POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 1
Temat:

Określanie grubości powłok metalowych

WSTĘP

W ocenie jakości powłok metalowych jednym z ważniejszych czynników

branych pod uwagę, jest grubość powłoki. Już sam wynik — pomiar grubości
decyduje czy dana powłoka spełni wymagane zadania.

Od właściwej grubości powłoki metalowej zależy jej odporność korozyjna i

mechaniczna, od których z kolei zależą ogólne właściwości ochronne powłoki.
Właściwie przeprowadzany pomiar grubości powłok — umożliwia wykrycie wad
technologii procesu nakładania, ustalenie najodpowiedniejszych parametrów pracy,
obliczenie wydajności procesów oraz sporządzenie bilansu materiałowego i
energetycznego.

Grubość metalowych powłok oznacza się punktowo, otrzymując wartość tzw.

grubości miejscowej, albo przez oznaczenie grubości powłoki na całym badanym
przedmiocie, czyli tzw. grubości średniej.

Obie wymienione grupy obejmują zarówno badania nieniszczące jak i niszczące z

tym, że wśród metod niszczących wyróżnia się metody niszczące tylko samą
powłokę, jak i powłokę i podłoże.

Celem ćwiczenia jest wykonanie pomiaru grubości powłok metalowych metodą:

− elektromagnetyczną (metoda nieniszcząca),
− wagową (metoda niszcząca powłokę),

− mikroskopową (metoda niszcząca powłokę i podłoże).

1. Metoda elektromagnetyczna
Metodę elektromagnetyczną stosuje się do pomiarów grubości wszelkich
niemagnetycznych powłok ochronnych na podłożu magnetycznym. Pomiaru
dokonuje się warstwomierzem elektromagnetycznym składającym się z zasady z
dwóch zespołów: właściwego układu pomiarowego oraz czujnika. Zasada działania
warstwomierza polega na pomiarze napięcia indukowanego w pomiarowym
uzwojeniu czujnika z chwilą umieszczenia go na badanej powłoce.
2. Metoda wagowa
Metodę wagową stosuje się tylko do oznaczania średniej grubości powłok
metalowych na przedmiotach małych o prostych kształtach, których powierzchnię
można zmierzyć z dużą dokładnością. Oznaczenie polega na rozpuszczeniu badanej
powłoki chemicznie w odczynniku o działaniu selektywnym nie rozpuszczającym i
nie atakującym materiału podłoża.

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab.

- 1 -

Dokładność metody zależy od:

− selektywności działania rozpuszczalnika,

− dokładności pomiaru powierzchni powłoki,

− dokładności ilościowego oznaczenia różnicy mas oraz przyjętego ciężaru

właściwego powłoki.

3. Metoda mikroskopowa
Metody mikroskopowe można stosować do pomiarów grubości powłok
przekraczających µm, na przedmiotach płaskich i profilowanych, Zasada oznaczania
polega na wykonaniu zgładu na przekroju pod określonym kątem do płaszczyzny
powłoki i oznaczeniu grubości powłoki na obrazie mikroskopowym, obserwowanym
w okularze, wyposażonym w podziałkę pomiarową lub na matówce.

I. WYKONANIE ĆWICZENIA

1. Oznaczenie grubości powłoki miedziowej metodą elektromagnetyczną

Właściwy pomiar grubości powłoki polega na ustawieniu czujnika w miejscu

pomiaru i dokonaniu odczytu wskazania warstwomierza. Przyrząd powinien być
wywzorcowany na takim samym materiale, jak materiał podłoża z badaną powłoką.

Pomiary grubości należy przeprowadzić na czterech próbkach o podłożu

stalowym pokrytych powłokami: Cu, Zn, Sn, Al.

Grubość powłoki zmierzyć na każdej stronie, w sześciu punktach i podać wynik

jako średnią arytmetyczną.
2. Określenie grubości powłoki metodą wagową
2.1. Powłoka cynowa (cynkowa) — podłoże stalowe
Próbkę o prostych kształtach należy kolejno:

− wyznaczyć powierzchnię próbki w cm

2

,

− odtłuścić acetonem,

− wysuszyć bibułą,

− zważyć z dokładnością 0,001 g,

− zanurzyć w roztworze 3,2 % Sb

2

O

3

w stęż. HCl, w temperaturze ok. 20°C i

pozostawić aż do całkowitego rozpuszczenia; (w przypadku powłoki Zn w
roztworze: 950 cm

3

H

2

O, 50 cm

3

HCl, 1g Sb

2

O

3

)

− wyjąć z roztworu usuwając osad i po przemyciu strumieniem wody

destylowanej, wysuszyć

− zważyć powtórnie z dokładnością 0,001 g

− obliczyć grubość powłoki według wzoru:

(

)

d

A

10

m

m

x

4

2

1

⋅

⋅

−

=

[µm]

(1)

gdzie:

x — grubość powłoki, [µm]
m

1

— masa próbki z powłoką, [g]

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab.

- 2 -

m

2

— masa próbki po rozpuszczeniu powłoki, [g]

A — powierzchnia przedmiotu metalowego, [cm

2

]

d — gęstość powłoki — dla cyny d = 7,28 g/cm

3

; dla cynku d = 7,14 g/cm

3

,

2.2. Powłoka cynowa — podłoże mosiężne
Próbkę o podanej powierzchni należy kolejno:

− odtłuścić acetonem,

− wysuszyć bibułą,

− zważyć z dokładnością 0,001 g,

− zanurzyć w roztworze 1,2 % CuCl

2

w stężonym HCl w temp. ok. 20°C,

− wyjąć z roztworu usuwając osad i po przemyciu strumieniem wody

destylowanej wysuszyć

− obliczyć grubość powłoki według wzoru 1 (pkt. 2.1.)

3. Określenie grubości powłok metodą mikroskopową
W tym celu należy:

− przygotować mikroskop metalograficzny do pomiaru:

− dobrać odpowiednie powiększenie okularu i obiektywu w zależności od

przewidywanej grubości powłoki metalowej,

− uzyskać pole widzenia mikroskopu tak, aby pole było większe od grubości

powłoki o 1,5 do 3 razy,

− ustawić na stoliku mikroskopu przygotowany zgład badanej próbki,

− określić grubość powłoki metalowej w mikrometrach,

− dokonać kolejno 10 odczytów,

− wynik podać jako średnią arytmetyczną dziesięciu wykonanych odczytów.

Literatura:
1. T. Biestek,. S. Sękowski — Metody badań powłok metalowych, WNT, Warszawa
1973.

OKREŚLANIE GRUBOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni Lab.

- 3 -

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

Przedmiot: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

ĆWICZENIE LABORATORYJNE NR 2

Temat: NIKLOWANIE CHEMICZNE

I Wstęp

Jednym ze sposobów wytwarzania metalowych warstw powierzchnio-

wych jest tak zwane bezprądowe osadzanie metali. Metoda ta polega na osadza-
niu metalu na powierzchni wyrobu z roztworu zawierającego jony tego metalu,
bez użycia zewnętrznych źródeł prądu. Metody bezprądowego osadzania metalu
dzielą się na cztery zasadnicze grupy:

• osadzanie metodą reakcji chemicznej wymiany,

• osadzanie kontaktowe,
• osadzanie w wyniku redukcji chemicznej,

• osadzanie autokatalityczne.

Dwie pierwsze metody opierają się na zasadzie wypierania z roztworu jo-

nów metali bardziej szlachetnych (bardziej elektrododatnich) przez metale mniej
szlachetne (bardziej elektroujemne) np.

Fe

0

+ Cu

2+

→ Fe

2+

+ Cu

0

Warstwy otrzymane tą metodą są bardzo cienkie (0,02 ÷ 0,5 µm) i są stosowane
głównie jako powłoki dekoracyjne.

Osadzanie metali metodą redukcji chemicznej polega na redukcji jo-

nów metalu w roztworze reduktorami chemicznymi. Reduktorami chemicznymi
są substancje zdolne do oddawania elektronów. Proces redukcji rozpoczyna się
w momencie dodania do kąpieli reduktora i przebiega w całej objętości roztworu
według reakcji:

Me

n+

+ reduktor → Me

0

+ reduktor utleniony

np. Ni

2+

+ reduktor → Ni

0

+ reduktor utleniony

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne

1

Powstające w tym procesie atomy metalu osadzają się nie tylko na powierzchni
przedmiotu, lecz na wszystkich powierzchniach stykających się z kąpielą, co
prowadzi do dużych strat składników kąpieli.

Osadzanie autokatalityczne

Autokatalityczne osadzanie metali stanowi szczególną odmianę osadzania

warstw metali przez redukcję chemiczną. W tej metodzie jony metalu znajdują-
ce się w roztworze redukowane są reduktorami chemicznymi w obecności kata-
lizatora. Katalizatorem takiej reakcji może być metal, z którego wykonany jest
przedmiot, choć niekoniecznie. W celu osadzenia pierwszej warstwy metalu, w
przypadku wyrobów wykonanych z materiałów nie będących katalizatorem re-
akcji redukcji, należy odpowiednio uaktywnić powierzchnię wyrobu, aby sta-
nowiła podłoże katalizujące reakcję redukcji. Natomiast warunkiem koniecznym
jest, aby katalizatorem reakcji redukcji był metal osadzany (metal powłoki). W
metodzie katalitycznej osadzania metali proces redukcji przebiega tylko na po-
wierzchni katalizatora. Zapewnia to osadzanie metalu tylko na powierzchni po-
krywanego wyrobu, przez co eliminowane są znaczne straty składników kąpieli,
jakie występują w zwykłej metodzie osadzania przez redukcję chemiczną. Dzię-
ki autokatalizie redukcji możliwe jest osadzanie warstw metalowych dowolnej
grubości. Odpowiednią grubość warstwy uzyskuje się przez zmianę jedynie cza-
su procesu i uzupełnianie stężenia składników kąpieli w czasie procesu. Metoda
ta jest często stosowana w praktyce np. do osadzania miedzi na powierzchni wy-
robów z materiałów nieprzewodzących w celu nadania ich warstwie powierzch-
niowej właściwości przewodzenia prądu elektrycznego.

