Instytut Nauki o Materiałach

Uniwersytet Śląski w Katowicach

ul. 75 Pułku Piechoty 1A, 41-500 Chorzów, tel. [phone], e-mail: [e-mail]

Nazwa modułu: Biomateriały

Instrukcja do ćwiczenia nr 8

„

Obserwacje i badania składu chemicznego wybranych

biomateriałów

”

Wprowadzenie teoretyczne:

Biomateriały są to substancje inne niż leki lub kombinacje substancji syntetycznych albo

naturalnych, które mogą być użyte w dowolnym czasie jako część lub całość systemu, zastępując
tkankę lub organ, bądź pełniąc jego funkcję. Biomateriały stanowią specyficzną grupę materiałów
o

różnym składzie, budowie i właściwościach, mających tę cechę, że są akceptowane przez

organizm ludzki. Każdy biomateriał powinien cechować się wymaganą biotolerancją
(biokompatybilnością), czyli zgodnością biologiczną. Celem powyższego jest ustrzeżenie się przed
os

trymi lub chronicznymi reakcjami czy stanami zapalnymi tkanek wokół biomateriału.

Aby biomateriały mogły być użyte w organizmie żywym musza spełniać wymagania:



natury biologicznej

-

odporność na środowisko i płyny tkankowe

-

obojętność chemiczna

- brak ale

rgenów i substancji toksycznych

-

brak kancerogenności



natury fizycznej

-

trwałość mechaniczna

-

łatwość uzyskania żądanej postaci

- stosunkowo niski koszt wytwarzania
-

stabilność kształtu i wytrzymałości mechanicznej

-

łatwość wyjałowienia

Obecna

inżynieria biomateriałów dzieli je na kilka podstawowych grup tworzyw o odmiennych

właściwościach, które w określonych zastosowaniach funkcjonalnych mogą być wykorzystane
w

układzie biomateriałów kompozytowych. Wyróżnia się następujące grupy biomateriałów:



metalowe



ceramiczne



polimerowe



węglowe



kompozytowe

Powyższe grupy biomateriałów stosowane są m.in. do wytwarzania różnego rodzaju implantów,

czyli przyrządów medycznych, które mogą być umieszczone wewnątrz organizmu (całkowicie lub
częściowo) i mogą w nim pozostawać przez dłuższy okres czasu. Ze względu na dziedzinę
zastosowania implantów można je podzielić na:



implanty ortopedyczne



implanty ustne



implanty czaszkowo-twarzowe



implanty dentystyczne

Kwalifikacja jakości biomateriałów oraz wytwarzanych z nich implantów jest wieloetapowa

i bardziej złożona medycznie, niż prowadzona w stosunku do innych materiałów konstrukcyjnych.
Podstawą kwalifikacji biomateriału jest określenie jego struktury chemicznej i fazowej,

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateria

ły, ćwiczenie nr 8

„Obserwacje i badania składu chemicznego wybranych biomateriałów

”

str. 2

obejmujące ocenę jakościową oraz ilościową (skład chemiczny, skład fazowy, stopień
zanieczyszczenia materiału, wielkość ziarna itp.). Analizie podlegają również rodzaj i ilość
analizowanych składników w zależności od norm przedmiotowych. Stężenia składników musza być
utrzymywane w założonych granicach tolerancji. Stosuje się także badanie właściwości
mechanicznych (statyczne próby rozciągania, ściskania, zginania skręcania, pomiary twardości
i

sprężystości).

Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) jest to nieniszcząca metoda badania materiałów,

op

ierająca się na oddziaływaniu wiązki elektronów z materią. Do badań metodą SEM używa się

skaningowych mikroskopów elektronowych. W mikroskopach skaningowych wiązka elektronów
bombarduje próbkę, skanując jej powierzchnię linia po linii. Gdy wiązka elektronów pada na próbkę
w mikroskopie elektronowym,

w wyniku ich silnego oddziaływania z materią obserwuje się różne

efekty (Rys.1)

. Część elektronów odbija się od próbki, inne oddziałują bezpośrednio z elektronami

próbki, przekazując im ułamek swojej energii. Jeśli przekazana energia jest większa od pracy
wyjścia elektronu z próbki to elektron taki staje się tzw. elektronem wtórnym. Elektrony odbite oraz
wtórne są wykorzystywane w skaningowej mikroskopii elektronowej do badania ukształtowania
powierzchni próbki.

próbka

wiązka
padająca

elektrony
wtórne

elektrony
odbite

charakterystyczne
promieniowanie
rentgenowskie

Wiązka przechodząca
i ugięte

K

L

K



K



K



M

L



L



L



M



M



E=0

E



-1/n

2

n=1

n=2

n=3

Rys. 1

. Najważniejsze efekty oddziaływania padającej wiązki elektronów z próbką (z lewej) oraz

schemat serii widmowych atomu (z prawej)

Jeśli energia przekazana przez padający elektron elektronowi w próbce jest mniejsza,

następuje tylko wzbudzenie atomu zawierającego ten elektron, tzn. elektron przechodzi na orbitę
o

wyższej energii. Wzbudzony atom w krótkim czasie wraca do stanu podstawowego, emitując falę

elektromagnetyczną o energii równej różnicy energii odpowiednich poziomów energetycznych
atomu (Rys. 1

). Każdy atom posiada własny niepowtarzalny układ serii widmowych, na podstawie

których może zostać zidentyfikowany. Ponadto jeśli próbka zbudowana jest z kilku różnych
rodzaj

ów atomów na podstawie intensywności linii od poszczególnych pierwiastków możliwe jest

wyznaczenie procentowej zawartości każdego z nich. Efekty oddziaływania elektronów z próbką są
rejestrowane za pomocą odpowiednich detektorów, a następnie przetwarzane na obraz próbki lub
widmo promieniowania rentgenowskiego.

D

o wyznaczania składu chemicznego badanego materiału stosuje się między innymi metodę

spektroskopii rozkładu energii promieniowania rentgenowskiego EDXS (ang. Energy Dispersive X-
ray Spectroscopy)

. Spektroskop EDXS wyposażony jest w detektor krzemowy implantowany litem,

który pracując w temperaturze ciekłego azotu pod wpływem padającego fotonu promieniowania
rentgenowskiego wytwarza impuls elektryczny, o napięciu proporcjonalnym do energii tego fotonu.
Widmo otrzymane techniką EDXS pozwala na analizę pierwiastków począwszy od boru.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateria

ły, ćwiczenie nr 8

„Obserwacje i badania składu chemicznego wybranych biomateriałów

”

str. 3

Rys. 2

. Schemat przeskoków elektronów pomiędzy powłokami w atomach

Jeśli wybity zostanie elektron z powłoki K to obserwowane w widmie charakterystycznego

promien

iowania rentgenowskiego linie, odpowiadające emisji energii towarzyszącej przejściu

elektronu w celu uzupełnienia luki nazywamy liniami K:

K

α

-

gdy przejście elektronu następuje z powłoki L,

K

β

-

dla przejścia z powłoki M,

K

γ

-

dla przejścia z powłoki N.

Jeśli wybity zostanie elektron z powłoki L to mamy do czynienia z liniami L:

L

α

-

gdy przejście elektronu następuje z powłoki M,

L

β

-

dla przejścia z powłoki N

Ogólne zasady dotyczące linii charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego:



Dla d

anego pierwiastka niższe linie mają wyższą energię niż linie wyższe: E

K

> E

L

> E

M



W obrębie danej serii linie pierwiastków o niższej liczbie atomowej mają niższą energię, np.
linia K węgla ma niższą energię niż linia K tlenu



Linie niższych serii (K) są wyraźne i mają prostą strukturę, natomiast linie serii wyższych
(L

i M) mają strukturę złożoną i zachodzą na siebie.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie składu chemicznego wybranych biomateriałów.
Dodatkowym celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodami pomiarowymi skaningowej

mikroskopii elektronowej oraz z nieniszczącymi metodami wyznaczania składu chemicznego
z wykorzystaniem spektroskopu EDXS.

