01 Podstawowe czynności laboratoryjne instrukcja

Podstawy Chemii Nieorganicznej

wiczenia laboratoryjne

kod kursu:

CHC 0120

PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE

Opracowanie: Monika Grotowska

WPROWADZENIE

Do cz

sto wykonywanych czynno

ci w laboratorium chemicznym nale

żą

: wytr

canie i

roztwarzanie osadów, oddzielanie osadów od roztworu i ich przemywanie a tak

e sporz

dzanie

roztworów wodnych ró

nych substancji o okre

lonym st

ęż

eniu.

Wytr

canie osadu polega na wydzieleniu trudno rozpuszczalnego zwi

zku, np. typu AB,

podczas dodawania do jednego roztworu, zawieraj

cego jon A, drugiego roztworu,

zawieraj

cego jon B (odczynnik str

caj

cy). Aby wytr

cenie osadu było mo

liwe, iloczyn st

ęż

enia

reaguj

cych jonów musi by

kszy, ni

to wynika z iloczynu rozpuszczalno

ci powstaj

cego

zwi

zku. Otrzymany osad powinien by

trudno rozpuszczalny, czysty i o odpowiedniej postaci,

która ułatwiałaby jego oddzielenie od roztworu.

W zale

ci od wła

ciwo

ci osadów mo

na podzieli

je wg nast

puj

cego schematu:

drobnokrystaliczne, np. BaSO

krystaliczne

Osady

grubokrystaliczne, np. MgNH

serowate, np. AgCl

koloidowe

galaretowate, np. Fe(OH)

hydrofilowe

hydrofobowe

SiO

· nH

, AgCl

Osad krystaliczny jest to osad zło

ony z cz

stek o uporz

dkowanej budowie sieciowej,

tworz

cy podczas rozpuszczania na ogół roztwory rzeczywiste. Osad koloidalny zło

ony jest z

stek o nie uporz

dkowanej budowie sieciowej, tworz

cy podczas rozpuszczania na ogół

roztwory koloidalne (galaretowate).

Roztwór rzeczywisty jest to roztwór, w którym substancja rozpuszczona wyst

puje w

postaci pojedynczych atomów, jonów lub cz

steczek mniejszych od 1 nm.

Roztwór koloidalny lub, krótko, zol zawiera cz

stki o rozmiarach pomi

dzy 1 a 200 nm. W

roztworze koloidalnym substancja rozpuszczona znajduje si

w stanie rozproszenia koloidalnego.

eli cz

stki substancji rozproszonej w roztworze s

ksze od 200 nm, to układ taki nazywamy

zawiesin

Podstawowymi procesami zwi

zanymi z osadami koloidowymi, maj

cymi praktyczne

znaczenie w chemii analitycznej, s

: koagulacja i peptyzacja. Zale

ść

dzy tymi procesami

na przedstawi

schematycznie:

koagulacja

(roztwór koloidalny) zol

el (osad koloidowy)

peptyzacja

Zole ze wzgl

du na wielko

ść

stek składników przechodz

przez pory filtrów, co jest ich

ujemn

cech

z punktu widzenia analizy chemicznej. Z roztworów koloidalnych mo

na wydzieli

ksze agregaty (skupiska) cz

stek zwane

elami.

ele stanowi

wówczas zawiesin

steczkach wi

kszych, które łatwiej pod wpływem sił grawitacyjnych osadzaj

(sedymentuj

) na dnie naczynia. Proces powstawania

elu nosi nazw

koagulacji.

Koagulacj

koloidu przeprowadzamy przez dodanie odpowiedniego elektrolitu, lub przez

podwy

szenie temperatury roztworu, z którego wytr

cany jest osad. Np. wydzielony na gor

Fe(OH)

nale

y szybko s

czy

, poniewa

po ochłodzeniu ma skłonno

ść

do przechodzenia w

roztwór koloidalny. Wysoka temperatura sprzyja koagulacji osadu; nale

y jednak unika

gotowania roztworu z osadem, poniewa

osad staje si

wtedy

luzowaty i trudny do s

czenia, z

powodu cz

ęś

ciowego rozpadu wi

kszych aglomeratów. Zachodzi wtedy zjawisko odwrotne do

koagulacji – peptyzacja. W przypadku osadu wodorotlenku

elaza dopuszczalne jest

przemywanie czyst

(bez elektrolitu), gor

wod

, poniewa

osad ten trudno peptyzuje, a przy

tym odznacza si

bardzo mał

rozpuszczalno

. W troch

innych warunkach nale

y wytr

osad np. Al(OH)