Najszersze zastosowanie metoda katalityczna znajduje w procesie osadza-

nia warstw niklowych.

II Wykonanie ćwiczenia

Do pokrycia próbek stalowych zastosowano metodę niklowania autokata-

litycznego. Reduktorem jonów niklu w tym procesie jest podfosforyn sodu
(NaH

2

PO

2

.

H

2

O), natomiast katalizatorem jest powierzchnia próbki stalowej

(również Co, Al, Ni).
Skład kąpieli do niklowania:
NiCl

2

.

6 H

2

0 50 g/dm

3

NH

4

Cl 50 g/dm

3

NaH

2

PO

2

.

H

2

O 10 g/dm

3

cytrynian sodowy 100 g/dm

3

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne

2

1. Próbki z blachy stalowej oczyścić z zanieczyszczeń, następnie oznako-

wać.

2. Wyznaczyć powierzchnię próbek.
3. Odtłuścić w rozpuszczalniku organicznym (Uwaga! Po odtłuszczeniu nie

dotykać próbek palcami, w razie potrzeby odtłuścić ponownie).

4. Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g.
5. Zmieszać reduktor (podfosforyn) z elektrolitem.
6. Powiesić na wieszaku cztery próbki i zanurzyć w kąpieli do niklowania o

temp. 90 ÷ 95

°

C.

7. Wyjmować próbki z kąpieli kolejno po: 15, 30, 45, 60 min.
8. Próbki po umyciu wodą i wysuszeniu ponownie zważyć na wadze anali-

tycznej.

9. Grubość powłoki określić korzystając ze wzoru:

x =

(

)

d

A

10

m

m

4

1

2

⋅

⋅

−

x – grubość powłoki w µm

m

1

– masa próbki przed niklowaniem w g

m

2

– masa próbki po niklowaniu w g

A – powierzchnia próbki w cm

2

d – gęstość metalu powłoki w g/ cm

3

gęstość niklu d = 8,90 g/cm

3

10. Przedstawić wyniki na wykresie (grubość powłoki w funkcji czasu).


Literatura

1. Trzaska M. i in. – Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Ofi-

cyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966.

2. Praca zbiorowa pod red. S. Tkaczyka – Powłoki ochronne. Wydawnictwo

Politechniki Śląskiej, Gliwice 1997.

3. Galwanotechnika dla praktyków – Praca zbiorowa. WNT, Warszawa

1963.

NIKLOWANIE CHEMICZNE – ćwiczenia laboratoryjne

3

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

TECHNOLOGIA WARSTWY WIERZCHNIEJ

Ćwiczenie nr 3.
Temat ćwiczenia:

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych

I. Wstęp

W technologii zabezpieczeń antykorozyjnych tworzywa sztuczne znajdują liczne

zastosowania głównie ze względów ekonomicznych. Dla ochrony metali używa się
tworzyw w różnej postaci, np. folie i płyty (naklejane), kity i laminaty (nakładane
bezpośrednio na powierzchnię ochronioną), proszki, pasty (natrysk płomieniem
gazowym lub przetapianie powłok w podwyższonych temperaturach).

Do najczęściej stosowanych metod powlekania tworzywami sproszkowanymi

należą: metoda fluidyzacyjna i elektrostatyczna, w znacznie mniejszym stopniu
natryskiwanie płomieniowe lub bezpłomieniowe. W tych wszystkich metodach
proszek tworzywa stapia się na powierzchni powlekanego przedmiotu i tworzy
powłokę. Proces przebiega w warunkach bezciśnieniowych, a ciepło doprowadza się
w celu pogrzania przedmiotu przed powlekaniem (w metodzie fluidyzacyjnej) lub po
naniesieniu proszku (w metodzie elektrostatycznej).

1. Tworzywa powłokowe

Tworzywa powłokowe mogą być stosowane w postaci proszków, past, dyspersji

lub ciekłych, bezrozpuszczalnikowych mieszanek tworzyw sztucznych z innymi
składnikami. Tworzą one wówczas po naniesieniu na chronione podłoże warstwę o
określonej grubości, ściśle przylegającą do niego i wykazującą określone właściwości
mechaniczne i chemiczne. Do wytwarzania powłok mogą być więc użyte substancje
spełniające następujące wymagania:
a) ze stanu ciekłego (stopionego, zmiękczonego, dyspersji lub roztworu) dają się

przeprowadzić za pomocą prostych procesów fizycznych lub chemicznych w stan
stały (utwardzony),

b) w stanie ciekłym wykazują zdolność zwilżania podłoża, charakteryzują się

określonym sposobem i czasem zestalania (żelowania, utwardzania, wysychania),
konsystencją, lepkością i rozlewnością, zdolnością krycia,

c) w stanie stałym wykazują odpowiednią przyczepność do podłoża, spoistość

wewnętrzną (kohezję), elastyczność, twardość, odporność na starzenie i na
działanie czynników fizycznych i chemicznych otoczenia.

Głównym składnikiem materiałów powłokowych są tworzywa termoplastyczne i

termoutwardzalne. Ponad to w materiałach tych mogą występować: stabilizatory,
zmiękczacze, barwniki i pigmenty.

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

1

2. Metody przygotowania powierzchni podłoża metalowego

Powierzchnie przedmiotów, na które ma być naniesiona powłoka, powinny być

uprzednio przygotowane. Przygotowanie to polega na oczyszczaniu z wszelkiego
rodzaju zanieczyszczeń oraz na nadaniu powierzchni chropowatości.

Metody mechaniczne

Metody fizykochemiczne

opalanie

szlifowanie

trawienie

warstwy
konwersyjne

odtłuszczanie

szczotkowanie
nie

śrutowanie

Metody przygotowania powierzchni

3. Nanoszenie powłok metodą fluidyzacyjną

Przebieg procesu przedstawiono na rys.1.. W naczyniu z dnem porowatym

znajduje się pewna ilość proszku tworzywa sztucznego. Jeśli przez tę sypką warstwę
przepuścimy od dołu strumień gazu, to, w pewnej chwili nastąpi rozszerzenie się
ładunku proszku; osiągnie on określony stan rozluźnienia, a cząstki zaczną
wykonywać ruchy i przesuwać się względem siebie.

Rys.1. Tworzenie się złoża fluidalnego: a) złoże nieruchome przy niskim ciśnieniu powietrza, b)

"upłynnienie" proszku przy ciśnieniu powietrza przewyższającym parcie warstwy proszku.

Fluidyzacja względnie "upłynnienie" proszku, polega na utworzeniu zawiesiny

rozdrobnionego ciała stałego w strumieniu gazu płynącym do góry.

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

2

4. Zakłócenia fluidyzacji
Podstawowe zakłócenia fluidyzacji to (rys.2.):
- segregacja,
- pęcherze,
- rozwarstwienie,
- kanałowanie.

Rys.2. Zakłócenia fluidyzacji: a) segregacja (rozdzielanie się fazy rzadkiej i gęstej), b) pęcherze, c)

rozwarstwienie się zawiesiny, d) kanałowanie.

5. Mechanizm powstawania powłoki

Tworzenie się powłoki z proszku polimeru na podłożu metalowym w metodzie

fluidyzacyjnej jest wynikiem zetknięcia się cząstek tworzywa z uprzednio podgrzaną
powierzchnią przedmiotu metalowego. W stałym strumieniu cząstek proces ten
będzie się powtarzać aż do tak znacznego obniżenia się temperatury przedmiotu, że
zaabsorbowana przezeń ilość ciepła nie wystarczy do nadtopienia dalszych
uderzających cząstek.

W procesie tworzenia się powłoki w złożu fluidalnym rozróżnia się trzy etapy

(rys.3.):

a) powstanie powłoki jednowarstwowej z cząstek tworzywa topiącego się na

powierzchni przedmiotu w wyniku bezpośredniego styku,

b) wzrost grubości powłoki wskutek stapiania się ziarn stykających się z

tworzywem już stopionym; czynnikiem wzrostu grubości powłoki jest w tym
okresie przenoszenie ciepła z przedmiotu do przylegających cząstek tworzywa
poprzez warstwę stopioną,

c) zahamowanie wzrostu grubości powłoki w wyniku utraty ciepła przez przedmiot

i małej przewodności cieplnej tworzywa.

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

3

Rys.3. Proces tworzenia się powłoki polimerowej w złożu fluidalnym: a) tworzenie się powłoki

jednowarstwowej, b) tworzenie się powłoki wielowarstwowej.

Przebieg zmian temperatury tworzywa przedstawiono schematycznie na rys.4., na

którym t

1

oznacza temperaturę złoża proszku tworzywa w kąpieli i gazu

fluidyzującego, t

2

temperaturę powierzchni przedmiotu oraz t

3

temperaturę topnienia

polimeru. Na osi odciętych oznaczono trzy etapy procesu spiekania: I - powstanie
powłoki jednowarstwowej, II - etap wzrostu grubości powłoki oraz III -
zahamowanie wzrostu grubości powłoki.

