www.chomikuj.pl/MarWag987

B

B

U

U

D

D

O

O

W

W

A

A

I

I

Z

Z

A

A

S

S

A

A

D

D

A

A

D

D

Z

Z

I

I

A

A

Ł

Ł

A

A

N

N

I

I

A

A

S

S

K

K

A

A

N

N

I

I

N

N

G

G

O

O

W

W

E

E

G

G

O

O

M

M

I

I

K

K

R

R

O

O

S

S

K

K

O

O

P

P

U

U

E

E

L

L

E

E

K

K

T

T

R

R

O

O

N

N

O

O

W

W

E

E

G

G

O

O

Budowa skaningowego mikroskopu

1. działo elektronowe
2. kabel wysokiego napi

ę

cia

3. odprowadzania do układu pró

ż

niowego

4. cewki centruj

ą

ce wi

ą

zk

ę

5. kondensor I
6. kondensor II
7. przysłona
8. zawór pneumatyczny
9. cewki odchylaj

ą

ce wi

ą

zk

ę

10.ko

ń

cowa soczewka skupiaj

ą

ca

11.stygmator
12.detektor elektronów wtórnych
13.detektor elektronów wstecznie rozproszonych
14.stolik goniometryczny z próbk

ą

15.miejsce do monta

ż

u spektrometru długo

ś

ci

fal promieniowania rentgenowskiego
16.komora próbki
17.wst

ę

pna

ś

luza ci

ś

nieniowa

Zalety

•

badana próbk

ę

mo

ż

na ogl

ą

da

ć

bez specjalnego przygotowania

• nie jest istotna grubo

ść

badanej próbki

• du

ż

a gł

ę

bia ostro

ś

ci

• szybkie uzyskanie wyników
• Odporno

ść

na warunki pró

ż

niowe

• zdolno

ść

ogl

ą

dania całego przełomu przy małych powi

ę

kszeniach

www.chomikuj.pl/MarWag987

Skaningowa mikroskopia elektronowa

Mikroskop skaningowy składa si

ę

z:

działa elektronowego, gdzie wytwarzana jest wi

ą

zka elektronów,

kolumny, w której nast

ę

puje przyspieszanie i ogniskowanie wi

ą

zki

elektronów,

komory próbki, gdzie ma miejsce interakcja elektronów wi

ą

zki z próbk

ą

,

zestawu detektorów odbieraj

ą

cych ró

ż

ne sygnały emitowane przez próbk

ę

systemu przetwarzania sygnałów na obraz.

Jest kilka rodzajów dział elektronowych:

wolframowe,

LaB6 (lanthanum hexaboride)

działa z emisj

ą

polow

ą

.

Detektor jest urz

ą

dzeniem słu

żą

cym do zamiany sygnału na łatwiejsz

ą

do obserwacji lub u

ż

ycia np.

detektor cz

ą

stek elementarnych, detektor ruchu. Zbudowany jest zwykle z kilku liczników

scyntylacyjnych poł

ą

czonych z układem elektronicznym, który zawiera prosty układ wyzwalania

cało

ś

ci i przetworniki czasu i amplitudy sygnałów na kody cyfrowe.[9]

Mikroskop skaningowy jest mikroskopem elektronowym przystosowanym do analizowania silnie
rozwini

ę

tych powierzchni. Obecnie jest on instrumentem szeroko rozpowszechnionym, stanowi

ą

cym

podstawowe wyposa

ż

enie laboratoriów badawczych. Za pomoc

ą

mikroskopu skaningowego mo

ż

na

uzyska

ć

liczne informacje o składzie chemicznym, strukturze oraz rze

ź

bie obiektu bez skomplikowanej

preparatyki. Jego szczególn

ą

zaleta jest dobra zdolno

ść

rozdzielcza, co najmniej 15nm przy du

ż

ej

gł

ę

bi ostro

ś

ci, około 500 razy wi

ę

kszej ni

ż

w mikroskopach

ś

wietlnych. Te jego cechy pozwalaj

ą

na

odwzorowanie w du

ż

ym powi

ę

kszeniu szczegółów powierzchni badanych próbek, a wyposa

ż

enie go

dodatkowo w spektrometry rentgenowskie pozwala na przeprowadzenie analizy chemicznej
zauwa

ż

onych szczegółów lub uzyskanie rozkładu pierwiastków na badanej powierzchni.

