserwowanym 
w okularze, wyposażonym w podziałkę pomiarową lub na matówce. 

I.  WYKONANIE ĆWICZENIA 

1.  Oznaczenie grubości powłoki miedziowej metodą elektromagnetyczną 

Właściwy pomiar grubości powłoki polega na ustawieniu czujnika w miejscu 

pomiaru i dokonaniu odczytu wskazania warstwomierza. Przyrząd powinien być 
wywzorcowany na takim samym materiale, jak materiał podłoża z badaną powłoką. 

Pomiary grubości należy przeprowadzić na czterech próbkach o podłożu 

stalowym pokrytych powłokami: Cu, Zn, Sn, Al. 

Grubość powłoki zmierzyć na każdej stronie, w sześciu punktach i podać wynik 

jako średnią arytmetyczną. 
2.  Określenie grubości powłoki metodą wagową 
2.1. Powłoka cynowa (cynkowa) — podłoże stalowe 
Próbkę o prostych kształtach należy kolejno: 

−  wyznaczyć powierzchnię próbki w cm

2

−  odtłuścić acetonem, 

−  wysuszyć bibułą, 

−  zważyć z dokładnością 0,001 g, 

−  zanurzyć w roztworze 3,2 % Sb

2

O

3

 w stęż. HCl, w temperaturze ok. 20°C i 

pozostawić  aż do całkowitego rozpuszczenia; (w przypadku powłoki Zn w 
roztworze: 950 cm

3

 H

2

O, 50 cm

3

 HCl, 1g Sb

2

O

3

−  wyjąć z roztworu usuwając osad i po przemyciu strumieniem wody 

destylowanej, wysuszyć 

−  zważyć powtórnie z dokładnością 0,001 g 

−  obliczyć grubość powłoki według wzoru: 

(

)

d

A

10

m

m

x

4

2

1

=

 [µm] 

(1) 

gdzie: 

x — grubość powłoki, [µm] 
m

1

 — masa próbki z powłoką, [g] 

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab. 

- 2 -

background image

m

2

 — masa próbki po rozpuszczeniu powłoki, [g] 

A — powierzchnia przedmiotu metalowego, [cm

2

d — gęstość powłoki — dla cyny d = 7,28 g/cm

3

; dla cynku d = 7,14 g/cm

3

2.2. Powłoka cynowa — podłoże mosiężne 
Próbkę o podanej powierzchni należy kolejno: 

−  odtłuścić acetonem, 

−  wysuszyć bibułą, 

−  zważyć z dokładnością 0,001 g, 

−  zanurzyć w roztworze 1,2 % CuCl

2

 w stężonym HCl w temp. ok. 20°C, 

−  wyjąć z roztworu usuwając osad i po przemyciu strumieniem wody 

destylowanej wysuszyć 

−  obliczyć grubość powłoki według wzoru 1 (pkt. 2.1.) 

3.  Określenie grubości powłok metodą mikroskopową 
W tym celu należy: 

−  przygotować mikroskop metalograficzny do pomiaru: 

−  dobrać odpowiednie powiększenie okularu i obiektywu w zależności od 

przewidywanej grubości powłoki metalowej, 

−  uzyskać pole widzenia mikroskopu tak, aby pole było większe od grubości 

powłoki o 1,5 do 3 razy, 

−  ustawić na stoliku mikroskopu przygotowany zgład badanej próbki, 

−  określić grubość powłoki metalowej w mikrometrach, 

−  dokonać kolejno 10 odczytów, 

−  wynik podać jako średnią arytmetyczną dziesięciu wykonanych odczytów. 

Literatura: 
1. T. Biestek,. S. Sękowski — Metody badań powłok metalowych, WNT, Warszawa 
1973. 

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab. 

- 3 -

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

 

Przedmiot: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

 
ĆWICZENIE LABORATORYJNE NR 2 

Temat: NIKLOWANIE CHEMICZNE

 
I Wstęp 

 

 

Jednym ze sposobów wytwarzania metalowych warstw powierzchnio-

wych jest tak zwane bezprądowe osadzanie metali. Metoda ta polega na osadza-
niu metalu na powierzchni wyrobu z roztworu zawierającego jony tego metalu, 
bez użycia zewnętrznych źródeł prądu. Metody bezprądowego osadzania metalu 
dzielą się na cztery zasadnicze grupy: 

•  osadzanie metodą reakcji chemicznej wymiany, 

•  osadzanie kontaktowe, 
•  osadzanie w wyniku redukcji chemicznej, 

•  osadzanie autokatalityczne. 

Dwie pierwsze metody opierają się na zasadzie wypierania z roztworu jo-

nów metali bardziej szlachetnych (bardziej elektrododatnich) przez metale mniej 
szlachetne (bardziej elektroujemne) np.

 

 

Fe

0

 + Cu 

2+

  → Fe

2+

 + Cu

 

Warstwy otrzymane tą metodą są bardzo cienkie (0,02 ÷ 0,5 µm) i są stosowane 
głównie jako powłoki dekoracyjne. 

 

Osadzanie metali metodą redukcji chemicznej polega na redukcji jo-

nów metalu w roztworze reduktorami chemicznymi. Reduktorami chemicznymi 
są substancje zdolne do oddawania elektronów. Proces redukcji rozpoczyna się 
w momencie dodania do kąpieli reduktora i przebiega w całej objętości roztworu 
według reakcji: 

Me

n+

  +  reduktor → Me

0

  +  reduktor utleniony 

np. Ni

2+

 +  reduktor → Ni

+  reduktor utleniony 

 
 

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne 

 

1

background image

Powstające w tym procesie atomy metalu osadzają się nie tylko na powierzchni 
przedmiotu, lecz na wszystkich powierzchniach stykających się z kąpielą, co 
prowadzi do dużych strat składników kąpieli.  

 

Osadzanie autokatalityczne 

Autokatalityczne osadzanie metali stanowi szczególną odmianę osadzania 

warstw metali przez redukcję chemiczną. W tej metodzie jony metalu znajdują-
ce się w roztworze redukowane są reduktorami chemicznymi w obecności kata-
lizatora. Katalizatorem takiej reakcji może być metal, z którego wykonany jest 
przedmiot, choć niekoniecznie. W celu osadzenia pierwszej warstwy metalu, w 
przypadku wyrobów wykonanych z materiałów nie będących katalizatorem re-
akcji redukcji, należy odpowiednio uaktywnić powierzchnię wyrobu, aby sta-
nowiła podłoże katalizujące reakcję redukcji. Natomiast warunkiem koniecznym 
jest, aby katalizatorem reakcji redukcji był metal osadzany (metal powłoki). W 
metodzie katalitycznej osadzania metali proces redukcji przebiega tylko na po-
wierzchni katalizatora. Zapewnia to osadzanie metalu tylko na powierzchni po-
krywanego wyrobu, przez co eliminowane są znaczne straty składników kąpieli, 
jakie występują w zwykłej metodzie osadzania przez redukcję chemiczną. Dzię-
ki autokatalizie redukcji możliwe jest osadzanie warstw metalowych dowolnej 
grubości. Odpowiednią grubość warstwy uzyskuje się przez zmianę jedynie cza-
su procesu i uzupełnianie stężenia składników kąpieli w czasie procesu. Metoda 
ta jest często stosowana w praktyce np. do osadzania miedzi na powierzchni wy-
robów z materiałów nieprzewodzących w celu nadania ich warstwie powierzch-
niowej właściwości przewodzenia prądu elektrycznego. 

Najszersze zastosowanie metoda katalityczna znajduje w procesie osadza-

nia warstw niklowych. 
 
II Wykonanie ćwiczenia 
 
 

Do pokrycia próbek stalowych zastosowano metodę niklowania autokata-

litycznego. Reduktorem jonów niklu w tym procesie jest podfosforyn sodu 
(NaH

2

PO

. 

H

2

O), natomiast katalizatorem jest powierzchnia próbki stalowej 

(również Co, Al, Ni).  
Skład kąpieli do niklowania: 
NiCl

2

 

. 

6 H

2

0                          50 g/dm 

3

NH

4

Cl                                    50 g/dm 

NaH

2

PO

2

 

.

 H

2

O                       10 g/dm 

3      

cytrynian sodowy                 100 g/dm 

3     

 
 
 

 

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne 

 

2

background image

1.  Próbki z blachy stalowej oczyścić z zanieczyszczeń, następnie oznako-

wać. 

2.  Wyznaczyć powierzchnię próbek. 
3.  Odtłuścić w rozpuszczalniku organicznym (Uwaga! Po odtłuszczeniu nie 

dotykać próbek palcami, w razie potrzeby odtłuścić ponownie). 

4.  Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g. 
5.  Zmieszać reduktor (podfosforyn) z elektrolitem. 
6.  Powiesić na wieszaku cztery próbki i zanurzyć w kąpieli do niklowania o 

temp. 90 ÷ 95

°

C. 

7.  Wyjmować próbki  z kąpieli kolejno po: 15, 30, 45, 60 min. 
8.  Próbki po umyciu wodą i wysuszeniu ponownie zważyć na wadze anali-

tycznej. 

9.  Grubość powłoki określić korzystając ze wzoru: 
 

x = 

(

)

d

A

10

m

m

4

1

2

   

 
x – grubość powłoki w µm

 

m

– masa próbki przed niklowaniem w g 

m

– masa próbki po niklowaniu w g 

A – powierzchnia próbki w cm

2

d – gęstość metalu powłoki w g/ cm

3

gęstość niklu d = 8,90 g/cm

 
10.  Przedstawić wyniki na wykresie (grubość powłoki w funkcji czasu). 
 
 
Literatura 

 

1.  Trzaska M. i in. – Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Ofi-

cyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966. 

2.  Praca zbiorowa pod red. S. Tkaczyka – Powłoki ochronne. Wydawnictwo 

Politechniki Śląskiej, Gliwice 1997. 