Rys.4. Zmiana temperatury tworzywa w procesie powlekania fluidalnego: t1- temperatura złoża, t2

– temperatura powłoki, t3 – temperatura topnienia polimeru; I – okres tworzenia się powłoki
jednowarstwowej, II – wzrost grubości powłoki, III – zanik wzrostu grubości powłoki

6. Aparatura i urządzenia do nanoszenia powłok

Schemat konstrukcji fluidyzatora przedstawiono na rys.5.. Składa się on z

naczynia (1) z podwójnym dnem: stałym (2) i porowatym (3), przez które jest
tłoczony gaz pobierany z butli, z sieci lub dmuchawy i regulowany za pomocą
zaworu redukcyjnego (4).

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

4

Rys.5. Schemat konstrukcji fluidyzatora: 1 - naczynie, 2 - stale dno podwójne, 3 - dno porowate, 4 -

zawór redukcyjny.

Do fluidyzowania proszku stosuje się najczęściej powietrze. Aby uniknąć

wpływu tlenu na stopione tworzywo i podłoże można użyć gazu obojętnego, np. azot
lub dwutlenek węgla, w większości przypadków praktycznych stosuje się jednak
powietrze.

7. Zestawienie wad i usterek powłok

Rodzaj wady

Przyczyna powstania usterki

Sposób usunięcia usterki

Zmiana barwy

Przegrzanie tworzywa
spowodowane dużą
pojemnością cieplną podłoża

Skrócić czas wygrzewania lub
obniżyć temperaturę
podgrzewania, ewentualnie
zwiększyć czas zanurzenia

Spęcherzenie powłoki

a) Nałożenie zbyt dużej ilości

proszku jednorazowo

b) Przegrzanie tworzywa

spowodowane dużą
pojemnością cieplną
podłoża

c) Obecność wilgoci w

proszku lub sprężonym
powietrzu

d) Odgazowanie podłoża np.

odlewu porowatego

a) Zanurzyć kilkakrotnie

b) Skrócić czas wygrzewania

lub obniżyć temperaturę
podgrzewania

c) Sprawdzić wilgotność

powietrza lub wysuszyć

d) Przedłużyć czas

wygrzewania, aby nie
nastąpiło odgazowanie

Skórka pomarańczowa

Zbyt niska temperatura
wygrzewania

Zwiększyć pojemność cieplną
elementów niezabezpieczonych,
dłużej wygrzewać lub wygrzać
w wyższej temperaturze

Nakłucia

Zwiększyć pojemność cieplną
elementów niezabezpieczonych,
dłużej wygrzewać lub wygrzać
w wyższej temperaturze

Zwiększyć czas zanurzenia

Kratery

Proszek zabrudzony tłuszczem
lub innymi proszkami

Wycofać partię zabrudzonego
proszku

Brak przyczepności

Złe przygotowanie powierzchni
elementu
Niedogrzanie lub przegrzanie

Dokładniej przygotować
powierzchnię
Właściwie wygrzewać element

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

5

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

6

elementu

zagruntowany

Chropowatość powłoki

Za niska temperatura
wygrzewania
Nie jednakowa grubość ścian
elementu

Dłużej wygrzewać lub
podwyższyć temperaturę
Podwyższyć temperaturę i
skrócić czas wygrzewania

Odstawanie powłoki

Powierzchnia przedmiotu
niedostatecznie schropowacona
Powierzchnia przedmiotu źle
oczyszczona

Piaskować ponownie ziarnem
grubszym
Oczyścić (odtłuścić) i ponownie
piaskować

Rysy i pęknięcia

Zbyt wysoka temperatura
podgrzewania
Zbyt wolne chłodzenie

Obniżyć temperaturę
podgrzewania
Chłodzić w wodzie gorącej

Ciemne kropki

Brud, kurz lub zgorzelina z
elementu w proszku

Oczyścić dokładnie elementy
przed powlekaniem

Porowatość powłoki

a) Wadliwe trzymanie

przedmiotu przy zanurzeniu
powodujące uderzenia
cząstek proszku prostopadle
do powierzchni

b) Za niska temperatura

wygrzewania

c) Za cienka powłoka

a) Ustawić powierzchnie

płaskie równolegle do
kierunku strumienia

b)

Podwyższyć temperaturę
wygrzewania

c) Wytworzyć powłoki

grubsze tworzyć

Zbyt duża grubość powłoki

Za duża pojemność cieplna
elementu, za długi czas
zanurzenia

Zredukować temperaturę pieca
lub czas wygrzewania, skrócić
czas zanurzenia w złożu

Lokalne zgrubienia

Wilgotny proszek

Wysuszyć proszek

II. Część praktyczna

Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z technologią wykonywania zabezpieczeń przeciwkorozyjnych z

tworzyw sztucznych, na przykładzie powłok wytwarzanych z proszków metodą
fluidyzacyjną.

Przebieg ćwiczenia

1. Przygotować piec komorowy do pracy (ustawić temperaturę na 410

0

C).

2. Podzielić próbki na dwie grupy (po 4 sztuki w grupie).
3. Wyznaczyć powierzchnię przedmiotów metalowych.
4. Przedmioty metalowe oczyścić z zanieczyszczeń, a następnie odtłuścić

acetonem.

5. Zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g.
6. Przedmioty metalowe (z I grupy) wsadzić do pieca i ogrzać do ustalonej

temperatury.

7. Uruchomić fluidyzator, następnie zanurzać kolejno metalowe przedmioty w

złożu fluidalnym w czasie: 5, 10, 15, 25 s.

8. Po nałożeniu powłoki, przedmioty metalowe poddać wygrzewaniu w

temperaturze ok.150

0

C przez ok. 10 min. w celu ujednolicenia powłoki z

nałożonego tworzywa.

9. Po wyjęciu pierwszej partii próbek z pieca przeregulować temperaturę pieca na

420

0

C i wsadzić do pieca drugą partię próbek.

10. Po nagrzaniu przedmiotów (z II partii ) do zadanej temperatury powtórzyć

kolejno operacje jak z pierwszą partią.

11. Po ostudzeniu ponownie zważyć na wadze analitycznej i określić grubość

powłoki korzystając z równania:

(

)

d

A

m

m

x

⋅

⋅

−

=

4

2

1

10

gdzie:

x -

grubość powłoki (µm)

m

1

- masa przedmiotu metalowego z powłoką (g)

m

2

- masa przedmiotu metalowego bez powłoki (g)

A - powierzchnia przedmiotu metalowego (cm

2

)

d -

gęstość powłoki

a) dla poliamidu (1,13 g/cm

3

)

b) dla polietylenu (0,93 g/cm

3

)

12. Zmierzyć grubość powłoki metodą elektromagnetyczną w trzech punktach

(góra, środek, dół) z każdej strony.

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

7

Fluidyzacyjne nanoszenie powłok z tworzyw sztucznych – ćwiczenia laboratoryjne

8

Opracowanie wyników

a) Sporządzić wykres zależności grubości powłoki od czasu zanurzenia w złożu

fluidalnym (metodą wagową i elektromagnetyczną).

b) Dokonać oględzin wzrokowych powłoki i ocenić wygląd (gładkość, wybarwienia,

wady).

c) Określić optymalne parametry procesu fluidyzacji.

Literatura:

1. Z. Kowalski: Powłoki z tworzyw sztucznych, WNT Warszawa 1973
2. K. Dobrosz, A. Matysiak: Powłoki ochronne w pojazdach samochodowych,

WkiŁ, Warszawa 1986,

3. PN-76/C-01350.11 (Fluidyzacja),
4. Praca zbiorowa pod redakcją R. Juchniewicza: Ćwiczenia laboratoryjne z

korozji i ochrony przed korozją, Gdańsk1974.

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 4.
Temat ćwiczenia:

Powłoki galwaniczne

1.0 Wstęp

Powłoki galwanicznie nakładane przy pomocy elektrolizy dzieli się z punktu

widzenia ich przeznaczenia na następujące grupy:

- powłoki ochronne mające na celu ochronę metalu podłoża przed korozją;
- powłoki dekoracyjne mające na celu poprawę wyglądu zewnętrznego po-

wierzchni;

- powłoki dekoracyjne, których celem jest ochronna przed korozją a jedno-

cześnie nadanie powierzchni metalu właściwości dekoracyjnych;

- powłoki techniczne, których celem jest nadanie powierzchni odpowiednich

właściwości tarcia, poprawa właściwości elektrycznych itd.

Powłoka galwaniczna ma strukturę krystaliczną, której postać uzależniona jest

głównie od szybkości wzrostu kryształów oraz ilości zarodków krystalicznych. W
przypadku wytworzenia dużej liczby zarodków i małej szybkości ich wzrostu tworzy
się drobnoziarnista struktura powłoki, zwarta o małej porowatości. Gdy szybkość
wzrostu kryształów jest duża powstaje powłoka gruboziarnista i chropowata. Czynni-
kami mającymi najistotniejszy wpływ na jakość powłoki są: gęstość prądu katodo-
wego, stężenie elektrolitu oraz właściwości materiału podłoża.

2.0 Wykonanie ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wytworzenie na podłożu stalowym powłoki: niklowej

oraz cynkowej. W tym celu należy:

1. Zmierzyć powierzchnię próbki,
2. Próbkę z blachy stalowej odtłuścić w odczynniku organicznym,
3. Przepłukać w gorącej wodzie,
4. Zanurzyć w kąpieli trawiącej,
5. Przepłukać w zimnej wodzie, wysuszyć i zaważyć,
6. Zanurzyć do odpowiedniego elektrolitu,
7. Podłączyć do źródła prądu stałego,
8. Wyjąć z elektrolitu, wypłukać i zaważyć.

Uwaga: Przebieg operacji jest taki sam dla obu procesów.