, który jest zwi

zkiem amfoterycznym i, w zale

ci od odczynu

rodowiska,

zachowuje si

jak kwas lub zasada. Je

li chcemy wykorzysta

osad wodorotlenku glinu na

potrzeby analityczne, nale

y wtedy zapewni

takie warunki wytr

cenia aby osad wytr

całkowicie. W tym celu wytr

canie osadu nale

y prowadzi

w obecno

ci soli amonowej (chlorek

lub azotan) i w temperaturze bliskiej 100ºC. Aby uzyska

osad o najlepszej postaci, nadaj

cy si

do szybkiego oddzielenia od roztworu i odmycia od zanieczyszcze

, nale

y przestrzega

nast

puj

cych zasad przy wytr

caniu :

- odczynnik str

caj

cy nale

y dodawa

powoli przy jednoczesnym mieszaniu;

wytr

canie osadu powinno odbywa

w podwy

szonej temperaturze;

badany roztwór i dodawany odczynnik nie powinny by

roztworami st

ęż

onymi;

otrzymany osad nale

y przemy

gor

cym roztworem odpowiedniego elektrolitu.

Teoretycznie nie jest mo

liwe, aby całkowicie przeprowadzi

dany jon z roztworu do osadu w

trakcie operacji wytr

cania ale w analityce umownie przyjmuje si

okre

lone st

ęż

enie graniczne,

poni

ej którego (10

-5

mol/dm

) uzna

na,

e dany jon został zwi

zany i wytr

cony w postaci

osadu.

Operacj

wytr

cania osadu mo

na zako

czy

dopiero wtedy gdy sprawdzimy całkowito

ść

wytr

cenia. W tym celu czeka si

na opadni

cie osadu, dodaje kilka kropel, po

ciance

naczynia, odczynnika str

caj

cego i obserwuje czy nie wytr

ca si

osad. Je

li osad nie został

całkowicie wytr

cony, nale

y wytr

canie kontynuowa

W pracy laboratoryjnej uzyskany osad bardzo cz

sto nale

y oddzieli

od roztworu. W zale

od tego jaki rodzaj osadu został wytr

cony i do jakich celów chcemy go wykorzysta

, stosujemy

odpowiedni

metod

oddzielania.

eli osad jest trudno rozpuszczalny, oddzielamy go od roztworu przez dekantacj

czenie albo wirowanie.

Dekantacja – polega na zlewaniu cieczy znad osadu, stosuje si

jedynie w wypadku osadów

gruboziarnistych, ci

ęż

kich, łatwo opadaj

cych na dno naczynia.

czenie – polega na przepuszczeniu (przefiltrowaniu) mieszaniny przez ciało porowate (bibuła

filtracyjna, spiek), o wielko

ci por odpowiednio dobranych do charakteru osadu. S

czenie mo

prowadzi

pod ci

nieniem atmosferycznym b

– w celu przyspieszenia procesu - pod

obni

onym ci

nieniem.

Oddzielanie osadu przez s

czenie przeprowadzamy wtedy gdy osad lub roztwór wykorzystywany

jest nast

pnie w celach analitycznych.

W przypadku małej ilo

ci osadu i gdy potrzebna jest du

a efektywno

ść

jego oddzielenia od

roztworu, stosujemy odwirowywanie. Jest ono cz

sto wykorzystywane w analizie jako

ciowej.

Osady, które przed wa

eniem wystarczy wysuszy

, ods

cza si

w tyglach szklanych z dnem

porowatym. Je

li potrzebne jest pra

enie osadów, ods

cza si

je na specjalnych s

czkach

(okr

głych kr

ąż

kach wyci

tych z bibuły filtracyjnej).

W laboratorium chemicznym stosuje si

trzy rodzaje s

czków w zale

ci od wielko

uzyskanych ziaren osadu. W analizie wagowej stosuje si

specjalne s

czki o ró

nym stopniu

porowato

ci. Do s

czenia osadów drobnokrystalicznych,

jak np. BaSO

, CaC

, stosuje si

czki o

najmniejszych porach. S

czki te nazywa si

„twardymi” i

oznacza niebieskim kolorem i numerem 390. Do
grubokrystalicznych osadów stosuje si

czki „

rednie”

oznaczone kolorem

ółtym i numerem 389. Osady

galaretowate, serowate s

czy si

na s

czkach

„mi

kkich” o najwi

kszych porach. S

czki te oznacza si

kolorem czerwonym lub szarym z numerem 388.