3.  Galwanotechnika dla praktyków – Praca zbiorowa. WNT, Warszawa 

1963. 

 
 
 
 
 

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne 

 

3

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

TECHNOLOGIA WARSTWY WIERZCHNIEJ 

Ćwiczenie nr 3. 
Temat ćwiczenia:

 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych 
 
I. Wstęp 

W technologii zabezpieczeń antykorozyjnych tworzywa sztuczne znajdują liczne 

zastosowania głównie ze względów ekonomicznych. Dla ochrony metali używa się 
tworzyw w różnej postaci, np. folie i płyty (naklejane), kity i laminaty (nakładane 
bezpośrednio na powierzchnię ochronioną), proszki, pasty (natrysk płomieniem 
gazowym lub przetapianie powłok w podwyższonych temperaturach). 

Do najczęściej stosowanych metod powlekania tworzywami sproszkowanymi 

należą: metoda fluidyzacyjna i elektrostatyczna, w znacznie mniejszym stopniu 
natryskiwanie płomieniowe lub bezpłomieniowe. W tych wszystkich metodach 
proszek tworzywa stapia się na powierzchni powlekanego przedmiotu i tworzy 
powłokę. Proces przebiega w warunkach bezciśnieniowych, a ciepło doprowadza się 
w celu pogrzania przedmiotu przed powlekaniem (w metodzie fluidyzacyjnej) lub po 
naniesieniu proszku (w metodzie elektrostatycznej). 
 
1.  Tworzywa powłokowe  

Tworzywa powłokowe mogą być stosowane w postaci proszków, past, dyspersji 

lub ciekłych, bezrozpuszczalnikowych mieszanek tworzyw sztucznych z innymi 
składnikami. Tworzą one wówczas po naniesieniu na chronione podłoże warstwę o 
określonej grubości, ściśle przylegającą do niego i wykazującą określone właściwości 
mechaniczne i chemiczne. Do wytwarzania powłok mogą być więc użyte substancje 
spełniające następujące wymagania:  
a)  ze stanu ciekłego (stopionego, zmiękczonego, dyspersji lub roztworu) dają się 

przeprowadzić za pomocą prostych procesów fizycznych lub chemicznych w stan 
stały (utwardzony), 

b)  w stanie ciekłym wykazują zdolność zwilżania podłoża, charakteryzują się 

określonym sposobem i czasem zestalania (żelowania, utwardzania, wysychania), 
konsystencją, lepkością i rozlewnością, zdolnością krycia, 

c)  w stanie stałym wykazują odpowiednią przyczepność do podłoża, spoistość 

wewnętrzną (kohezję), elastyczność, twardość, odporność na starzenie i na 
działanie czynników fizycznych i chemicznych otoczenia. 

 

Głównym składnikiem materiałów powłokowych są tworzywa termoplastyczne i 

termoutwardzalne. Ponad to w materiałach tych  mogą występować: stabilizatory, 
zmiękczacze, barwniki i pigmenty. 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

1

background image

2. Metody przygotowania powierzchni podłoża metalowego  

Powierzchnie przedmiotów, na które ma być naniesiona powłoka, powinny być 

uprzednio przygotowane. Przygotowanie to polega na oczyszczaniu z wszelkiego 
rodzaju zanieczyszczeń oraz na nadaniu powierzchni chropowatości. 

 
 
 
 
 
 
   

 

    
    
    

   

 

 
 

 
   

 

Metody mechaniczne 

Metody fizykochemiczne 

opalanie 

szlifowanie 

trawienie 

warstwy 
konwersyjne 

odtłuszczanie 

szczotkowanie
nie 

śrutowanie 

Metody przygotowania powierzchni 

3. Nanoszenie powłok metodą fluidyzacyjną 

Przebieg procesu przedstawiono na rys.1.. W naczyniu z dnem porowatym 

znajduje się pewna ilość proszku tworzywa sztucznego. Jeśli przez tę sypką warstwę 
przepuścimy od dołu strumień gazu, to, w pewnej chwili nastąpi rozszerzenie się 
ładunku proszku; osiągnie on określony stan rozluźnienia, a cząstki zaczną 
wykonywać ruchy i przesuwać się względem siebie. 

 

 

 
Rys.1. Tworzenie się  złoża fluidalnego: a) złoże nieruchome przy niskim ciśnieniu powietrza, b) 

"upłynnienie" proszku przy ciśnieniu powietrza przewyższającym parcie warstwy proszku. 

 

Fluidyzacja względnie "upłynnienie" proszku, polega na utworzeniu zawiesiny 

rozdrobnionego ciała stałego w strumieniu gazu płynącym do góry. 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

2

 

background image

4. Zakłócenia fluidyzacji 
    
Podstawowe zakłócenia fluidyzacji to (rys.2.): 
-  segregacja, 
-  pęcherze, 
-  rozwarstwienie, 
-  kanałowanie. 

 

Rys.2. Zakłócenia fluidyzacji: a) segregacja (rozdzielanie się fazy rzadkiej i gęstej), b) pęcherze, c) 

rozwarstwienie się zawiesiny, d) kanałowanie. 

 

5. Mechanizm powstawania powłoki 

       

Tworzenie się powłoki z proszku polimeru na podłożu metalowym w metodzie 

fluidyzacyjnej jest wynikiem zetknięcia się cząstek tworzywa z uprzednio podgrzaną 
powierzchnią przedmiotu metalowego. W stałym strumieniu cząstek proces ten 
będzie się powtarzać aż do tak znacznego obniżenia się temperatury przedmiotu, że 
zaabsorbowana przezeń ilość ciepła nie wystarczy do nadtopienia dalszych 
uderzających cząstek. 

W procesie tworzenia się powłoki w złożu fluidalnym rozróżnia się trzy etapy 

(rys.3.): 

a)  powstanie powłoki jednowarstwowej z cząstek tworzywa topiącego się na 

powierzchni przedmiotu w wyniku bezpośredniego styku,  

b)  wzrost grubości powłoki wskutek stapiania się ziarn stykających się z 

tworzywem już stopionym; czynnikiem wzrostu grubości powłoki jest w tym 
okresie przenoszenie ciepła z przedmiotu do przylegających cząstek tworzywa 
poprzez warstwę stopioną,  

c)  zahamowanie wzrostu grubości powłoki w wyniku utraty ciepła przez przedmiot 

i małej przewodności cieplnej tworzywa. 

 

 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

3

background image

 

Rys.3. Proces tworzenia się powłoki polimerowej w złożu fluidalnym: a) tworzenie się powłoki 

jednowarstwowej, b) tworzenie się powłoki wielowarstwowej. 

 

Przebieg zmian temperatury tworzywa przedstawiono schematycznie na rys.4., na 

którym t

1

 oznacza temperaturę  złoża proszku tworzywa w kąpieli i gazu 

fluidyzującego, t

2

 temperaturę powierzchni przedmiotu oraz t

3

 temperaturę topnienia 

polimeru. Na osi odciętych oznaczono trzy etapy procesu spiekania: I - powstanie 
powłoki jednowarstwowej, II - etap wzrostu grubości powłoki oraz III - 
zahamowanie wzrostu grubości powłoki. 

 

 

 
Rys.4. Zmiana temperatury tworzywa w procesie powlekania fluidalnego: t1- temperatura złoża, t2 

– temperatura powłoki, t3 – temperatura topnienia polimeru; I – okres tworzenia się powłoki 
jednowarstwowej, II – wzrost grubości powłoki, III – zanik wzrostu grubości powłoki 

 

6. Aparatura i urządzenia do nanoszenia powłok 

Schemat konstrukcji fluidyzatora przedstawiono na rys.5.. Składa się on z 

naczynia (1) z podwójnym dnem: stałym (2) i porowatym (3), przez które jest 
tłoczony gaz pobierany z butli, z sieci lub dmuchawy i regulowany za pomocą 
zaworu redukcyjnego (4). 
 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

4

background image

 

Rys.5. Schemat konstrukcji fluidyzatora: 1 - naczynie, 2 - stale dno podwójne, 3 - dno porowate, 4 - 

zawór redukcyjny. 

 

Do fluidyzowania proszku stosuje się najczęściej powietrze. Aby uniknąć 

wpływu tlenu na stopione tworzywo i podłoże można użyć gazu obojętnego, np. azot 
lub dwutlenek węgla, w większości przypadków praktycznych stosuje się jednak 
powietrze.  

 

7. Zestawienie wad i usterek powłok 
 

Rodzaj wady 

Przyczyna powstania usterki 

Sposób usunięcia usterki  

Zmiana barwy 

Przegrzanie tworzywa 
spowodowane dużą 
pojemnością cieplną podłoża  

Skrócić czas wygrzewania lub 
obniżyć temperaturę 
podgrzewania, ewentualnie 
zwiększyć czas zanurzenia  

Spęcherzenie powłoki 

a)  Nałożenie zbyt dużej ilości 

proszku jednorazowo 

b)  Przegrzanie tworzywa 

spowodowane dużą 
pojemnością cieplną 
podłoża 

c)  Obecność wilgoci w 

proszku lub sprężonym 
powietrzu  

d)  Odgazowanie podłoża np. 

odlewu porowatego 

a)  Zanurzyć kilkakrotnie 
 
b)  Skrócić czas wygrzewania 

lub obniżyć temperaturę 
podgrzewania 

c)  Sprawdzić wilgotność 

powietrza lub wysuszyć 

d)  Przedłużyć czas 

wygrzewania, aby nie 
nastąpiło odgazowanie 

Skórka pomarańczowa 

Zbyt niska temperatura 
wygrzewania 

Zwiększyć pojemność cieplną 
elementów niezabezpieczonych, 
dłużej wygrzewać lub wygrzać 
w wyższej temperaturze 

Nakłucia 

Zwiększyć pojemność cieplną 
elementów niezabezpieczonych, 
dłużej wygrzewać lub wygrzać 
w wyższej temperaturze 