Spis wyposażenia (opis stanowiska pomiarowego):

Zaj

ęcia zostaną przeprowadzone w pracowni skaningowej mikroskopii elektronowej. Do analizy

wybranych biomateria

łów wykorzystany zostanie skaningowy mikroskop elektronowy JSM-6480

firmy JEOL o zdolno

ści rozdzielczej - 3 nm wyposażony dodatkowo w spektrometr EDXS firmy

IXRF Systems.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateria

ły, ćwiczenie nr 8

„Obserwacje i badania składu chemicznego wybranych biomateriałów

”

str. 4

Przebieg ćwiczenia:

1.

Umieścić badane próbki w specjalnym uchwycie mikroskopu skaningowego.

2.

Zainstalować uchwyt z próbkami na stoliku mikroskopu w komorze próżniowej.

3.

Dokonać obserwacji badanych próbek przy różnych powiększeniach i różnymi technikami (BSE,
SE).

4. Na wybranym obszarze dok

onać pomiaru składu chemicznego w kilku punktach.

5.

Z ponumerowanych linii widmowych utworzonych dla każdego z punktów pomiarowych odczy-
tać dane każdego refleksu, potrzebne do identyfikacji pierwiastków składowych: energię oraz
liczbę zliczeń. Dane zapisać na karcie pomiarowej.

Opracowanie wyników i sprawozdanie:

1.

Przygotować zwięzły opis zagadnień teoretycznych.

2.

Krótko opisać procedurę przygotowania próbek do analizy.

3.

Opisać przebieg przeprowadzonego ćwiczenia.

4.

Wybrać jeden z obserwowanych obszarów próbki, umieścić w sprawozdaniu jego mikrofoto-
grafię i ją opisać.

5.

Na podstawie danych literaturowych, porównując energię przeskoku elektronów między po-
włokami określić rodzaj linii (K



, K



, L



, L



, M



, M



) charakterystycznego promieniowania rent-

genowskiego dla

poszczególnych pierwiastków.

6.

Przedstawić otrzymane dane w formie stabelaryzowanej na karcie pomiarowej.

7.

Zidentyfikować na podstawie występujących w próbkach pierwiastków badane materiały.

8.

Przedyskutować otrzymane wartości.

9.

Podać wnioski wynikające z przeprowadzonego ćwiczenia.

Spis zagadnień do przygotowania:



Biomateria

ły



Podzia

ł biomateriałów



Zasada dzia

łania mikroskopu SEM



Mechanizm powstawania charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego



Zasada dzia

łania spektroskopu EDXS



Wady i zalety metody EDXS

Literatura uzupełniająca:

1. J. Marciniak,

Biomateriały, Wyd. Politechniki Śląskiej, Gliwice 2002

2.

S. Błażewicz, L. Stoch, Biomateriały t.4 w: M. Nałęcz (red.), Biocybernetyka i Inżynieria Bio-
medyczna, Akademicka Oficyna Wydawnicza EXIT, Warszawa 2000

3.

A. Szymański (red.), Biomineralizacja i biomateriały, PWN, Warszawa 1991

4. S. Prowans,

Metody i techniki badań materiałów, Politechnika Szczecińska, Szczecin 1981

5. A. Barbacki, Mikroskopia elektronowa

, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej 2007

6. D. Cebula, J. Wiedermann: Badania metalograficzne, Warszawa 1999

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateria

ły, ćwiczenie nr 8

„Obserwacje i badania składu chemicznego wybranych biomateriałów

”

str. 5