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni

1

2.1 Skład kąpieli oraz parametry procesu dla:

- niklowania

NiSO

4

⋅ H

2

O

120 g/cm

3

NiCl

2

⋅ H

2

O

15-20 g/cm

3

Ciężar właściwy niklu:
Ni = 8,90 g/cm

3

H

3

BO

4

20 g/cm

3

CdSO

4

⋅ 8H

2

O

0,02-0,04 g/cm

3

K

2

SO

4

5 g/cm

3

Temperatura

18-25

°C

pH 4,5-5,5

Gęstość prądu 0,5-0,8

A/dm

2

Czas procesu

1 godz.

- cynkowania

ZnSO

4

⋅ 7H

2

O

450 g/cm

3

Na

2

SO

4

⋅ 10H

2

O 75 g/cm

3

Ciężar właściwy cynku:
Zn = 7,14 g/cm

3

AlCl

3

⋅ 6H

2

O

20 g/cm

3

Temperatura

30

°C

pH 3,5-4,5

Gęstość prądu 5-8

A/dm

2

Czas procesu

1 godz.

W obu przypadkach należy:

a) zmierzyć grubość powłoki
- cynkowej metodą elektromagnetyczną i wagową
- niklowej metodą wagową
b) określić wydajność prądową

η

[ ]

%

100

1

⋅

=

m

m

η

gdzie:

m = k

⋅I⋅t [g] (masa teoretyczna)

m

1

– masa wydzielona

k – równoważnik dla:

Ni = 0,3041 mg/C

Zn = 0,3387 mg/C

I – natężenie prądu [A]

s

–

czas

[s]

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni

2

Literatura:

1. T. Wierzchoń i in.: Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni, Oficyna

Wydaw. P. W., Warszawa 1966.

2. Praca zbiorowa pod red. Tkaczyka: Powłoki ochronne, Wydaw. Polit. Śląskiej,

Gliwice 1997.

Powłoki galwaniczne – Inżynieria Powierzchni

3

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

ĆWICZENIE nr 5

Temat: BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH

I Wstęp

Obecność porów w powłokach galwanicznych wpływa ujemnie na własności

ochronne tych powłok, co szczególnie zaznacza się w przypadku powłok katodowych
w stosunku do metalu podłoża. Nieszczelne powłoki galwaniczne nie zapewniają cał-
kowitej izolacji metalu podłoża od otaczającego środowiska korozyjnego. Prowadzi
to do powstawania miejscowej korozji powierzchniowej i niszczenia metalu pod po-
włoką galwaniczną. Najważniejszymi przyczynami powstawania porów w powło-
kach galwanicznych są wady powierzchni metalu podłoża, częściowe pokrycie po-
wierzchni cząsteczkami różnego rodzaju zanieczyszczeń (tłuszcz, olej, piasek, kurz,
banieczki gazów, sole, środki polerskie, szlam anodowy itp.), własności kąpieli gal-
wanicznych oraz dodatkowe działanie mechaniczne polerowania (zadrapanie powło-
ki) lub działanie chemiczne po osadzeniu powłoki.

Badania szczelności powłok mają duże znaczenie w bieżącej kontroli produkcji

dla oceny jakości powłok.

Miarą szczelności powłok jest ilość porów, przenikająca przez powłokę do me-

talu podłoża, przypadająca na jednostkę powierzchni. Według polskich norm należy
podawać ilość porów, przypadającą na 1 cm

2

badanej powierzchni.

Stosowane obecnie metody badań szczelności powłok galwanicznych można

podzielić na metody: chemiczne, elektrochemiczne oraz fizyczne.

Metody chemiczne, stosowane do wykrywania porów w powłokach o-parte są

na reakcjach chemicznych, w wyniku których w miejscach porów po-wstają barwne
produkty reakcji. Najważniejszym warunkiem w przypadku tych metod badawczych
jest nierozpuszczalność metalu powłoki pod wpływem działania roztworów.

Chemiczne metody oznaczania szczelności powłok umożliwiają dokonywanie

odczytu bezpośrednio na badanej powierzchni (metody zanurzeniowe i metody pole-
gające na powlekaniu roztworem) oraz też pośrednio przez obserwację barwnych
punktów powstałych na bibule nasyconej odpowiednim roztworem, którą nałożono
uprzednio na badaną powierzchnię.

Celem ćwiczenia jest określenie szczelności powłoki cynowej oraz niklowej na

stali metodą chemiczną.

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni

1

II Wykonanie ćwiczenia

A. Badanie szczelności powłoki cynowej (podłoże stalowe) - metoda ferroksylo-
wa

Oznaczanie porów metodą ferroksylową polega na wywoływaniu barwnej re-

akcji roztworem żelazicyjanku potasowego z jonami Fe

2+

.

W wyniku reakcji che-

micznej wytrąca się ciemnoniebieski, koloidalny osad żelazicyjanku żelazawego
zwany błękitem Turnbulla.
W

miejscach

nieszczelności powłoki cynowej na podłożu stalowym tworzą się

niebieskie punkty.

1. Pobrać próbkę o powierzchni co najmniej 10 cm

2

i wyznaczyć jej powierzch-

nię.

2. Odtłuścić badaną powierzchnię próbki rozpuszczalnikiem organicznym, na-

stępnie przemyć acetonem (nie dotykając palcami badanej po-wierzchni).

3. Przygotować pasek bibuły filtracyjnej o wymiarach zbliżonych do po-

wierzchni badanej próbki.

4. Przygotować wodny roztwór chlorku sodowego (50 g/dm

3

) i żelatyny tech-

nicznej (50 g/dm

3

), podgrzać do temperatury 35

°

C i zanurzyć w nim pasek bi-

buły, następnie wyjąć i pozostawić do wyschnięcia.

5. Zanurzyć ponownie bibułę w wodnym roztworze chlorku sodowego (50

g/dm

3

) i niejonowego środka powierzchniowo czynnego np. Rokafenol (1

g/dm

3

), wyjąć ją z roztworu i nałożyć na odtłuszczoną powierzchnię próbki

tak, aby ściśle do niej przylegała (przez 30 min.). Podczas badania nanosić pi-
petką roztwór chlorku sodowego, aby zapobiec wyschnięciu bibuły.

6. Zdjąć bibułę z badanej powierzchni i natychmiast zanurzyć w wodnym roz-

tworze żelazicyjanku potasowego (10 g/dm

3

). Roztwór ujawnia na po-

wierzchni bibuły w miejscach jej kontaktu z porami badanej powłoki barwne
niebieskie punkty.

7. Po wyjęciu bibuły z roztworu i wysuszeniu zliczyć barwne punkty (niebieskie)

i obliczyć:

x =

b

a

gdzie: x – szczelność powłoki [ilość pkt./cm

2

]

a – znaleziona ilość punktów
b – badana powierzchnia [cm

2

]

Uwaga: do sprawozdania z wykonanego ćwiczenia załączyć zabarwiony pasek bibu-
ły.

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni

2

B. Badanie szczelności powłoki niklowej (podłoże stalowe).

1. Pobrać 4 próbki o różnej grubości powłoki niklowej (do badania wy-

korzystano próbki poniklowane metodą chemiczną podczas zajęć laboratoryj-
nych).

2. Odtłuścić badane powierzchnie rozpuszczalnikiem organicznym, następnie

przemyć acetonem.

3. Przygotować wodny roztwór siarczanu miedzi (CuSO

4

– 30 g/dm

3

).

4. Nanieść na badane powierzchnie pipetką przygotowany roztwór. Obserwację

prowadzić przez 30 minut.

5. Zanotować czas od momentu naniesienia roztworu siarczanu miedziowego do

zmiany barwy na powierzchni powłoki (w miejscu nieszczelności osadza się
miedź metaliczna).

6. Dalsze zmiany na powierzchni badanych próbek notować co 10 minut.
7. Wyniki z wykonanego ćwiczenia przedstawić w tabelce.

Literatura:

1. Biestek T., Sękowski S.: Metody badań powłok metalowych. WNT, Warszawa

1965.

2. PN–82/H – 97019.

BADANIE SZCZELNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni

3

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

ĆWICZENIE nr 6

Temat: POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI

1.0 WSTĘP

Warstwy powierzchniowe nieorganiczne wytwarzane metodami chemicznymi i

elektrochemicznymi noszą nazwę powłok konwersyjnych. Powłoki konwersyjne
otrzymuje się wskutek sztucznie wywołanego i kierowanego procesu korozji po-
wierzchni metalu lub stopu przez obróbkę chemiczną lub elektrochemiczną.

Na powierzchni metalu tworzy się powłoka (praktycznie nierozpuszczalna w

wodzie i w środowisku wywołującym ten proces) ściśle związana z materiałem pod-
łoża.

Do powłok konwersyjnych zalicza się: powłoki fosforanowe, chromianowe,

tlenkowe i szczawianowe. Powłoki tego typu powstają w wyniku reakcji atomów
warstwy powierzchniowej metalu z anionami odpowiednio dobranego środowiska.
Reakcję taką w sposób ogólny można przedstawić następująco:

m Me + n A

-z

→ Me

m

A

n

+ n z e

np. Fe + HPO

4

2-

→ Fe HPO

4

+ 2 e

gdzie: Me – atom reagującego metalu,
A

-z

– anion środowiska,

z – stopień utlenienia anionu
e – elektron,
m, n – współczynniki stechiometryczne.

Powłoki fosforanowe i chromianowe są stosowane przede wszystkim do
zwiększania przyczepności powłok malarskich oraz do ochrony przed korozją po do-
datkowym zaimpregnowaniu olejami lub smarami. Powłoki fosforanowe znalazły
również zastosowanie w procesie ciągnienia i tłoczenia stali oraz do zmniejszania
tarcia i zużycia części ślizgowych.
Powłoki tlenkowe oprócz właściwości ochronnych podnoszą walory dekora-
cyjne wyrobów (oksydowanie stali, barwienie metali).