Zwiększyć czas zanurzenia 

Kratery 

Proszek zabrudzony tłuszczem 
lub innymi proszkami 

Wycofać partię zabrudzonego 
proszku 

Brak przyczepności 

Złe przygotowanie powierzchni 
elementu 
Niedogrzanie lub przegrzanie 

Dokładniej przygotować 
powierzchnię  
Właściwie wygrzewać element 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

5

background image

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

6

elementu 

zagruntowany 

Chropowatość powłoki 

Za niska temperatura 
wygrzewania 
Nie jednakowa grubość  ścian 
elementu 

Dłużej wygrzewać lub 
podwyższyć temperaturę  
Podwyższyć temperaturę i 
skrócić czas wygrzewania 

Odstawanie powłoki 

Powierzchnia przedmiotu 
niedostatecznie schropowacona 
Powierzchnia przedmiotu źle 
oczyszczona 

Piaskować ponownie ziarnem 
grubszym 
Oczyścić (odtłuścić) i ponownie 
piaskować 

Rysy i pęknięcia 

Zbyt wysoka temperatura 
podgrzewania 
Zbyt wolne chłodzenie 

Obniżyć temperaturę 
podgrzewania 
Chłodzić w wodzie gorącej 

Ciemne kropki 

Brud, kurz lub zgorzelina z 
elementu w proszku 

Oczyścić dokładnie elementy 
przed powlekaniem 

Porowatość powłoki 

a) Wadliwe trzymanie 

przedmiotu przy zanurzeniu 
powodujące uderzenia 
cząstek proszku prostopadle 
do powierzchni  

b) Za niska temperatura 

wygrzewania 

c) Za cienka powłoka 
 

a)  Ustawić powierzchnie 

płaskie równolegle do 
kierunku strumienia 

 
 

b) 

Podwyższyć temperaturę 
wygrzewania

 

c)   Wytworzyć powłoki 

grubsze    tworzyć 

Zbyt duża grubość powłoki 

Za duża pojemność cieplna 
elementu, za długi czas 
zanurzenia 
 

Zredukować temperaturę pieca 
lub czas wygrzewania, skrócić 
czas zanurzenia w złożu 

Lokalne zgrubienia 

Wilgotny proszek 

Wysuszyć proszek 

 
 

 
 

 

 
 

 

 

 
 
 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

background image

II. Część praktyczna  

 

Cel ćwiczenia 

Zapoznanie się z technologią wykonywania zabezpieczeń przeciwkorozyjnych z 

tworzyw sztucznych, na przykładzie powłok wytwarzanych z proszków metodą 
fluidyzacyjną. 
 
Przebieg ćwiczenia 

1.  Przygotować piec komorowy do pracy (ustawić temperaturę na 410 

0

C). 

2.  Podzielić próbki na dwie grupy (po 4 sztuki w grupie). 
3.  Wyznaczyć powierzchnię przedmiotów metalowych. 
4.  Przedmioty metalowe oczyścić z zanieczyszczeń, a następnie odtłuścić 

acetonem. 

5.  Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g. 
6.  Przedmioty metalowe (z I grupy) wsadzić do pieca i ogrzać do ustalonej 

temperatury. 

7.  Uruchomić fluidyzator, następnie zanurzać kolejno metalowe przedmioty w 

złożu fluidalnym w czasie: 5, 10, 15, 25 s. 

8.  Po nałożeniu powłoki, przedmioty metalowe poddać wygrzewaniu w 

temperaturze ok.150 

0

C przez ok. 10 min. w celu ujednolicenia powłoki z 

nałożonego tworzywa. 

9.  Po wyjęciu pierwszej partii próbek z pieca przeregulować temperaturę pieca na 

420 

0

C i wsadzić do pieca drugą partię próbek. 

10. Po nagrzaniu przedmiotów (z II partii ) do zadanej temperatury powtórzyć 

kolejno operacje jak z pierwszą partią. 

11. Po ostudzeniu ponownie zważyć na wadze analitycznej i określić grubość 

powłoki korzystając z równania: 

 

(

)

d

A

m

m

x

=

4

2

1

10

 

 gdzie: 
 

x - 

grubość powłoki (µm) 

m

1

- masa przedmiotu metalowego z powłoką (g) 

m

2

- masa przedmiotu metalowego bez powłoki (g) 

A  - powierzchnia przedmiotu metalowego (cm

2

d - 

gęstość powłoki 

       a) dla poliamidu (1,13 g/cm

3

       b) dla polietylenu (0,93 g/cm

3

 

 

 

12. Zmierzyć grubość powłoki metodą elektromagnetyczną w trzech punktach 

(góra, środek, dół) z każdej strony. 

 

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

7

background image

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne 

8

Opracowanie wyników 

 

a)  Sporządzić wykres zależności grubości powłoki od czasu zanurzenia w złożu 

fluidalnym (metodą wagową i elektromagnetyczną). 

b)  Dokonać oględzin wzrokowych powłoki i ocenić wygląd (gładkość, wybarwienia, 

wady). 

c)  Określić optymalne parametry procesu fluidyzacji. 
 
Literatura: 

1.  Z. Kowalski: Powłoki z tworzyw sztucznych, WNT Warszawa 1973 
2.  K. Dobrosz, A. Matysiak: Powłoki ochronne w pojazdach samochodowych, 

WkiŁ, Warszawa 1986, 

3.  PN-76/C-01350.11 (Fluidyzacja), 
4.  Praca zbiorowa pod redakcją R. Juchniewicza: Ćwiczenia laboratoryjne z 

korozji i ochrony przed korozją, Gdańsk1974. 

 

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 4
Temat ćwiczenia:

 

Powłoki galwaniczne 
 
1.0 Wstęp 

 

Powłoki galwanicznie nakładane przy pomocy elektrolizy dzieli się z punktu 

widzenia ich przeznaczenia na następujące grupy: 

-  powłoki ochronne mające na celu ochronę metalu podłoża przed korozją; 
-  powłoki dekoracyjne mające na celu poprawę wyglądu zewnętrznego po-

wierzchni; 

-  powłoki dekoracyjne, których celem jest ochronna przed korozją a jedno-

cześnie nadanie powierzchni metalu właściwości dekoracyjnych; 

-  powłoki techniczne, których celem jest nadanie powierzchni odpowiednich 

właściwości tarcia, poprawa właściwości elektrycznych itd. 

Powłoka galwaniczna ma strukturę krystaliczną, której postać uzależniona jest 

głównie od szybkości wzrostu kryształów oraz ilości zarodków krystalicznych. W 
przypadku wytworzenia dużej liczby zarodków i małej szybkości ich wzrostu tworzy 
się drobnoziarnista struktura powłoki, zwarta o małej porowatości. Gdy szybkość 
wzrostu kryształów jest duża powstaje powłoka gruboziarnista i chropowata. Czynni-
kami mającymi najistotniejszy wpływ na jakość powłoki są: gęstość prądu katodo-
wego, stężenie elektrolitu oraz właściwości materiału podłoża.  

 

2.0 Wykonanie ćwiczenia 
 

Celem ćwiczenia jest wytworzenie na podłożu stalowym powłoki: niklowej 

oraz cynkowej. W tym celu należy: 

1.  Zmierzyć powierzchnię próbki, 
2.  Próbkę z blachy stalowej odtłuścić w odczynniku organicznym, 
3.  Przepłukać w gorącej wodzie, 
4.  Zanurzyć w kąpieli trawiącej, 
5.  Przepłukać w zimnej wodzie, wysuszyć i zaważyć, 
6.  Zanurzyć do odpowiedniego elektrolitu, 
7.  Podłączyć do źródła prądu stałego, 
8.  Wyjąć z elektrolitu, wypłukać i zaważyć. 

 
 
Uwaga: Przebieg operacji jest taki sam dla obu procesów. 
 
 
 
 

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni 

1

background image

2.1 Skład kąpieli oraz parametry procesu dla: 

-  niklowania  

 

NiSO

4

 

⋅ H

2

120 g/cm

3

NiCl

2

 

⋅ H

2

15-20 g/cm

3

Ciężar właściwy niklu: 
Ni = 8,90 g/cm

3

H

3

BO

4

20 g/cm

3

 

CdSO

4

 

⋅ 8H

2

0,02-0,04 g/cm

3

 

K

2

SO

4

5 g/cm

3

 

Temperatura 

18-25 

°C 

 

pH 4,5-5,5 

 

Gęstość prądu 0,5-0,8 

A/dm

2

 

Czas procesu 

1 godz. 

 

 

-  cynkowania 
 

ZnSO

4

 

⋅ 7H

2

450 g/cm

3

Na

2

SO

4

 

⋅ 10H

2

O  75 g/cm

3

Ciężar właściwy cynku: 
Zn = 7,14 g/cm

3

AlCl

3

 

⋅ 6H

2

20 g/cm

3

 

Temperatura 

30 

°C 

 

pH 3,5-4,5 

 

Gęstość prądu 5-8 

A/dm

2

 

Czas procesu 

1 godz. 

 

 
 

W obu przypadkach należy: 

a)  zmierzyć grubość powłoki 
-  cynkowej metodą elektromagnetyczną i wagową 
-  niklowej metodą wagową 
b)  określić wydajność prądową 

η 

 

 

[ ]

%

100

1

=

m

m

η

gdzie: 

 

 

m = k

⋅I⋅t [g] (masa teoretyczna) 

m

– masa wydzielona 

k – równoważnik dla: 

 

 

 

                       Ni = 0,3041 mg/C 

 

 

                                 Zn = 0,3387 mg/C 

 

 

I – natężenie prądu [A]  

  s 

– 

czas 

[s] 

 
 
 

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni 

2

background image

Literatura: 

1.  T. Wierzchoń i in.: Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni, Oficyna 

Wydaw. P. W., Warszawa 1966. 