Typowy zestaw do s

czenia ( rys. 1) składa si

lejka szklanego umieszczonego w kółku
metalowym i zlewki podstawionej pod wyciek z lejka w
ten sposób, aby nó

ka lejka dotykała

cianki zlewki. W

lejku umieszcza si

czek o odpowiedniej wielko

(aby nie wystawał poza górn

kraw

lejka, a raczej

poni

ej ok. 0,5 cm) i twardo

ci, zło

ony na czworo i

Rys. 1. Zestaw do sączenia

1 – statyw, 2 – lejek z sączkiem,

3 – zlewka, 4 – bagietka

przemyty wod

destylowan

. Do s

czenia stosujemy dwa rodzaje lejków: zwykły - z krótk

nó

analityczny – z dług

nó

. Lejki z dług

nó

umo

liwiaj

szybsze s

czenie. Aby wytr

cony

osad mógł by

wykorzystany w celach analitycznych, a szczególnie w analizie wagowej, musi by

przemyty w celu usuni

cia wszelkich zanieczyszczaj

cych go jonów.

Przemywanie osadów mo

na przeprowadza

kilkoma metodami. Jedn

z nich jest

przemywanie przez dekantacj

. W tym przypadku po zlaniu cieczy znad osadu, wlewa si

10-30

roztworu przemywaj

cego, miesza, pozwala osadowi opa

ść

na dno naczynia, a klarown

(przezroczyst

) ciecz ponownie zlewa znad osadu (naturalnie przez s

czek). Czynno

ci te zwykle

powtarza si

od 2 do 5 razy (zale

y od wymaga

stawianych wobec osadu), po czym osad

przenosi si

na s

czek przy pomocy bagietki i tryskawki(z wod

destylowan

Nieco inaczej przeprowadza si

przemywanie osadu na s

czku. Osad przemywa si

małymi porcjami roztworu przemywaj

cego, pozwalaj

c ka

dorazowo cieczy na całkowite

przes

czenie si

przez osad, przed dodaniem nast

pnej porcji. Po kilkakrotnym przemyciu osadu

przyst

puje si

do sprawdzenia, czy przemycie jest dostateczne. W tym celu pobiera si

kilka

kropli z ostatniej porcji przes

czu i przeprowadza odpowiedni

reakcj

, charakterystyczn

dla

danego jonu, który stanowił zanieczyszczenie osadu.

Osady krystaliczne przemywa si

zwykle wod

z dodatkiem soli o wspólnym jonie, w celu

zmniejszenia rozpuszczalno

ci. Np. osad siarczanu baru (BaSO

) przemywa si

wod

dodatkiem kwasu siarkowego (H

). Osady koloidowe przemywa si

gor

wod

z dodatkiem

mocnego elektrolitu (np. NH

Cl lub NH

Procesem przeciwnym do wytr

cania osadów jest ich roztwarzanie w odpowiednio

dobranych rozpuszczalnikach. W laboratorium chemicznym jako rozpuszczalniki stosuje si

przede wszystkim wod

i roztwory wodne innych substancji np. roztwory kwasów lub zasad.

sto zamiast słowa „roztwarzanie” chemicy zwyczajowo u

ywaj

słowa „rozpuszczanie”,

chocia

jest to okre

lenie prawidłowo u

yte tylko w przypadku czysto fizycznego procesu

przeprowadzania substancji stałej do roztworu. Je

eli substancja przechodzi z fazy stałej do

roztworu w wyniku reakcji chemicznej danej substancji z rozpuszczalnikiem to jest to proces
roztwarzania. Mówimy wi

c o rozpuszczaniu cukru czy soli kuchennej w wodzie, ale o

roztwarzaniu wodorotlenku

elaza w kwasie solnym czy miedzi w kwasie azotowym.

LITERATURA

1. Cyga

ski A.: Chemiczne metody analizy ilo

ciowej. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa

1999.

2. Szmal Z.S., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wydaw. Lekarskie

PZWL Warszawa 1996

3. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna T.1. PWN Warszawa 1997
4. Barycka I., Skudlarski K.: Podstawy chemii. Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław

2001

5. Skrypt pod redakcj

Skudlarskiego K.; Podstawy chemii,

wiczenia laboratoryjne. Wydawnictwo

Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1992

6. Krupkowa D., Toczko B., Tumidajska Z., Baron-Hanke D.;

wiczenia z chemii ogólnej. Wydawnictwo

Politechniki

skiej, Gliwice 2002

7. Biela

ski A.; Podstawy chemii nieorganicznej. T.1. PWN Warszawa 2002

Pytania kontrolne

1. Czym ró

ni si

roztwór rzeczywisty od zawiesiny ?

2. Jakie znasz typy osadów ?

3. W jakich warunkach nale

y wytr

osad aby miał odpowiedni

posta

nadaj

czenia?