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni

1

Fosforanowanie stali

Proces fosforanowania stosuje się do wytwarzania powłok na stali, żeliwie,

aluminium i magnezie. Powłoki fosforanowe powstają w wyniku zanurzenia (lub na-
trysku) metalu przeznaczonego do obróbki w roztworze zawierającym jednopodsta-
wiony fosforan metalu dwuwartościowego i nadmiar kwasu fosforowego. Stężenia
składników roztworu powinny być dobrane tak, aby w temperaturze reakcji już przy
małym obniżeniu stężenia jonów wodorowych tworzyły się na powierzchni metalu
nierozpuszczalne fosforany.
W

zależności od składu kąpieli i parametrów fosforanowania otrzymane po-

włoki różnią się strukturą krystaliczną, grubością, porowatością i składem chemicz-
nym. Powłoki fosforanowe są wieloskładnikowe, o składzie zależnym od składu ką-
pieli i metalu podłoża. Wszystkie powłoki fosforanowe są w mniejszym lub więk-
szym stopniu porowate i mogą być uszczelniane przez odpowiednią obróbkę po fos-
foranowaniu.

Proces fosforanowania składa się z trzech zasadniczych etapów:

a) przygotowanie powierzchni pod powłokę,
b) wytwarzanie powłoki,
c) operacje wykańczające.

2.0 WYKONANIE ĆWICZENIA

2.1 PROCES FOSFORANOWANIA STALI

1. Ocena wyglądu zewnętrznego powierzchni próbki (podłoża).
2. Mechaniczne usuwanie zanieczyszczeń z powierzchni oraz odtłuszczanie w

rozpuszczalniku organicznym.

3. Trawienie (roztwór wodny HCl + H

2

SO

4

); temp. 30

°

C, czas 5 min.

4. Płukanie w zimnej wodzie i suszenie.
5. Fosforanowanie w kąpiel: temp. 95 ÷ 98

°

C, czas 40 ÷ 45 min.

6. Płukanie w zimnej wodzie oraz suszenie.
7. Ocena wyglądu zewnętrznego otrzymanej powłoki okiem nie uzbrojonym lub

przy powiększeniu 5–krotnym:

• barwa,

• struktura,

• równomierność powłoki.

8. Pomiar grubości powłoki fosforanowej metodą elektromagnetyczną.

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni

2

2.2 BARWIENIE STALI NA CZARNO I NIEBIESKO

Barwienie stali na kolor czarny można prowadzić w utleniających solach sto-

pionych lub w stężonych roztworach soli utleniających. W wyniku reakcji utleniania
powstaje czarnobrązowa powłoka tlenkowa, głównie o składzie Fe

3

O

4

(magnetyt).

Intensywność zabarwienia zależy od czasu i temperatury procesu.

Szczególną uwagę należy zwrócić na przepisy BHP – stosować odzież i okula-
ry ochronne oraz rękawice gumowe.

Czernienie próbek stalowych przeprowadzić następująco:

1. Usunąć zanieczyszczenia z powierzchni próbek oraz odtłuścić w rozpuszczal-

niku organicznym.

2. Trawić lub polerować chemicznie.
3. Płukać w zimnej wodzie oraz suszyć.
4. Zanurzyć w kąpieli barwiącej o składzie:

NaOH 400 g
NaNO

3

10 g

NaNO

2

10 g

H

2

O 600 cm

3

temp. 120 ÷ 130

°

C

czas 15 ÷ 30 min.
5. Płukać wodą i suszyć.
6. Ocenić wygląd zewnętrzny powierzchni próbek po barwieniu (barwa, równo-

mierność).

2.2.2 BARWIENIE STALI NA NIEBIESKO

Barwienie próbek stalowych na niebiesko przeprowadza się podobnie jak

barwienie na czarno. Różnica polega tylko na tym, że zabieg prowadzony jest w
kąpieli o innym składzie chemicznym. Skład kąpieli do barwienia stali na niebiesko:

Na

2

S

2

O

3

240-280 g/dm

3

octan ołowiu 25 g/dm

3

kwas winowy 30 g/dm

3

H

2

O do 1 dm

3

temp.80

°

C.

czas 10 ÷ 45 min.

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni

3

2.2.3 BARWIENIE STOPU MIEDZI

Barwienie miedzi i jej stopów przeprowadza się w celu nadania przed-miotom

wyglądu antyku (patynowanie).

Patyną nazywamy zielony nalot (zasadowy węglan miedzi), tworzący się na

powierzchni metalu lub stopu wskutek wieloletniego działania czynników atmosfe-
rycznych. Stopy miedzi można barwić chemicznie również na inne kolory, głównie w
celach dekoracyjnych.

Czernienie mosiądzu przeprowadzić w następujący sposób:
1. Powierzchnię próbki oczyścić i odtłuścić (jak przy barwieniu stali).
2. Wypolerować chemicznie w kąpieli do polerowania; temp. 35

°

C, czas 1 ÷ 2

min.

3. Płukać w zimnej wodzie i suszyć.
4. Zanurzyć w kąpieli barwiącej o składzie:

Cu

2

(OH)

2

CO

3

100 g

NH

4

OH stęż. 250 cm

3

H

2

O 750 cm

3

temp.80

°

C; czas 1 ÷ 2 min.

5. Płukać wodą i suszyć po barwieniu.
6. Ocenić wygląd zewnętrzny próbki po procesie barwienia (barwa, równo-

mierność).

Literatura

1. Biestek T. i in. – Nowoczesne metody wytwarzania konwersyjnych i metalicz-

nych powłok ochronnych. Nowa technika, Zeszyt 27, PWT, Warszawa 1960.

2. Poradnik galwanotechnika. Praca zbiorowa WNT, Warszawa 1973.
3. Praca zbiorowa. Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii powierzchni. Oficyna

Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1966.

4. PN/H – 97016: 1994 r.

POWŁOKI KONWERSYJNE I BARWIENIE METALI – Inżynieria Powierzchni

4

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 7.
Temat ćwiczenia:

Przygotowanie zgładu metalograficznego

Wstęp

Próbki przed procesem szlifowania są oprawiane aby zabezpieczyć krawędzie

przed destrukcyjnym działaniem materiałów ściernych podczas szlifowania. Jest to
szczególnie ważne w przypadku przygotowania zgładu do pomiaru mikrotwardości
warstw powierzchniowych. Stosuje się następujące sposoby oprawiania próbek:
- uchwyty mechaniczne – oprawki (rys.1.), klamry, zaciski, sprężynki itp.,
- elektrolityczne nakładanie powłok metalowych np. nikiel,
- zalewanie tworzywami o niskiej temperaturze topnienia np. stop Wooda,
- inkludowanie w tworzywach sztucznych – metoda najszerzej stosowana.
Inkludowanie można wykonywać na:

a) gorąco – pod ciśnieniem w prasach do inkludowania,
b) zimno w temperaturze pokojowej – zalewanie żywicami (chemoutwar-

dzalnymi do inkludowania) próbek umieszczonych w odpowiednich
uchwytach lub formach.

Rys.1. Zamocowanie próbek w oprawce do badań metalograficznych: 1, 2, 3 – próbki; 4 – prze-

kładki z folii niklowej

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni

1

Badaną próbkę (o wymiarach 4x10x20 mm) należy zamocować w uchwy-
cie (rys. 1.) w celu wykonania zgładu krawędzi. Dodatkowo próbkę zabezpie-
cza się z obu stron próbkami, a pomiędzy nimi (a badaną próbką) umieszcza się
przekładki z plastycznej folii (np. Ni – chrom) o grubości 5 – 10

µm. Po zaci-

śnięciu w uchwycie odkształcona folia dokładnie przylega do krawędzi, zabez-
pieczając ją przed wykruszeniem oraz zapobiega przed zaokrągleniem się kra-
wędzi próbek podczas wykonywania szlifów metalograficznych. Przekładki
takie wskazane są również w razie zamocowania w uchwycie kilku próbek.
Podczas

badań warstw powierzchniowych (np. badanie mikrotwardości)

wykonuje się nieraz zgłady ukośne, zapewniające powiększenie powierzchni
obserwacji grubości warstwy. Zgład ukośny wykonuje się z zasady w uchwycie
dla zapewnienia stałego kąta nachylenia.

Szlifowanie zapewnia ruch względny próbki i materiału ściernego przy

stałym, równomiernie rozłożonym nacisku. Istotna jest wielkość docisku prób-
ki do materiału ściernego, ponieważ docisk za mały powoduje efekt polerowa-
nia, a za duży – rysy różnej głębokości oraz wgniatanie wykruszonych ziarn
ścierniwa w powierzchnię zgładu powoduje nadmierną grubość warstwy od-
kształconej. Właściwy docisk zapewnia rysy jednakowej głębokości. Ważny
jest również równomierny rozkład nacisku (nie można próbki przechylać), po-
nieważ od niego zależy płaskość powierzchni. Nacisk nierównomierny powo-
duje zaokrąglenie krawędzi – tworzenie wypukłego zgładu.
Podczas

szlifowania

powierzchni wskazane jest obfite podawanie cieczy

chłodzącej (np. woda), które usuwa produkty szlifowania i chłodząc próbkę
zapobiega zmianom strukturalnym w jej warstwie wierzchniej.
Szlifowanie

na

ścierniwie określonej ziarnistości należy prowadzić z za-

chowaniem stałego kierunku ruchu do całkowitego usunięcia rys i warstwy od-
kształconej poprzednim zabiegiem. Wznawia się zabieg na ścierniwie o mniej-
szej ziarnistości, przy czym kierunek ruchu powinien być prostopadły do po-
przednich rys (rys. 2.). Wskazane jest przy tym powolne przesuwanie próbki po
promieniu tarczy, by materiał ścierny zużywał się równomiernie.