2.  Praca zbiorowa pod red. Tkaczyka: Powłoki ochronne, Wydaw. Polit. Śląskiej, 

Gliwice 1997. 

 
 
 
 
 

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni 

3

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 

 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

 
ĆWICZENIE nr 5 

Temat: BADANIE  SZCZELNOŚCI  POWŁOK  METALOWYCH  

 
I Wstęp 

 

 
Obecność porów w powłokach galwanicznych wpływa ujemnie na własności 

ochronne tych powłok, co szczególnie zaznacza się w przypadku powłok katodowych 
w stosunku do metalu podłoża. Nieszczelne powłoki galwaniczne nie zapewniają cał-
kowitej izolacji metalu podłoża od otaczającego środowiska korozyjnego. Prowadzi 
to do powstawania miejscowej korozji powierzchniowej i niszczenia metalu pod po-
włoką galwaniczną. Najważniejszymi przyczynami powstawania porów w powło-
kach galwanicznych są wady powierzchni metalu podłoża, częściowe pokrycie po-
wierzchni cząsteczkami różnego rodzaju zanieczyszczeń (tłuszcz, olej, piasek, kurz, 
banieczki gazów, sole, środki polerskie, szlam anodowy itp.), własności kąpieli gal-
wanicznych oraz dodatkowe działanie mechaniczne polerowania (zadrapanie powło-
ki) lub działanie chemiczne po osadzeniu powłoki. 

Badania szczelności powłok mają duże znaczenie w bieżącej kontroli produkcji 

dla oceny jakości powłok. 

Miarą szczelności powłok jest ilość porów, przenikająca przez powłokę do me-

talu podłoża, przypadająca na jednostkę powierzchni. Według polskich norm należy 
podawać ilość porów, przypadającą na 1 cm

2

 badanej powierzchni. 

Stosowane obecnie metody badań szczelności powłok galwanicznych można 

podzielić na metody: chemiczne, elektrochemiczne oraz fizyczne. 

Metody chemiczne, stosowane do wykrywania porów w powłokach o-parte są 

na reakcjach chemicznych, w wyniku których w miejscach porów po-wstają barwne 
produkty reakcji. Najważniejszym warunkiem w przypadku tych metod badawczych 
jest nierozpuszczalność metalu powłoki pod wpływem działania roztworów. 

Chemiczne metody oznaczania szczelności powłok umożliwiają dokonywanie 

odczytu bezpośrednio na badanej powierzchni (metody zanurzeniowe i metody pole-
gające na powlekaniu roztworem) oraz też pośrednio przez obserwację barwnych 
punktów powstałych na bibule nasyconej odpowiednim roztworem, którą nałożono 
uprzednio na badaną powierzchnię. 

Celem ćwiczenia jest określenie szczelności powłoki cynowej oraz niklowej na 

stali metodą chemiczną. 

 

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni 

1

background image

II Wykonanie ćwiczenia 
 
A. Badanie szczelności powłoki cynowej (podłoże stalowe) - metoda ferroksylo-
wa 
 
 

Oznaczanie porów metodą ferroksylową polega na wywoływaniu barwnej re-

akcji roztworem żelazicyjanku potasowego z jonami Fe

2+

.

 

W wyniku reakcji che-

micznej wytrąca się ciemnoniebieski, koloidalny osad żelazicyjanku  żelazawego 
zwany błękitem Turnbulla. 
 W 

miejscach 

nieszczelności powłoki cynowej na podłożu stalowym tworzą się 

niebieskie punkty.  
 

1.  Pobrać próbkę o powierzchni co najmniej 10 cm

2

 i wyznaczyć jej powierzch-

nię. 

2.  Odtłuścić badaną powierzchnię próbki rozpuszczalnikiem organicznym, na-

stępnie przemyć acetonem (nie dotykając palcami badanej po-wierzchni). 

3.  Przygotować pasek bibuły filtracyjnej o wymiarach zbliżonych do po-

wierzchni badanej próbki. 

4.  Przygotować wodny roztwór chlorku sodowego (50 g/dm

3

) i żelatyny tech-

nicznej (50 g/dm

3

), podgrzać do temperatury 35

°

C i zanurzyć w nim pasek bi-

buły, następnie wyjąć i pozostawić do wyschnięcia. 

5.  Zanurzyć  ponownie  bibułę  w  wodnym  roztworze  chlorku sodowego (50 

g/dm

3

) i niejonowego środka powierzchniowo czynnego np. Rokafenol (1 

g/dm

3

), wyjąć  ją z roztworu i nałożyć na odtłuszczoną powierzchnię próbki 

tak, aby ściśle do niej przylegała (przez 30 min.). Podczas badania nanosić pi-
petką roztwór chlorku sodowego, aby zapobiec wyschnięciu bibuły. 

6.  Zdjąć bibułę z badanej powierzchni i natychmiast zanurzyć w wodnym roz-

tworze  żelazicyjanku potasowego (10 g/dm

). Roztwór ujawnia       na po-

wierzchni bibuły w miejscach jej kontaktu z porami badanej powłoki barwne 
niebieskie punkty. 

 
 

7.  Po wyjęciu bibuły z roztworu i wysuszeniu zliczyć barwne punkty (niebieskie)  

i obliczyć:  

x = 

b

a

 

gdzie: x – szczelność powłoki [ilość pkt./cm

2

a – znaleziona ilość punktów 
b – badana powierzchnia [cm

2

 
Uwaga: do sprawozdania z wykonanego ćwiczenia załączyć zabarwiony pasek bibu-
ły. 
 

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni 

2

background image

B. Badanie szczelności powłoki niklowej (podłoże stalowe). 
 

1.  Pobrać 4 próbki o różnej grubości powłoki niklowej (do badania wy-

korzystano próbki poniklowane metodą chemiczną podczas  zajęć laboratoryj-
nych). 

2.  Odtłuścić badane powierzchnie rozpuszczalnikiem organicznym, następnie 

przemyć acetonem. 

3.  Przygotować wodny roztwór siarczanu miedzi (CuSO

4

 – 30 g/dm

3

). 

4.  Nanieść na badane powierzchnie pipetką przygotowany roztwór. Obserwację 

prowadzić przez 30 minut. 

5.  Zanotować czas od momentu naniesienia roztworu siarczanu miedziowego do 

zmiany barwy na powierzchni powłoki (w miejscu nieszczelności osadza się 
miedź metaliczna). 

6.  Dalsze zmiany na powierzchni badanych próbek notować co 10 minut. 
7.  Wyniki z wykonanego ćwiczenia przedstawić w tabelce. 

 
 
Literatura: 
 

1.  Biestek T., Sękowski S.: Metody badań powłok metalowych. WNT, Warszawa 

1965. 

2.  PN–82/H – 97019. 

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni 

3

background image

 
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 

 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

 
ĆWICZENIE nr 6 

Temat: POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI  

 
1.0 WSTĘP 

 

Warstwy powierzchniowe nieorganiczne wytwarzane metodami chemicznymi i 

elektrochemicznymi noszą nazwę powłok konwersyjnych. Powłoki konwersyjne 
otrzymuje się wskutek sztucznie wywołanego i kierowanego procesu korozji po-
wierzchni metalu lub stopu przez obróbkę chemiczną lub elektrochemiczną. 

Na powierzchni metalu tworzy się powłoka (praktycznie nierozpuszczalna w 

wodzie i w środowisku wywołującym ten proces) ściśle związana z materiałem pod-
łoża. 

Do powłok konwersyjnych zalicza się: powłoki fosforanowe, chromianowe, 

tlenkowe i szczawianowe. Powłoki tego typu powstają w wyniku reakcji atomów 
warstwy powierzchniowej metalu z anionami odpowiednio dobranego środowiska. 
Reakcję taką w sposób ogólny można przedstawić następująco: 

m Me + n A

-z

 → Me

m

 A

n

 + n z e 

np. Fe + HPO

4

2-  

→ Fe HPO

4

 + 2 e  

gdzie: Me – atom reagującego metalu, 
A

-z

 – anion środowiska, 

z – stopień utlenienia anionu 
e – elektron, 
m, n – współczynniki stechiometryczne. 

 Powłoki fosforanowe i chromianowe są stosowane przede wszystkim do 
zwiększania przyczepności powłok malarskich oraz do ochrony przed korozją po do-
datkowym zaimpregnowaniu olejami lub smarami.  Powłoki fosforanowe znalazły 
również zastosowanie w procesie ciągnienia i tłoczenia stali oraz do zmniejszania 
tarcia i zużycia części ślizgowych. 
 Powłoki tlenkowe oprócz właściwości ochronnych podnoszą walory dekora-
cyjne wyrobów (oksydowanie stali, barwienie metali). 

 
 
 
 
 

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni 

 

1

background image

Fosforanowanie stali 

 

 

Proces fosforanowania stosuje się do wytwarzania powłok na stali, żeliwie, 

aluminium i magnezie. Powłoki fosforanowe powstają w wyniku zanurzenia (lub na-
trysku) metalu przeznaczonego do obróbki w roztworze zawierającym jednopodsta-
wiony fosforan metalu dwuwartościowego i nadmiar kwasu fosforowego. Stężenia 
składników roztworu powinny być dobrane tak, aby w temperaturze reakcji już przy 
małym obniżeniu stężenia jonów wodorowych tworzyły się na powierzchni metalu 
nierozpuszczalne fosforany. 
 W 

zależności od składu kąpieli i parametrów fosforanowania otrzymane po-

włoki różnią się strukturą krystaliczną, grubością, porowatością i składem chemicz-
nym. Powłoki fosforanowe są wieloskładnikowe, o składzie zależnym od składu ką-
pieli i metalu podłoża. Wszystkie powłoki fosforanowe są w mniejszym lub więk-
szym stopniu porowate i mogą być uszczelniane przez odpowiednią obróbkę po fos-
foranowaniu. 
 