4. Jak nale

y post

powa

aby spowodowa

koagulacj

osadów ?

5. Podaj przykłady osadów o charakterze koloidowym.

6. Napisz reakcje charakteryzuj

ce własno

ci amfoteryczne wodorotlenku glinu

7. Omów metody oddzielania osadu od roztworu.

8. Ile gramów CaCl

·6H

O nale

y odwa

, aby przygotowa

250 cm

0,2M roztworu?

9. Napisz reakcj

roztwarzania Fe(OH)

w kwasie solnym?

10. Oblicz, jak

obj

ść

95,0 %-wego roztworu H

o g

sto

ci 1,843 g/cm

nale

y odmierzy

aby

przygotowa

250 cm

roztworu H

o st

ęż

eniu 1 kmol/dm

11. Jak przygotowa

100,0 cm

1,0 %-wego wodnego roztworu amoniaku maj

c do dyspozycji 36,0

%-wy roztwór amoniaku o g

sto

ci 0,865 g/cm

12. Nale

y przygotowa

50 cm

kwasu solnego o rozcie

czeniu (1:5). Jak

obj

ść

ęż

onego kwasu

solnego nale

y odmierzy

i do jakiej obj

ci uzupełni

wod

13. Ile gramów uwodnionej soli

elaza (FeCl

6 H

O) nale

y odwa

aby sporz

dzi

100,0 cm

1 M

roztworu FeCl

WYKONANIE DO

WIADCZE

wiadczenie 1. Sporz

dzanie roztworów o ró

nym st

ęż

eniu*

a) sporz

dzenie 50 cm

0,5 M roztworu BaCl

Materiały i odczynniki: dihydrat chlorku baru (BaCl

⋅⋅⋅⋅

O), kolba miarowa o poj. 50 cm

naczy

ko wagowe lub szkiełko zegarkowe, lejek.

Aby sporz

dzi

roztwór chlorku baru o okre

lonym st

ęż

eniu, nale

obliczy

, mas

dihydratu chlorku baru potrzebn

do sporz

dzenia 50 cm

0,5 M roztworu;

odwa

obliczon

mas

na wadze technicznej lub analitycznej, zale

nie od wymaganej

dokładno

ci w naczy

ku wagowym lub szkiełku zegarkowym;

przenie

ść

odwa

z naczy

ka wagowego do kolby miarowej przez lejek, który umieszcza

w kolbie. Nast

pnie naczy

ko wagowe przepłuka

kilkoma niewielkimi porcjami wody

destylowanej zlewaj

c j

do kolby przez lejek (odwa

nazywa si

dokładnie zwa

wadze analitycznej ilo

ść

substancji stałej lub cieczy);

do kolby miarowej (o poj. 50 cm

) wla

wod

destylowan

do około ½ obj

ci kolby, i

mieszaj

c ruchem okr

ęż

nym, rozpu

substancj

;

zawarto

ść

kolby uzupełni

wod

destylowan

do kreski fabrycznej zaznaczonej na szyjce

kolby tak, aby najni

sza cz

ęść

menisku, któr

tworzy powierzchnia roztworu, była styczna

do kreski fabrycznej kolby.

kolb

zamkn

ąć

korkiem i dokładnie wymiesza

sporz

dzony roztwór (przez wielokrotne

obracanie kolby do góry dnem);

sporz

dzony roztwór zachowa

do do

wiadczenia 2b.

b) sporz

dzenie 100 cm

1 M roztworu H

Materiały i odczynniki: 30 %-wy kwas siarkowy(VI) (H

) o g

sto

ci d = 1,218 g/cm

kolba miarowa o poj. 100 cm

lub cylinder miarowy o poj. 100 cm

, pipeta o poj. 10

(z podziałk

) lub cylinder o poj. 10 cm

W celu sporz

dzenia 100 cm

1 M roztworu kwasu siarkowego, nale

- obliczy

jak

obj

ść

, kwasu siarkowego o st

ęż

eniu 30 % i g

sto

ci 1218 g/dm

, nale

odmierzy

(do kolby), aby po rozcie

czeniu wod

do 100 cm

uzyska

1 M roztwór.

odmierzy

pipet

miarow

obliczon

obj

ść

kwasu siarkowego 30 % -ego;

przenie

ść

kwas do kolby miarowej;

zawarto

ść

kolby uzupełni

wod

destylowan

, zamkn

ąć

korkiem i dokładnie wymiesza

sporz

dzony roztwór zachowa

do do

wiadczenia 2b.

* Na zaj

ciach przygotowywane b

równie

roztwory innych soli i kwasów.