Rys. 2. Widok rys powstałych w wyniku szlifowania próbek:
a) jednokierunkowe ułożenie rys po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 200,
b) krzyżowe ułożenie rys powstałe po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 320 (zgład

niewłaściwy, ponieważ widoczne są rysy z poprzedniego szlifowania. Należy kontynu-
ować szlifowanie.),

c) jednokierunkowe ułożenie rys po szlifowaniu na papierze o ziarnistości 320 (zgład przy-

gotowany prawidłowo).

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni

2

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest przygotowanie zgładu poprzecznego dwóch próbek

azotowanych w atmosferze gazowej w czasie 5 i 10 godz..

Przebieg ćwiczenia:
1. Zamocować próbki w uchwycie (rys.1.).
2. Wykonać zgład metalograficzny.

a) Szlifowanie należy rozpocząć po wstępnym przeszlifowaniu próbek na szli-

fierce do płaszczyzn. Następnie proces szlifowania jest prowadzony kolejno na
papierach: 220, 320, 400 i 600 (szlifujemy na mokro).

b) Próbkę należy utrzymywać w jednej pozycji i szlifować aż do równomiernego

zarysowania powierzchni.

c) Po zakończeniu szlifowania na każdym papierze o ziarnistości 220 ,320, 400,

600 próbkę i uchwyt należy bardzo dokładnie umyć pod bieżącą wodą.

d) Szlifowanie na papierze 220, 320, 400, 600 polega na tym, że próbkę przykła-

damy tak aby szlifowanie odbywało się w kierunku prostopadłym do rys uzy-
skanych w czasie poprzedniej obróbki. Szlifujemy aż do zaniku rys z poprzed-
niego szlifowania (rys. 2.).

e) Polerowanie tlenkiem glinu Al

2

O

3

na podłożu filcowym.

f) Po umyciu, powierzchnię uchwytu i próbkę polewamy niewielką ilością etano-

lu i suszymy.

Literatura:

1. S. Prowans: Metody i techniki badań materiałów, Politechnika Szczecińska,

Szczecin 1981.

2. D. Cebula, J. Wiedermann: Badania metalograficzne, Warszawa 1999.
3. PN-82/H-04550. Warstwy azotowane.
4. BN-73/1063-02. Warstwy azotowane na stalach konstrukcyjnych węglowych

wyższej jakości i niskostopowych, wytwarzane w procesie krótkookresowego
azotowania gazowego.

Przygotowanie zgładu metalograficznego – Inżynieria Powierzchni

3

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 8.
Temat ćwiczenia:

Powłoki nakładane ogniowo

1.0 Wstęp

Pokrywanie metali w kąpieli stopionego metalu jest najstarszą, najprostszą i

ogólnie biorąc najtańszą metodą nakładania metalowych powłok ochronnych. W
praktyce stosuje się tę metodę do nakładania powłok z cyny, cynku, ołowiu i alumi-
nium.

Tą metodą pokrywa się przede wszystkim stal, rzadziej żeliwo i miedź (cyna).

Stosuje się je również do pokrywania takich metali jak tytan i molibden, pokrywając
je aluminium w celu zabezpieczenia przed utlenianiem lub związaniem azotu.

Proces technologiczny pokrywania w kąpieli stopionego metalu składa się z

czterech zasadniczych operacji wspólnych dla trzech podstawowych technologii i cy-
nowania, cynkowania i aluminiowania.

1. Obróbka wstępna – przygotowawcza obejmuje trzy zabiegi: odtłuszczanie,

trawienie i płukanie. Przed pokrywaniem żeliw zaleca się piaskowanie.

2. Obróbka w topniku – polega na zanurzeniu w roztworze wodnym i wysu-

szeniu lub przeciągnięciu przez warstwę topnika stopionego na powierzchni
stapianego metalu, lub kolejnym zanurzeniu w roztworze wodnym topnika i
następnie w jego stopie (pływającym na powierzchni metalu).

3. Pokrywanie wyrobu przez zanurzenie w roztopionym metalu.
4. Obróbka końcowa – wykańczająca.

2.0 Wykonanie ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wytworzenie przez zanurzenie w kąpieli stopionego cyn-

ku, powłoki na próbkach stalowych.

Zabieg zostanie przeprowadzony przy zmiennych czasach zanurzenia próbek,

celem określenia optymalnych parametrów procesu.
W tym celu należy:
1. Odtłuścić próbki blachy stalowej w odczynniku organicznym,
2. Wytrawić w wodnym roztworze HCl (200 g/dcm

3

) w temperaturze 80

°C,

3. Płukać w gorącej wodzie,
4. Zanurzyć w roztworze wodnym topnika (ZnCl

2

+ NH

4

Cl),

5. Wysuszyć i zanurzyć w stopionym metalu pokrytym warstwą topnika,
6. Po wyjęciu zmierzyć w każdej próbce grubość warstwy metodą elektromagne-

tyczną,

7. Sporządzić wykres grubości powłoki w funkcji czasu zanurzenia próbki w stopio-

nym metalu.

Powłoki nakładane ogniowo – Inżynieria Powierzchni

1

Literatura:

1. Święcicki Teofil: Cynkowanie żelaza w ciekłym cynku.
2. S. Prowans, i in.: Prace Nauk. Politechniki Szczecińskiej nr 1, Instytut Budowy

Maszyn 1973, 111.

Powłoki nakładane ogniowo – Inżynieria Powierzchni

2

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 9
Temat ćwiczenia:
OGNIWA GALWANICZNE
CEL ĆWICZENIA
Poznanie budowy, zasady działania i pracy ogniw galwanicznych oraz metod pomia-
ru potencjału elektrodowego. Zapoznanie się ze zjawiskiem polaryzacji w ogniwie
Daniella: Zn

⏐ZnSO

4

⏐⏐CuSO

4

⏐Cu.

I. WSTĘP

Ogniwo galwaniczne dostarcza energię elektryczną w następstwie procesów

utleniania i redukcji zachodzących w półogniwach.

Przykładem ogniwa galwanicznego jest ogniwo Daniella.

Ogniwo Daniella składa się z dwóch naczyń zawierających roztwory ZnSO

4

i CuSO

4

,

z zanurzonymi w nich elektrodami: cynkową i miedzianą.

a) b)

Rys.1. Ogniwo Daniella: a) nie pracujące ogniwo, b) pracujące
ogniwo zasilające odbiornik

Elektroda cynkowa jest w ogniwie anodą, a elektroda miedziana – katodą. Jeśli połą-
czymy elektrody przewodnikiem, wówczas popłynie prąd elektryczny. Prąd płynie od
katody do anody.
Cynk, który ma niższy potencjał, utlenia się i przechodzi w stan jonowy ładując się
ujemnie: Zn Zn

→

2+

+ 2 e, natomiast miedź będąca metalem szlachetnym o wyższym

potencjale standardowym ładuje się dodatnio: Cu

2+

+ 2 e Cu.

→

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 1 -

Schematycznie ogniwo Daniella można przedstawić w sposób następujący:

(+) Cu

⏐ CuSO

4(aq)

⏐⏐ klucz elektrolityczny⏐⏐ ZnSO

4(aq)

⏐ Zn (-)

Roztwory te połączone są ze sobą kluczem elektrolitycznym. Klucz elektrolityczny
jest to rurka szklana w kształcie litery U napełniona stężonym wodnym roztworem
KCl lub KNO

3

zmieszanym z żelem agar-agar, który uniemożliwia wypłynięcie roz-

tworu. Klucz elektrolityczny umożliwia ruch jonów, ale roztwory nie ulegają wymie-
szaniu.

W wyniku tego procesu elektroda cynkowa ( anoda ) będzie się stopniowo roztwarza-
ła, a na elektrodzie miedzianej ( katodzie ) będzie się osadzać miedź.

Potencjał elektrody cynkowej równy jest:

=

Zn

E

+

⋅

⋅

⋅

+

2

ln

Zn

o

Zn

C

F

n

T

R

E

,

Potencjał elektrody miedzianej równy jest:

=

Cu

E

+

⋅

⋅

⋅

+

2

ln

Cu

o

Cu

C

F

n

T

R

E

,

gdzie:

E – potencjał elektrody ( V ),
E

o

– potencjał standardowy elektrody ( V ),

R – stała gazowa ( 8,314

K

mol

J

⋅

),

T – temperatura ( K ),
n – wartościowość kationu metalu,
F – stała Faraday’a ( 96484

mol

C

),

C – stężenie molowe (

3

dm

mol

).

Siła elektromotoryczna ogniwa Daniella równa się różnicy potencjałów elektrody do-
datniej i ujemnej:

+

+

+

+

⋅

+

−

=

⋅

⋅

⋅

+

−

=

−

=

2

2

2

2

log

2

303

,

2

ln

Zn

Cu

o

Zn

o

Cu

Zn

Cu

o

Zn

o

Cu

Zn

Cu

C

C

F

T

R

E

E

C

C

F

n

T

R

E

E

E

E

SEM

W przypadku gdy stężenia

i

są sobie równe, wówczas:

+

2

Zn

+

2

Cu

o

Zn

o

Cu

o

E

E

SEM

−

=

gdzie:

o

SEM

- standardowa siła elektromotoryczna ogniwa Daniella.