Proces fosforanowania składa się z trzech zasadniczych etapów: 

a)  przygotowanie powierzchni pod powłokę, 
b)  wytwarzanie powłoki, 
c)  operacje wykańczające. 

 
2.0 WYKONANIE ĆWICZENIA 

 

2.1 PROCES FOSFORANOWANIA STALI 
 

1.  Ocena wyglądu zewnętrznego powierzchni próbki (podłoża). 
2.  Mechaniczne usuwanie zanieczyszczeń z powierzchni oraz odtłuszczanie w 

rozpuszczalniku organicznym. 

3.  Trawienie (roztwór wodny HCl + H

2

SO

4

 ); temp. 30

°

C, czas 5 min. 

4.  Płukanie w zimnej wodzie i suszenie. 
5.  Fosforanowanie w kąpiel: temp. 95 ÷ 98

°

C, czas 40 ÷ 45 min. 

6.  Płukanie w zimnej wodzie oraz suszenie. 
7.  Ocena wyglądu zewnętrznego otrzymanej powłoki okiem nie uzbrojonym lub 

przy powiększeniu 5–krotnym: 

•  barwa, 

•  struktura, 

•  równomierność powłoki. 

8.  Pomiar grubości powłoki fosforanowej metodą elektromagnetyczną. 
 

 
 
 
 
 

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni 

 

2

background image

2.2 BARWIENIE STALI NA CZARNO I NIEBIESKO  

 

Barwienie stali na kolor czarny można prowadzić w utleniających solach sto-

pionych lub w stężonych roztworach soli utleniających. W wyniku reakcji utleniania 
powstaje czarnobrązowa powłoka tlenkowa, głównie o składzie Fe

3

O

4

 (magnetyt). 

 

Intensywność zabarwienia zależy od czasu i temperatury procesu. 

 Szczególną uwagę należy zwrócić na przepisy BHP – stosować odzież i okula-
ry ochronne oraz rękawice gumowe. 
  
 

Czernienie próbek stalowych przeprowadzić następująco: 

1.  Usunąć zanieczyszczenia z powierzchni próbek oraz odtłuścić w rozpuszczal-

niku organicznym. 

2.  Trawić lub polerować chemicznie. 
3.  Płukać w zimnej wodzie oraz suszyć. 
4.  Zanurzyć w kąpieli barwiącej o składzie: 
 
NaOH                           400 g 
NaNO

3

                          10 g 

NaNO

2

                          10 g 

H

2

O                               600 cm

temp. 120 ÷ 130

°

czas 15 ÷ 30 min. 
5.  Płukać wodą i suszyć. 
6.  Ocenić wygląd zewnętrzny powierzchni próbek po barwieniu (barwa, równo-

mierność). 

 
2.2.2 BARWIENIE STALI NA NIEBIESKO  
 

Barwienie próbek stalowych na niebiesko przeprowadza się  podobnie jak 

barwienie na czarno. Różnica polega tylko na tym, że zabieg prowadzony jest w 
kąpieli o innym składzie chemicznym. Skład kąpieli do barwienia stali na niebiesko: 

 

Na

2

S

2

O

3

                         240-280 g/dm

octan ołowiu                  25 g/dm

kwas winowy                 30 g/dm

3

H

2

O                                do 1 dm

3

temp.80

°

C. 

czas 10 ÷ 45 min. 

 

 
 
 
 

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni 

 

3

background image

2.2.3 BARWIENIE STOPU MIEDZI  

 

Barwienie miedzi i jej stopów przeprowadza się w celu nadania przed-miotom 

wyglądu antyku (patynowanie). 

Patyną nazywamy zielony nalot (zasadowy węglan miedzi), tworzący się na 

powierzchni metalu lub stopu wskutek wieloletniego działania czynników atmosfe-
rycznych. Stopy miedzi można barwić chemicznie również na inne kolory, głównie w 
celach dekoracyjnych. 

Czernienie mosiądzu przeprowadzić w następujący sposób: 
1.  Powierzchnię próbki oczyścić i odtłuścić (jak przy barwieniu stali). 
2.  Wypolerować chemicznie w kąpieli do polerowania; temp. 35

°

C, czas 1 ÷ 2 

min. 

3.  Płukać w zimnej wodzie i suszyć. 
4.  Zanurzyć w kąpieli barwiącej o składzie: 
 
Cu

2

(OH)

2

CO

3

                100 g 

NH

4

OH stęż.                 250 cm

3

H

2

O                               750 cm

temp.80

°

C; czas 1 ÷ 2 min. 

5.  Płukać wodą i suszyć po barwieniu. 
6.  Ocenić wygląd zewnętrzny próbki po procesie barwienia (barwa, równo-

mierność). 

 
Literatura 
 

1.  Biestek T. i in. – Nowoczesne metody wytwarzania konwersyjnych i metalicz-

nych powłok ochronnych. Nowa technika, Zeszyt 27, PWT, Warszawa 1960. 

2.  Poradnik galwanotechnika. Praca zbiorowa WNT, Warszawa 1973. 
3.  Praca zbiorowa. Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Oficyna 

Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966. 

4.  PN/H – 97016: 1994 r. 

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni 

 

4

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

 
Ćwiczenie nr 7

Temat ćwiczenia:

 

Przygotowanie zgładu metalograficznego 
 
Wstęp 

Próbki przed procesem szlifowania są oprawiane aby zabezpieczyć krawędzie 

przed destrukcyjnym działaniem materiałów  ściernych podczas szlifowania. Jest to 
szczególnie ważne w przypadku przygotowania zgładu do pomiaru mikrotwardości 
warstw powierzchniowych. Stosuje się następujące sposoby oprawiania próbek: 
-  uchwyty mechaniczne – oprawki (rys.1.), klamry, zaciski, sprężynki itp., 
-  elektrolityczne nakładanie powłok metalowych np. nikiel, 
-  zalewanie tworzywami o niskiej temperaturze topnienia np. stop Wooda, 
-  inkludowanie w tworzywach sztucznych – metoda najszerzej stosowana.  
Inkludowanie można wykonywać na: 

a)  gorąco – pod ciśnieniem w prasach do inkludowania,  
b)  zimno w temperaturze pokojowej – zalewanie żywicami (chemoutwar-

dzalnymi do inkludowania) próbek umieszczonych w odpowiednich 
uchwytach lub formach. 

 

 

 
 
Rys.1. Zamocowanie próbek w oprawce do badań metalograficznych: 1, 2, 3 – próbki; 4 – prze-

kładki z folii niklowej 

 
 

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni 

1

background image

 

 Badaną próbkę (o wymiarach 4x10x20 mm) należy zamocować w uchwy-
cie (rys. 1.) w celu wykonania zgładu krawędzi. Dodatkowo próbkę zabezpie-
cza się z obu stron próbkami, a pomiędzy nimi (a badaną próbką) umieszcza się 
przekładki z plastycznej folii (np. Ni – chrom) o grubości 5 – 10 

µm. Po zaci-

śnięciu w uchwycie odkształcona folia dokładnie przylega do krawędzi, zabez-
pieczając ją przed wykruszeniem oraz zapobiega przed zaokrągleniem się kra-
wędzi próbek podczas wykonywania szlifów metalograficznych. Przekładki 
takie wskazane są również w razie zamocowania w uchwycie kilku próbek.  
 Podczas 

badań warstw powierzchniowych (np. badanie mikrotwardości) 

wykonuje się nieraz zgłady ukośne, zapewniające powiększenie powierzchni 
obserwacji grubości warstwy. Zgład ukośny wykonuje się z zasady w uchwycie 
dla zapewnienia stałego kąta nachylenia. 
 

Szlifowanie zapewnia ruch względny próbki i materiału  ściernego przy 

stałym, równomiernie rozłożonym nacisku. Istotna jest wielkość docisku prób-
ki do materiału ściernego, ponieważ docisk za mały powoduje efekt polerowa-
nia, a za duży – rysy różnej głębokości oraz wgniatanie wykruszonych ziarn 
ścierniwa w powierzchnię zgładu powoduje nadmierną grubość warstwy od-
kształconej. Właściwy docisk zapewnia rysy jednakowej głębokości. Ważny 
jest również równomierny rozkład nacisku (nie można próbki przechylać), po-
nieważ od niego zależy płaskość powierzchni. Nacisk nierównomierny powo-
duje zaokrąglenie krawędzi – tworzenie wypukłego zgładu. 
 Podczas 

szlifowania 

powierzchni wskazane jest obfite podawanie cieczy 

chłodzącej (np. woda), które usuwa produkty szlifowania i chłodząc próbkę 
zapobiega zmianom strukturalnym w jej warstwie wierzchniej. 
 Szlifowanie 

na 

ścierniwie określonej ziarnistości należy prowadzić z za-

chowaniem stałego kierunku ruchu do całkowitego usunięcia rys i warstwy od-
kształconej poprzednim zabiegiem. Wznawia się zabieg na ścierniwie o mniej-
szej ziarnistości, przy czym kierunek ruchu powinien być prostopadły do po-
przednich rys (rys. 2.). Wskazane jest przy tym powolne przesuwanie próbki po 
promieniu tarczy, by materiał ścierny zużywał się równomiernie. 

 

Rys. 2. Widok rys powstałych w wyniku szlifowania próbek:  
a) jednokierunkowe ułożenie rys po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 200, 
b) krzyżowe ułożenie rys powstałe po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 320 (zgład 

niewłaściwy, ponieważ widoczne są rysy z poprzedniego szlifowania. Należy kontynu-
ować szlifowanie.), 

c) jednokierunkowe ułożenie rys po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 320 (zgład przy-

gotowany prawidłowo). 

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni 

2

background image

  

Cel ćwiczenia 

Celem ćwiczenia jest przygotowanie zgładu poprzecznego dwóch próbek 

azotowanych w atmosferze gazowej w czasie 5 i 10 godz.. 
 
Przebieg ćwiczenia: 
1.  Zamocować próbki w uchwycie (rys.1.). 
2.  Wykonać zgład metalograficzny. 

a)  Szlifowanie należy rozpocząć po wstępnym przeszlifowaniu próbek na szli-

fierce do płaszczyzn. Następnie proces szlifowania jest prowadzony kolejno na 
papierach: 220, 320, 400 i 600 (szlifujemy na mokro). 

b)  Próbkę należy utrzymywać w jednej pozycji i szlifować aż do równomiernego 

zarysowania powierzchni. 

c)  Po zakończeniu szlifowania na każdym papierze o ziarnistości 220 ,320, 400, 

600 próbkę i uchwyt należy bardzo dokładnie umyć pod bieżącą wodą. 

d)  Szlifowanie na papierze 220, 320, 400, 600 polega na tym, że próbkę przykła-

damy tak aby szlifowanie odbywało się w kierunku prostopadłym do rys uzy-
skanych w czasie poprzedniej obróbki. Szlifujemy aż do zaniku rys z poprzed-
niego szlifowania (rys. 2.). 

e)  Polerowanie tlenkiem glinu Al

2

O

3

 na podłożu filcowym. 

f)  Po umyciu, powierzchnię uchwytu i próbkę polewamy niewielką ilością etano-

lu i suszymy. 

 

 

 
Literatura: 

1.  S. Prowans: Metody i techniki badań materiałów, Politechnika Szczecińska, 

Szczecin 1981. 

2.  D. Cebula, J. Wiedermann: Badania metalograficzne, Warszawa 1999. 
3.  PN-82/H-04550. Warstwy azotowane. 
4.  BN-73/1063-02. Warstwy azotowane na stalach konstrukcyjnych węglowych 

wyższej jakości i niskostopowych, wytwarzane w procesie krótkookresowego 
azotowania gazowego. 

 

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni 

3

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 8
Temat ćwiczenia:

 

Powłoki nakładane ogniowo 
 
1.0 Wstęp 

 

Pokrywanie metali w kąpieli stopionego metalu jest najstarszą, najprostszą i 

ogólnie biorąc najtańszą metodą nakładania metalowych powłok ochronnych. W 
praktyce stosuje się tę metodę do nakładania powłok z cyny, cynku, ołowiu i alumi-
nium.  

Tą metodą pokrywa się przede wszystkim stal, rzadziej żeliwo i miedź (cyna). 

Stosuje się je również do pokrywania takich metali jak tytan i molibden, pokrywając 
je aluminium w celu zabezpieczenia przed utlenianiem lub związaniem azotu. 

Proces technologiczny pokrywania w kąpieli stopionego metalu składa się z 

czterech zasadniczych operacji wspólnych dla trzech podstawowych technologii i cy-
nowania, cynkowania i aluminiowania. 

1.  Obróbka wstępna – przygotowawcza obejmuje trzy zabiegi: odtłuszczanie, 

trawienie i płukanie. Przed pokrywaniem żeliw zaleca się piaskowanie. 

2.  Obróbka w topniku – polega na zanurzeniu w roztworze wodnym i wysu-

szeniu lub przeciągnięciu przez warstwę topnika stopionego na powierzchni 
stapianego metalu, lub kolejnym zanurzeniu w roztworze wodnym topnika i 
następnie w jego stopie (pływającym na powierzchni metalu). 

3.  Pokrywanie wyrobu przez zanurzenie w roztopionym metalu. 
4.  Obróbka końcowa – wykańczająca. 

 

2.0 Wykonanie ćwiczenia 
 

Celem ćwiczenia jest wytworzenie przez zanurzenie w kąpieli stopionego cyn-

ku, powłoki na próbkach stalowych. 
 

Zabieg zostanie przeprowadzony przy zmiennych czasach zanurzenia próbek, 

celem określenia optymalnych parametrów procesu. 
W tym celu należy: 
1.  Odtłuścić próbki blachy stalowej w odczynniku organicznym, 
2.  Wytrawić w wodnym roztworze HCl (200 g/dcm

3

) w temperaturze 80

°C, 

3.  Płukać w gorącej wodzie, 
4.  Zanurzyć w roztworze wodnym topnika (ZnCl

2

 + NH

4

Cl), 

5.  Wysuszyć i zanurzyć w stopionym metalu pokrytym warstwą topnika, 
6.  Po wyjęciu zmierzyć w każdej próbce grubość warstwy metodą elektromagne-

tyczną, 

7.  Sporządzić wykres grubości powłoki w funkcji czasu zanurzenia próbki w stopio-

nym metalu. 

Powłoki nakładane ogniowo – Inżynieria Powierzchni 

1

background image

 

Literatura: 

1.  Święcicki Teofil: Cynkowanie żelaza w ciekłym cynku. 
2.  S. Prowans, i in.: Prace Nauk. Politechniki Szczecińskiej nr 1, Instytut Budowy 

Maszyn 1973, 111. 

 
 

Powłoki nakładane ogniowo – Inżynieria Powierzchni 

2

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 9 
Temat ćwiczenia: 
OGNIWA GALWANICZNE
CEL ĆWICZENIA 
Poznanie budowy, zasady działania i pracy ogniw galwanicznych oraz metod pomia-
ru potencjału elektrodowego. Zapoznanie się ze zjawiskiem polaryzacji w ogniwie 
Daniella: Zn

⏐ZnSO

4

⏐⏐CuSO

4

⏐Cu. 

I.  WSTĘP 

Ogniwo galwaniczne dostarcza energię elektryczną w następstwie procesów 

utleniania i redukcji zachodzących w półogniwach.  

 

Przykładem ogniwa galwanicznego jest ogniwo Daniella. 

Ogniwo Daniella składa się z dwóch naczyń zawierających roztwory ZnSO

4

 i CuSO

4

z zanurzonymi w nich elektrodami: cynkową i miedzianą. 
 
 

a) b) 

 

Rys.1. Ogniwo Daniella: a) nie pracujące ogniwo, b) pracujące 
ogniwo zasilające odbiornik 

 
Elektroda cynkowa jest w ogniwie anodą, a elektroda miedziana – katodą. Jeśli połą-
czymy elektrody przewodnikiem, wówczas popłynie prąd elektryczny. Prąd płynie od 
katody do anody.  
Cynk, który ma niższy potencjał, utlenia się i przechodzi w stan jonowy ładując się 
ujemnie: Zn   Zn

2+

 + 2 e, natomiast miedź będąca metalem szlachetnym o wyższym 

potencjale standardowym ładuje się dodatnio: Cu

2+

 + 2 e   Cu. 

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 1 -

background image

 
 
Schematycznie ogniwo Daniella można przedstawić w sposób następujący: 
 

(+) Cu 

⏐ CuSO

4(aq)

 

⏐⏐ klucz elektrolityczny⏐⏐ ZnSO

4(aq)

 

⏐ Zn (-) 

 
Roztwory te połączone są ze sobą kluczem elektrolitycznym. Klucz elektrolityczny 
jest to rurka szklana w kształcie litery U napełniona stężonym wodnym roztworem 
KCl lub KNO

3

 zmieszanym z żelem agar-agar, który uniemożliwia wypłynięcie roz-

tworu. Klucz elektrolityczny umożliwia ruch jonów, ale roztwory nie ulegają wymie-
szaniu. 

 

W wyniku tego procesu elektroda cynkowa ( anoda ) będzie się stopniowo roztwarza-
ła, a na elektrodzie miedzianej ( katodzie ) będzie się osadzać miedź. 

Potencjał elektrody cynkowej równy jest: 

 = 

Zn

E

+

+

2

ln

Zn

o

Zn

C

F

n

T

R

E

Potencjał elektrody miedzianej równy jest: 

Cu

E

+

+

2

ln

Cu

o

Cu

C

F

n

T

R

E

gdzie: 

E – potencjał elektrody ( V ), 
E

o

 – potencjał standardowy elektrody ( V ), 

R – stała gazowa ( 8,314 

K

mol

J

 ), 

T – temperatura ( K ), 
n – wartościowość kationu metalu, 
F – stała Faraday’a ( 96484 

mol

C

), 

C – stężenie molowe ( 

3

dm

mol

). 

 
Siła elektromotoryczna ogniwa Daniella równa się różnicy potencjałów elektrody do-
datniej i ujemnej: 

 

+

+

+

+

+

=

+

=

=

2

2

2

2

log

2

303

,

2

ln

Zn

Cu

o

Zn

o

Cu

Zn

Cu

o

Zn

o

Cu

Zn

Cu

C

C

F

T

R

E

E

C

C

F

n

T

R

E

E

E

E

SEM

 

 
W przypadku gdy stężenia 

są sobie równe, wówczas: 

+

2

Zn

+

2

Cu

 
 

 

o

Zn

o

Cu

o

E

E

SEM

=

gdzie: 

o

SEM

- standardowa siła elektromotoryczna ogniwa Daniella. 

 

Ogniwo stężeniowe jest zbudowane z dwóch jednakowych elektrod, zanurzonych do 
roztworów o różnych stężeniach. Ogniwo takie można przedstawić schematycznie w 
następujący sposób: 

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 2 -

background image

(+) Me 

⏐ Me

n+

(aq)

⏐⏐ klucz elektrolityczny ⏐⏐Me

n+

(aq)

 

⏐Me (-) 

 C

1

 C

2

Siła elektromotoryczna tego ogniwa równa się różnicy potencjałów: 
 

 

1

E

SEM

=

2

E

 

 

 = 

1

E

o

E

303

,

2

1

log C

F

n

T

R

 

 

 

2

E

2

log

303

,

2

C

F

n

T

R

E

o

+

 

 

2

1

log

303

,

2

C

C

F

n

T

R

SEM

=

 

W trakcie pracy ogniwa zachodzi zjawisko zmiany potencjału elektrod 

zwane zjawiskiem polaryzacji. Graficznym przedstawieniem tego zjawiska są wy-
kresy Evansa. Przedstawiają one krzywe polaryzacji, czyli zmiany potencjału anody i 
katody w funkcji przepływającego przez ogniwo prądu. 