Ogniwo stężeniowe jest zbudowane z dwóch jednakowych elektrod, zanurzonych do
roztworów o różnych stężeniach. Ogniwo takie można przedstawić schematycznie w
następujący sposób:

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 2 -

(+) Me

⏐ Me

n+

(aq)

⏐⏐ klucz elektrolityczny ⏐⏐Me

n+

(aq)

⏐Me (-)

C

1

C

2

Siła elektromotoryczna tego ogniwa równa się różnicy potencjałów:

-

1

E

SEM

=

2

E

=

1

E

o

E

+

303

,

2

1

log C

F

n

T

R

⋅

⋅

⋅

=

2

E

2

log

303

,

2

C

F

n

T

R

E

o

⋅

⋅

⋅

+

2

1

log

303

,

2

C

C

F

n

T

R

SEM

⋅

⋅

=

W trakcie pracy ogniwa zachodzi zjawisko zmiany potencjału elektrod

zwane zjawiskiem polaryzacji. Graficznym przedstawieniem tego zjawiska są wy-
kresy Evansa. Przedstawiają one krzywe polaryzacji, czyli zmiany potencjału anody i
katody w funkcji przepływającego przez ogniwo prądu.

Rys.2. Wykres Evansa.
Ilustracja zjawiska polaryzacji w
ogniwie pracującym.

k

E

∆ - polaryzacja katody,

A

E

∆ - polaryzacja anody,

m

I - natężenie prądu.

Anoda staje się bardziej elektrododatnia (bardziej szlachetna), a katoda - bardziej
elektroujemna (bardziej aktywna).
Gdy rezystancja układu będzie bliska zeru, wtedy potencjały elektrod prawie wyrów-
nają się osiągając wartość potencjału mieszanego

, któremu odpowiada płynący

w układzie.

m

E

m

I

Polaryzacja hamuje pracę ogniwa, czyli zmniejsza prędkość procesów elektrodo-
wych.
Dane doświadczalne wykazują, że polaryzacja elektrod przebiega z początku procesu
korozji bardzo szybko, później znacznie wolniej, a wreszcie bardzo słabo, aż do zani-
ku.

II. PRZEBIEG ĆWICZENIA

Przyrządy i odczynniki: woltomierz, 2 elektrody miedziane, 2 elektrody cynkowe, 2
elektrody kalomelowe nasycone, klucz elektrolityczny, naczyńka pomiarowe, termo-
metr, papier ścierny, aceton, roztwory: CuSO

4

i ZnSO

4

o stężeniach: 1

3

dm

mol

; 0,1

3

dm

mol

;

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 3 -

0,01

3

dm

mol

; 0,001

3

dm

mol

.

Część 1: Oznaczanie potencjału elektrody.
Oznaczyć potencjał elektrody przez pomiar SEM ogniwa zbudowanego z badanej
elektrody oraz elektrody odniesienia (elektrody kalomelowej) – rys.4.

Rys.4. Schemat układu do oznaczenia po-
tencjału elektrody:
1 – elektroda kalomelowa zanurzona do
nasyconego roztworu KCl,
2 – badana elektroda (Zn lub Cu),
3 – roztwór elektrolitu (ZnSO

4

– dla elek-

trody Zn, CuSO

4

– dla elektrody Zn), do

którego zanurzona jest elektroda badana.

Wykonanie doświadczenia:

1. Elektrody badane oczyścić papierem ściernym, opłukać wodą, odtłuścić aceto-

nem i osuszyć.

2. Przygotować ogniwo według rys.4. kolejno dla elektrody cynkowej i miedzia-

nej.

3. Zmierzyć wartość SEM.
4. Zmierzyć temperaturę.
5. Wyniki zapisać w tabeli:

Lp półogniwo Me/Me

n+

temperatura

SEM zmierzona

wzgl. NEK

E

obl. względem NEK

E

obl. ze wzoru Nernsta

o

C V V V

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 4 -

Część 2: Oznaczenie SEM ogniw chemicznych.

Rys.5. Schemat ogniwa chemicznego:
1 – roztwór CuSO

4

,

2 – elektroda Cu,
3 – klucz elektrolityczny,
4 – elektroda Zn,
5 – roztwór ZnSO

4

Wykonanie doświadczenia:

6. Przygotować ogniwo chemiczne według rys.5.
7. Zmierzyć wartość SEM dla podanych wartości stężeń Wyniki zapisać w tabeli:

Lp półogniwo I Me/Me

n+

półogniwo II Me/Me

n+

SEM

zmierzona

SEM

obliczona

V V

8. Przedstawić za pomocą schematu ogniwo chemiczne.
9. Opisać równaniami chemicznymi procesy zachodzące na katodzie i anodzie.

Wskazać kierunek przepływu elektronów w ogniwach.

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 5 -

Część 3: Oznaczenie SEM ogniw stężeniowych.

mA

Fe

Fe

powietrze

5% NaCl w H

2

O

6

Rys. 7. Schemat ogniwa stęże-
niowego tlenowego:
1,5 – roztwory elektrolitu

4

),

3 – klucz elektrolityczny,
2, 4 – elektrody Fe,
6 – wlot powietrza

Wykonanie doświadczenia:

10. Przygotować ogniwo stężeniowe według rys.6.
11. Zmierzyć natężenie prądu. Wyniki zapisać w tabeli:
12. Przedstawić za pomocą schematu ogniwo stężeniowe.
13. Opisać równaniami chemicznymi procesy zachodzące na katodzie i anodzie.

Wskazać kierunek przepływu elektronów w ogniwie.

Lp półogniwo I Me/Me

n+

półogniwo II Me/Me

n+

I

zmierzona

mA

Literatura

1. Z.Jabłoński, Ćwiczenia laboratoryjne i rachunkowe z chemii ogólnej i tech-

nicznej, Skrypt Politechniki Szczecińskiej, Szczecin 1984,

2. A. Śliwy, Obliczenia chemiczne, PWN Warszawa 1973,
3. E.Jagodzińska, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej, Skrypt Politechniki

Szczecińskiej, Szczecin 1999,

4. M.Kamiński, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej, Warszawa 1978,
5. J.Baszkiewicz, M.Kamiński, Podstawy korozji materiałów, Warszawa 1997.

OGNIWA GALWANICZNE –

Inżynieria Powierzchni

- 6 -

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 10.
Temat ćwiczenia:

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej

I. Wstęp

Twardością nazywa się odporność materiału na obciążenie (wnikanie wgłębni-

ka) skupione na bardzo małej powierzchni. Jest to istotna cecha materiału, w tym
przypadku warstwy powierzchniowej, określające jej właściwości użytkowe, na
przykład takie jak zużycie ścierne.

Pomiary mikrotwardości dokonywane są przy małych i bardzo małych obcią-

żeniach, z tego względu przy ich pomocy można dokonywać pomiarów twardości
elementów bardzo małych lub o niewielkiej grubości, jak np. ostrzy żyletki do gole-
nia, osi zegarków naręcznych, cienkich drutów, taśm o grubości kilku setnych mili-
metra, warstw bardzo płytko nawęglanych, azotowanych i chromowanych, twardości
poszczególnych składników strukturalnych stopów (np.: perlit, ferryt, cementyt), roz-
kładu twardości w spoinach, twardości materiałów ściernych, itp..

Rys. 1. Metody pomiarów mikrotwardości

Pomiary mikrotwardości przeprowadza się wieloma sposobami różniącymi się

przede wszystkim kształtem wgłębnika i wynikającym z tego sposobem obliczania
wartości mikrotwardości (rys.1.):
- metoda Vickersa – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa o kącie

wierzchołkowym 136

°,

- metoda Knoopa – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa rombowe-

go,

- metoda Bierkowicza – przy zastosowaniu penetratora w kształcie ostrosłupa trój-

ściennego,

- metoda Grudzińskiego – przy zastosowaniu penetratora w kształcie podwójnego

stożka.

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni

1

1. Metoda Vickersa

Sama zasada pomiaru mikrotwardości HV właściwie nie różni się od zasady

pomiaru makrotwardości HV. Istotna różnica polega nie tylko na zastosowaniu
mniejszych obciążeń, ale przede wszystkim na dokładności wykonania wgłębnika,
gładkości badanej powierzchni i innych elementów mających wpływ na wynik po-
miaru.

Ostrosłup diamentowy wgłębnika powinien mieć między przeciwległymi

ścianami kąt (

α) równy 136° 20' (rys.2.). Wszystkie ściany ostrosłupa powinny być

jednakowo nachylone do osi z dokładnością do 20'. Wierzchołek powinien być ostro
zakończony, dopuszczalna długość krawędzi do 0,5

µm. Ostrosłup powinien być wy-

polerowany i nie powinien wykazywać pęknięć, zadrapań lub innych wad widocz-
nych przy powiększeniu 50 - krotnym. Krawędzie i wierzchołek nie powinny wyka-
zywać wykruszeń i innych wad widocznych przy 500 - krotnym powiększeniu. Ro-
bocza część wgłębnika i badana powierzchnia próbki powinny być w czasie próby
suche i odtłuszczone.

Rys. 2. Pomiar mikrotwardości sposobem Vickersa

Przy pomiarach twardości warstwy powierzchniowej należy często wykony-

wać odciski w bezpośredniej odległości od brzegu zgładu. Złe przygotowanie zgładu
próbki powoduje zaokrąglenie brzegu próbki, co przyczynia się do zniekształcenia
odcisków. W celu uniknięcia zaokrągleń należy próbkę zamocować w uchwycie z
tego samego materiału co próbka, w ten sposób aby nie było szczelin między badaną
próbką i uchwytem. Często, aby uniknąć zaokrąglenia brzegów, łączy się dwie próbki
powierzchniami ze sobą i jednocześnie poleruje. Próbki bardzo małe należy wtapiać
w pierścienie metalowe za pomocą szelaku lub stopów łatwo topliwych albo wpra-
sowywać w żywice sztuczne.