 

 

Rys.2. Wykres Evansa.  
Ilustracja zjawiska polaryzacji w 
ogniwie pracującym. 

k

E

∆  - polaryzacja katody, 

A

E

∆  - polaryzacja anody,  

m

 - natężenie prądu.

 

 

Anoda staje się bardziej elektrododatnia (bardziej szlachetna), a katoda - bardziej 
elektroujemna (bardziej aktywna). 
Gdy rezystancja układu będzie bliska zeru, wtedy potencjały elektrod prawie wyrów-
nają się osiągając wartość potencjału mieszanego 

, któremu odpowiada   płynący 

w układzie.  

m

E

m

I

Polaryzacja hamuje pracę ogniwa, czyli zmniejsza prędkość procesów elektrodo-
wych. 
Dane doświadczalne wykazują, że polaryzacja elektrod przebiega z początku procesu 
korozji bardzo szybko, później znacznie wolniej, a wreszcie bardzo słabo, aż do zani-
ku.  

II.  PRZEBIEG ĆWICZENIA 

Przyrządy i odczynniki: woltomierz, 2 elektrody miedziane, 2 elektrody cynkowe, 2 
elektrody kalomelowe nasycone, klucz elektrolityczny, naczyńka pomiarowe, termo-
metr, papier ścierny, aceton, roztwory: CuSO

4

 i ZnSO

4

 o stężeniach: 1

3

dm

mol

; 0,1

3

dm

mol

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 3 -

background image

0,01

3

dm

mol

; 0,001

3

dm

mol

Część 1: Oznaczanie potencjału elektrody. 
Oznaczyć potencjał elektrody przez pomiar SEM ogniwa zbudowanego z badanej 
elektrody oraz elektrody odniesienia (elektrody kalomelowej) – rys.4. 
 

 

Rys.4. Schemat układu do oznaczenia po-
tencjału elektrody:  
1 – elektroda kalomelowa zanurzona do 
nasyconego roztworu KCl, 
2 – badana elektroda (Zn lub Cu), 
3 – roztwór elektrolitu (ZnSO

4

 – dla elek-

trody Zn, CuSO

4

 – dla elektrody Zn), do 

którego zanurzona jest elektroda badana.

 

 
Wykonanie doświadczenia: 
 

1.  Elektrody badane oczyścić papierem ściernym, opłukać wodą, odtłuścić aceto-

nem i osuszyć. 

2.  Przygotować ogniwo według rys.4. kolejno dla elektrody cynkowej i miedzia-

nej. 

3.  Zmierzyć wartość SEM.  
4.  Zmierzyć temperaturę. 
5.  Wyniki zapisać w tabeli: 
 
 

Lp półogniwo Me/Me

n+

temperatura 

 

SEM zmierzona 

wzgl. NEK 

E

obl. względem NEK

E

obl. ze wzoru Nernsta

 

 

o

C V V V 

 

 
 
 

 

 

 

 

 
 
 
 
 

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 4 -

background image

 
 
Część 2:
 Oznaczenie SEM ogniw chemicznych.

 

Rys.5. Schemat ogniwa chemicznego:  
1 – roztwór CuSO

4

2 – elektroda Cu, 
3 – klucz elektrolityczny, 
4 – elektroda Zn, 
5 – roztwór ZnSO

4

Wykonanie doświadczenia: 

6.  Przygotować ogniwo chemiczne według rys.5.  
7.  Zmierzyć wartość SEM dla podanych wartości stężeń Wyniki zapisać w tabeli: 
 

Lp półogniwo I Me/Me

n+

półogniwo II Me/Me

n+

SEM 

zmierzona

SEM 

obliczona

 

 

 

V V 

 

 
 

 

 

 

 
8.  Przedstawić za pomocą schematu ogniwo chemiczne. 
9.  Opisać równaniami chemicznymi procesy zachodzące na katodzie i anodzie. 

Wskazać kierunek przepływu elektronów w ogniwach. 

 

 

 

 

 

 

 

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 5 -

background image

 

Część 3: Oznaczenie SEM ogniw stężeniowych. 
 

mA

Fe

Fe

powietrze

5% NaCl w H

2

O

6

Rys. 7. Schemat ogniwa stęże-
niowego tlenowego:  
1,5 – roztwory elektrolitu

4

 ), 

3 – klucz elektrolityczny, 
2, 4 – elektrody Fe, 
6 – wlot powietrza

 

Wykonanie doświadczenia: 

10. Przygotować ogniwo stężeniowe według rys.6.  
11. Zmierzyć natężenie prądu. Wyniki zapisać w tabeli: 
12. Przedstawić za pomocą schematu ogniwo stężeniowe. 
13. Opisać równaniami chemicznymi procesy zachodzące na katodzie i anodzie. 

Wskazać kierunek przepływu elektronów w ogniwie. 

 

Lp półogniwo I Me/Me

n+

półogniwo II Me/Me

n+

zmierzona

 

 

 

mA 

 

 
 
 

 

 

 

Literatura 

1.  Z.Jabłoński,  Ćwiczenia laboratoryjne i rachunkowe z chemii ogólnej i tech-

nicznej, Skrypt Politechniki Szczecińskiej, Szczecin 1984, 

2.  A. Śliwy, Obliczenia chemiczne, PWN Warszawa 1973, 
3.  E.Jagodzińska, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej, Skrypt Politechniki 

Szczecińskiej, Szczecin 1999, 

4.  M.Kamiński, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej, Warszawa 1978, 
5.  J.Baszkiewicz, M.Kamiński, Podstawy korozji materiałów, Warszawa 1997. 

OGNIWA GALWANICZNE – 

Inżynieria Powierzchni 

- 6 -

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 
 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 10
Temat ćwiczenia:

 

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej 
 
I. Wstęp 

 

Twardością nazywa się odporność materiału na obciążenie (wnikanie wgłębni-

ka) skupione na bardzo małej powierzchni. Jest to istotna cecha materiału, w tym 
przypadku warstwy powierzchniowej, określające jej właściwości użytkowe, na 
przykład takie jak zużycie ścierne.  

Pomiary mikrotwardości dokonywane są przy małych i bardzo małych obcią-

żeniach, z tego względu przy ich pomocy można dokonywać pomiarów twardości 
elementów bardzo małych lub o niewielkiej grubości, jak np. ostrzy żyletki do gole-
nia, osi zegarków naręcznych, cienkich drutów, taśm o grubości kilku setnych mili-
metra, warstw bardzo płytko nawęglanych, azotowanych i chromowanych, twardości 
poszczególnych składników strukturalnych stopów (np.: perlit, ferryt, cementyt), roz-
kładu twardości w spoinach, twardości materiałów ściernych, itp.. 

 

Rys. 1. Metody pomiarów mikrotwardości 
 

 Pomiary mikrotwardości przeprowadza się wieloma sposobami różniącymi się 

przede wszystkim kształtem wgłębnika i wynikającym z tego sposobem obliczania 
wartości mikrotwardości (rys.1.):  
-  metoda Vickersa – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa o kącie 

wierzchołkowym 136

°,  

-  metoda Knoopa – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa rombowe-

go, 

-  metoda Bierkowicza – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa trój-

ściennego, 

-  metoda Grudzińskiego – przy zastosowaniu penetratora w kształcie podwójnego 

stożka. 

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni 

1

background image

 

1. Metoda Vickersa  

Sama zasada pomiaru mikrotwardości HV właściwie nie różni się od zasady 

pomiaru makrotwardości HV. Istotna różnica polega nie tylko na zastosowaniu 
mniejszych obciążeń, ale przede wszystkim na dokładności wykonania wgłębnika, 
gładkości badanej powierzchni i innych elementów mających wpływ na wynik po-
miaru. 

 Ostrosłup diamentowy wgłębnika powinien mieć między przeciwległymi 

ścianami kąt (

α) równy 136° 20' (rys.2.). Wszystkie ściany ostrosłupa powinny być 

jednakowo nachylone do osi z dokładnością do 20'. Wierzchołek powinien być ostro 
zakończony, dopuszczalna długość krawędzi do 0,5 

µm. Ostrosłup powinien być wy-

polerowany i nie powinien wykazywać  pęknięć, zadrapań lub innych wad widocz-
nych przy powiększeniu 50 - krotnym. Krawędzie i wierzchołek nie powinny wyka-
zywać wykruszeń i innych wad widocznych przy 500 - krotnym powiększeniu. Ro-
bocza część wgłębnika i badana powierzchnia próbki powinny być w czasie próby 
suche i odtłuszczone.  

 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
 
 
 

 
 
 
 

 
 

Rys. 2. Pomiar mikrotwardości sposobem Vickersa 

 

Przy pomiarach twardości warstwy powierzchniowej należy często wykony-

wać odciski w bezpośredniej odległości od brzegu zgładu. Złe przygotowanie zgładu 
próbki powoduje zaokrąglenie brzegu próbki, co przyczynia się do zniekształcenia 
odcisków. W celu uniknięcia zaokrągleń należy próbkę zamocować w uchwycie z 
tego samego materiału co próbka, w ten sposób aby nie było szczelin między badaną 
próbką i uchwytem. Często, aby uniknąć zaokrąglenia brzegów, łączy się dwie próbki 
powierzchniami ze sobą i jednocześnie poleruje. Próbki bardzo małe należy wtapiać 
w pierścienie metalowe za pomocą szelaku lub stopów łatwo topliwych albo wpra-
sowywać w żywice sztuczne.  

Wykonanie odcisków bardzo blisko siebie powoduje nakładanie się odkształ-

ceń i utwardzeń, przez co otrzymane wyniki są nieprawidłowe. Aby uniknąć wza-

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni 

2

background image

jemnego wpływu odcisków należy dbać o to, aby odległość między środkami dwóch 
sąsiadujących odcisków była co najmniej trzy razy większa od średniej długości 
przekątnej odcisku w przypadku stali, miedzi i stopów miedzi (rys. 3.). Natomiast w 
przypadku metali lekkich, ołowiu i cyny oraz ich stopów odległość ta powinna być co 
najmniej sześć razy większa. Jeżeli dwa sąsiadujące odciski różnią się wymiarem, 
odległość ta powinna być określona na podstawie średniej długości przekątnej więk-
szego odcisku. Odległość między środkiem odcisku a krawędzią próbki powinna być 
co najmniej 2,5 razy większa od średniej długości przekątnej odcisku w przypadku 
stali, miedzi i stopów miedzi. W przypadku metali lekkich, ołowiu i cyny oraz ich 
stopów odległość ta powinna być 3 razy większa. Grubość próbki lub badanej war-
stwy powinna wynosić co najmniej 3/2 długości przekątnej odcisku. Na odwrotnej 
stronie próbki nie powinno być śladów odkształceń wywołanych działaniem obciąże-
nia wgłębnika pod miejscem odcisku.  

 

 

 

Rys. 3. Odciski pomiaru mikrotwardości warstwy azotowanej stali 1H18N9 (powiększenie x 300). 

 

Obciążenie wgłębnika wg normy (PN-EN ISO 6507-1) może wynosić: 0,049; 

0,098; 0,196; 0,49; 0,98; 1,96 i 4,9 N ( czyli 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2 i 0,5 
kG), ale dopuszcza się dowolne obciążenia poniżej 9,8 N (1kG).  

Dla uzyskania prawidłowych wyników pomiarów bardzo ważne jest, aby ze-

tknięcie się powierzchni próbki z wgłębnikiem nastąpiło bez uderzeń i wstrząsów. 
Norma ogranicza czas zwiększania obciążenia do osiągnięcia żądanej siły F do 15 s. 
Czas utrzymania całkowitego obciążenia F na wgłębnik wg normy powinien wynosić 
15 s.  

Przedmiot badany powinien być  ułożony na stoliku przedmiotowym tak, aby 

badana powierzchnia płaska była prostopadła do osi wgłębnika (kierunku obciąże-
nia). Podczas pomiaru przedmiot nie powinien ulec poruszeniu, ani odkształceniu. 
Jeżeli istnieje jakiekolwiek prawdopodobieństwo, że warunek ten może nie być speł-
niony, należy przedmiot odpowiednio zamocować na stoliku pomiarowym.  

Mikrotwardość Vickersa oznacza się identycznie jak makrotwardość Vickersa, 

tj. po symbolu HV podaje się liczbę oznaczającą obciążenie w kilogramach - siły 
działającej na wgłębnik, np. HV 0,05 (obciążenie 0,05 kG). Twardość równą lub 
większą od 100 HV należy podawać z dokładnością równą lub mniejszą niż 1 HV, a 
twardość poniżej 100 HV - z dokładnością nie mniejszą niż 0,1 HV.  

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni 

3

background image

2. Charakterystyka warstwy azotowanej 
 

Azotowanie polega na wprowadzeniu do warstwy wierzchniej przedmiotu sta-

lowego (zazwyczaj ulepszonego cieplnie) – azotu, który tworząc odpowiednie związ-
ki przyczynia się do uzyskania bardzo twardej i odpornej na ścieranie warstwy po-
wierzchniowej i to już bez dodatkowych zabiegów cieplnych. 

W budowie warstwy azotowanej można wyróżnić obszar składający się z azot-

ków (P) oraz strefę dyfuzyjną (W) sięgającą do podłoża (rys. 4.). W obszarze azot-
kowym  (P) wyróżnia się idąc od powierzchni w głąb: strefę porowatą (P

p

) składającą 

się z węgloazotków 

ε  (Fe

2-3

/N,C), strefę zbudowaną z mieszaniny 

ε i  γ’ i  strefę 

zbudowaną z azotków 

γ’ (Fe

4

N). Strefa azotowania wewnętrznego (W) składa się z 

ferrytu i azotków 

γ’ lub azotków dodatków stopowych, jak Al, Cr, Mo i W. 

 
 
 

                                            

Wyd

zielen

ia fazy

 γ

’ 

Wyd

zielen

ia fazy

 γ

’ 

Wyd

zielen

ia fazy

 γ

’ 

Wyd

zielen

ia fazy

 γ

’ 

Roztwór 
 azotu  w 
żelazie 

α 

 

Roztwór 
 azotu  w 
żelazie 

α 

Faza 

γ’ 

Faza 

ε+γ’ 

Faza 

ε+γ’ 

Faza 

γ’ 

Faza 

ε 

Faza 

ε 

Roztwór 

azotu  w 

żelazie 

α 

Roztwór 
 azotu  w 
żelazie 

α 

P

p

Podłoże Podłoże  

Podłoże Podłoże 

  

 
 
 
 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Rys. 4. Odmiany warstw azotowanych wytworzonych w temperaturze poniżej 590

0

C na stalach 

węglowych i stopowych; P – strefa przypowierzchniowa, P

p

 – strefa porowata, W – strefa 

azotowania wewnętrznego. 

 
 
 

 

 

 
 
 
 
 
 

 

 

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni 

4

background image

II. Część praktyczna 
 
Cel ćwiczenia 

Celem ćwiczenia jest dokonanie pomiaru rozkładu mikrotwardości na zgładzie 

poprzecznym dwóch próbek azotowanych w atmosferze gazowej w czasie 5 i 10 
godz..  
 
Przebieg ćwiczenia: 
 
1.  Przeprowadzić pomiar rozkładu mikrotwardości sposobem Vickersa. 
2.  Przedstawić na wykresie wyniki pomiarów (na osi rzędnej – mikrotwardość; na 

osi odciętych – odległość od powierzchni). 

3.  Określić grubość warstwy azotowanej dla każdej próbki. Jako kryterium oceny 

grubości warstwy przyjąć grubość strefy o twardości wyższej od 300 HV. 

 
 
Literatura: 

1.  S. Błażejewski, J. Mikoszewski: Pomiary twardości metali, WNT Warszawa 

1981. 

2.  S. Prowans, i in.: Materiałoznawstwo (ćwiczenia laboratoryjne), Politechnika 

Szczecińska, Szczecin 1978. 

3.  R. Górecka, Z. Polański: Metrologia warstwy wierzchniej, WNT Warszawa 

1983. 

4.  PN-82/H-04550. Warstwy azotowane. 
5.  PN-EN ISO 6507-1. Pomiar twardości sposobem Vickersa. 

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni 

5

background image

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA 
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ 
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA 

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI 

Ćwiczenie nr 11 
Temat ćwiczenia:

 

Badanie przyczepności powłok metalowych 

I.  WSTĘP 

Dobra przyczepność powłoki metalicznej do podłoża, obok grubości i szczelności, 
jest podstawowym czynnikiem decydującym o jakości powłoki. 
Przyczepność, czyli siła wiązania powłoki z podłożem zależą od: 

−  plastyczności powłoki i podłoża, 

−  współczynników rozszerzalności cieplnej powłoki i podłoża, 
−  chropowatości powierzchni podłoża, 

−  sposobu przygotowania powierzchni podłoża, 

−  technologii nakładania powłoki. 

Znana jest zła przyczepność stopów łożyskowych cynowych i cynowo – ołowiowych 
do  żeliwa szarego, powodująca szybkie zużywanie się  łożysk  ślizgowych podczas 
eksploatacji. W praktyce przemysłowej przyczepność poprawia się w sposób wyraź-
ny wprowadzając pomiędzy stopem łożyskowym a podłożem warstwę pośrednią, 
najczęściej cynową. 
Celem ćwiczenia jest pomiar przyczepności stopu łożyskowego do podłoża z żeliwa 
szarego i stali metodą Chalmersa. 
 

II.  PRZEBIEG ĆWICZENIA: 

1.  Przygotować próbki stali i żeliw o wymiarach: ∅40 x 10 mm. 
2.  Jedną z powierzchni czołowych oczyścić papierem ściernym, odtłuścić i po-

kryć cienką warstwą cyny (zabielić). 

3.  Po nałożeniu formy grafitowej, na próbkę wylać warstwę stopu łożyskowego 

Ł83 ((SnSb11Cu6) PN 82/H–87111) (o grubości 12÷15 mm) na wcześniej 
przygotowaną powierzchnię (rys. 1). 

4.  Przygotować próbkę do badań wytrzymałościowych wg rys. 2. 
5.  Wykonać próbę rozrywania na maszynie wytrzymałościowej o nacisku 1÷5 T 

(10÷50 kN), umieszczając próbkę w specjalnym przyrządzie (rys. 3). Podczas 
próby należy zanotować siłę, przy której nastąpi zerwanie próbki. 

6.  Obliczyć naprężenie zrywające odnosząc siłę do powierzchni rozdziału  żeli-

wo/stal – cyna – stop łożyskowy wynikającej z kształtu próbki (rys. 2). 

 

Uwaga: wytrzymałość na rozciąganie stopu łożyskowego Ł83 wynosi (88,29 MPa) 9 kG/mm2 (wg 
PN-62/H-87111) 

 

BADANIE PRZYCZEPNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni. 

- 1 -

background image

 
 

stal (żeliwo)

stop łożyskowy

forma grafitowa

warstwa cyny

 

stal (żeliwo)

stop łożyskowy

Rys. 1 

Rys. 2 

 

Rys. 3 

 
 
Literatura: 

1.  T. Biestek, S. Sękowski: „Metody badań powłok metalowych” WNT, Warsza-

wa 1965; 

2.  PN - 82/H – 97019 

BADANIE PRZYCZEPNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni. 

- 2 -


Document Outline