Wykonanie odcisków bardzo blisko siebie powoduje nakładanie się odkształ-

ceń i utwardzeń, przez co otrzymane wyniki są nieprawidłowe. Aby uniknąć wza-

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni

2

jemnego wpływu odcisków należy dbać o to, aby odległość między środkami dwóch
sąsiadujących odcisków była co najmniej trzy razy większa od średniej długości
przekątnej odcisku w przypadku stali, miedzi i stopów miedzi (rys. 3.). Natomiast w
przypadku metali lekkich, ołowiu i cyny oraz ich stopów odległość ta powinna być co
najmniej sześć razy większa. Jeżeli dwa sąsiadujące odciski różnią się wymiarem,
odległość ta powinna być określona na podstawie średniej długości przekątnej więk-
szego odcisku. Odległość między środkiem odcisku a krawędzią próbki powinna być
co najmniej 2,5 razy większa od średniej długości przekątnej odcisku w przypadku
stali, miedzi i stopów miedzi. W przypadku metali lekkich, ołowiu i cyny oraz ich
stopów odległość ta powinna być 3 razy większa. Grubość próbki lub badanej war-
stwy powinna wynosić co najmniej 3/2 długości przekątnej odcisku. Na odwrotnej
stronie próbki nie powinno być śladów odkształceń wywołanych działaniem obciąże-
nia wgłębnika pod miejscem odcisku.

Rys. 3. Odciski pomiaru mikrotwardości warstwy azotowanej stali 1H18N9 (powiększenie x 300).

Obciążenie wgłębnika wg normy (PN-EN ISO 6507-1) może wynosić: 0,049;

0,098; 0,196; 0,49; 0,98; 1,96 i 4,9 N ( czyli 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2 i 0,5
kG), ale dopuszcza się dowolne obciążenia poniżej 9,8 N (1kG).

Dla uzyskania prawidłowych wyników pomiarów bardzo ważne jest, aby ze-

tknięcie się powierzchni próbki z wgłębnikiem nastąpiło bez uderzeń i wstrząsów.
Norma ogranicza czas zwiększania obciążenia do osiągnięcia żądanej siły F do 15 s.
Czas utrzymania całkowitego obciążenia F na wgłębnik wg normy powinien wynosić
15 s.

Przedmiot badany powinien być ułożony na stoliku przedmiotowym tak, aby

badana powierzchnia płaska była prostopadła do osi wgłębnika (kierunku obciąże-
nia). Podczas pomiaru przedmiot nie powinien ulec poruszeniu, ani odkształceniu.
Jeżeli istnieje jakiekolwiek prawdopodobieństwo, że warunek ten może nie być speł-
niony, należy przedmiot odpowiednio zamocować na stoliku pomiarowym.

Mikrotwardość Vickersa oznacza się identycznie jak makrotwardość Vickersa,

tj. po symbolu HV podaje się liczbę oznaczającą obciążenie w kilogramach - siły
działającej na wgłębnik, np. HV 0,05 (obciążenie 0,05 kG). Twardość równą lub
większą od 100 HV należy podawać z dokładnością równą lub mniejszą niż 1 HV, a
twardość poniżej 100 HV - z dokładnością nie mniejszą niż 0,1 HV.

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni

3

2. Charakterystyka warstwy azotowanej

Azotowanie polega na wprowadzeniu do warstwy wierzchniej przedmiotu sta-

lowego (zazwyczaj ulepszonego cieplnie) – azotu, który tworząc odpowiednie związ-
ki przyczynia się do uzyskania bardzo twardej i odpornej na ścieranie warstwy po-
wierzchniowej i to już bez dodatkowych zabiegów cieplnych.

W budowie warstwy azotowanej można wyróżnić obszar składający się z azot-

ków (P) oraz strefę dyfuzyjną (W) sięgającą do podłoża (rys. 4.). W obszarze azot-
kowym (P) wyróżnia się idąc od powierzchni w głąb: strefę porowatą (P

p

) składającą

się z węgloazotków

ε (Fe

2-3

/N,C), strefę zbudowaną z mieszaniny

ε i γ’ i strefę

zbudowaną z azotków

γ’ (Fe

4

N). Strefa azotowania wewnętrznego (W) składa się z

ferrytu i azotków

γ’ lub azotków dodatków stopowych, jak Al, Cr, Mo i W.

Wyd

zielen

ia fazy

γ

’

Wyd

zielen

ia fazy

γ

’

Wyd

zielen

ia fazy

γ

’

Wyd

zielen

ia fazy

γ

’

Roztwór
azotu w
żelazie

α

Roztwór
azotu w
żelazie

α

Faza

γ’

Faza

ε+γ’

Faza

ε+γ’

Faza

γ’

Faza

ε

Faza

ε

Roztwór

azotu w

żelazie

α

Roztwór
azotu w
żelazie

α

P

p

P

W

Podłoże Podłoże

Podłoże Podłoże

Rys. 4. Odmiany warstw azotowanych wytworzonych w temperaturze poniżej 590

0

C na stalach

węglowych i stopowych; P – strefa przypowierzchniowa, P

p

– strefa porowata, W – strefa

azotowania wewnętrznego.

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni

4

II. Część praktyczna

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest dokonanie pomiaru rozkładu mikrotwardości na zgładzie

poprzecznym dwóch próbek azotowanych w atmosferze gazowej w czasie 5 i 10
godz..

Przebieg ćwiczenia:

1. Przeprowadzić pomiar rozkładu mikrotwardości sposobem Vickersa.
2. Przedstawić na wykresie wyniki pomiarów (na osi rzędnej – mikrotwardość; na

osi odciętych – odległość od powierzchni).

3. Określić grubość warstwy azotowanej dla każdej próbki. Jako kryterium oceny

grubości warstwy przyjąć grubość strefy o twardości wyższej od 300 HV.

Literatura:

1. S. Błażejewski, J. Mikoszewski: Pomiary twardości metali, WNT Warszawa

1981.

2. S. Prowans, i in.: Materiałoznawstwo (ćwiczenia laboratoryjne), Politechnika

Szczecińska, Szczecin 1978.

3. R. Górecka, Z. Polański: Metrologia warstwy wierzchniej, WNT Warszawa

1983.

4. PN-82/H-04550. Warstwy azotowane.
5. PN-EN ISO 6507-1. Pomiar twardości sposobem Vickersa.

Pomiar mikrotwardości azotowanej warstwy powierzchniowej – Inżynieria Powierzchni

5

POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA
INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

PRZEDMIOT: INŻYNIERIA POWIERZCHNI

Ćwiczenie nr 11
Temat ćwiczenia:

Badanie przyczepności powłok metalowych

I. WSTĘP

Dobra przyczepność powłoki metalicznej do podłoża, obok grubości i szczelności,
jest podstawowym czynnikiem decydującym o jakości powłoki.
Przyczepność, czyli siła wiązania powłoki z podłożem zależą od:

− plastyczności powłoki i podłoża,

− współczynników rozszerzalności cieplnej powłoki i podłoża,
− chropowatości powierzchni podłoża,

− sposobu przygotowania powierzchni podłoża,

− technologii nakładania powłoki.

Znana jest zła przyczepność stopów łożyskowych cynowych i cynowo – ołowiowych
do żeliwa szarego, powodująca szybkie zużywanie się łożysk ślizgowych podczas
eksploatacji. W praktyce przemysłowej przyczepność poprawia się w sposób wyraź-
ny wprowadzając pomiędzy stopem łożyskowym a podłożem warstwę pośrednią,
najczęściej cynową.
Celem ćwiczenia jest pomiar przyczepności stopu łożyskowego do podłoża z żeliwa
szarego i stali metodą Chalmersa.

II. PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Przygotować próbki stali i żeliw o wymiarach: ∅40 x 10 mm.
2. Jedną z powierzchni czołowych oczyścić papierem ściernym, odtłuścić i po-

kryć cienką warstwą cyny (zabielić).

3. Po nałożeniu formy grafitowej, na próbkę wylać warstwę stopu łożyskowego

Ł83 ((SnSb11Cu6) PN 82/H–87111) (o grubości 12÷15 mm) na wcześniej
przygotowaną powierzchnię (rys. 1).

4. Przygotować próbkę do badań wytrzymałościowych wg rys. 2.
5. Wykonać próbę rozrywania na maszynie wytrzymałościowej o nacisku 1÷5 T

(10÷50 kN), umieszczając próbkę w specjalnym przyrządzie (rys. 3). Podczas
próby należy zanotować siłę, przy której nastąpi zerwanie próbki.

6. Obliczyć naprężenie zrywające odnosząc siłę do powierzchni rozdziału żeli-

wo/stal – cyna – stop łożyskowy wynikającej z kształtu próbki (rys. 2).

Uwaga: wytrzymałość na rozciąganie stopu łożyskowego Ł83 wynosi (88,29 MPa) 9 kG/mm2 (wg
PN-62/H-87111)

BADANIE PRZYCZEPNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni.

- 1 -

stal (żeliwo)

stop łożyskowy

forma grafitowa

warstwa cyny

stal (żeliwo)

stop łożyskowy

Rys. 1

Rys. 2

Rys. 3

Literatura:

1. T. Biestek, S. Sękowski: „Metody badań powłok metalowych” WNT, Warsza-

wa 1965;

2. PN - 82/H – 97019

BADANIE PRZYCZEPNOŚCI POWŁOK METALOWYCH – Inżynieria Powierzchni.

- 2 -