Mikroskop skaningowy znalazł szerokie zastosowanie w materiałoznawstwie z powodu takich
charakterystyk jak:

du

ż

a gł

ę

bia ostro

ś

ci,

wysoka zdolno

ść

rozdzielcza,

du

ż

e powi

ę

kszenie

Szczególne znaczenie maj

ą

wyniki bada

ń

ciał stałych w zakresie morfologii powierzchni,

struktury i mechanizmów p

ę

kania.

W mikroskopii skaningowej mo

ż

na otrzyma

ć

obrazy o znacznie wi

ę

kszej gł

ę

bi ostro

ś

ci ni

ż

w

mikroskopii

ś

wietlnej. Gł

ę

bia ostro

ś

ci to zakres powy

ż

ej i poni

ż

ej płaszczyzny najlepszej ostro

ś

ci, w

którym utrzymana jest dobra jako

ść

obrazu. Przy wi

ę

kszej gł

ę

bi ostro

ś

ci mikroskop daje lepsze

odwzorowanie próbek trójwymiarowych. Obrazy uzyskiwane w mikroskopie skaningowym doskonał

ą

jako

ść

zawdzi

ę

czaj

ą

nie tylko bardzo dobrej rozdzielczo

ś

ci lecz równie

ż

du

ż

ej gł

ę

bi ostro

ś

ci. W

mikroskopie skaningowym nie ma bezpo

ś

redniej zale

ż

no

ś

ci gł

ę

bi ostro

ś

ci i powi

ę

kszenia.

Zdolno

ść

rozdzielcza zale

ż

y od

ś

rednicy wi

ą

zki elektronów skupionej na próbce oraz rodzaju

wybranego sygnału. Najwi

ę

ksz

ą

zdolno

ść

rozdzielcz

ą

zapewnia wykorzystanie elektronów wtórnych

do tworzenia obrazu, gdy

ż

ich obszar wzbudzenia jest porównywalny ze

ś

rednic

ą

wi

ą

zki.

Rozdzielczo

ść

jak

ą

mo

ż

na osi

ą

gn

ąć

wynosi ok. 5nm. Uzyskanie takiego wyniku wymaga

zastosowania odpowiednio du

ż

ych powi

ę

ksze

ń

oraz du

ż

ej liczby linii skanowania na obszarze

badanym i monitorze.

Powi

ę

kszenie w takim mikroskopie jest równe stosunkowi wymiaru boku ekranu do boku obszaru

omiatanego na próbce przez wi

ą

zk

ę

elektronów. Wielko

ść

obszaru skanowanego zale

ż

y z kolei od

nat

ęż

enia pr

ą

du w cewkach odchylaj

ą

cych, odległo

ś

ci próbki od ostatniej soczewki oraz napi

ę

cia

przyspieszaj

ą

cego elektrony. Uzyskiwane powi

ę

kszenia s

ą

około 10-105 razy.

www.chomikuj.pl/MarWag987

Bł

ę

dy układu elektronooptycznego

Wszystkie aberacje zale

żą

od rozmiaru przesłony. Wi

ę

kszo

ść

z nich powoduje rozmycie punktów

obrazu, jedynie dystorsja izotropowa i anizotropowa zniekształcaj

ą

obraz bez jednoczesnego

rozmycia.

Spo

ś

ród wymienionych bł

ę

dów obrazu główna rol

ę

w mikroskopii elektronowej wykazuj

ą

:

aberacja sferyczna,

aberacja chromatyczna,

bł

ą

d dyfrakcji,

astygmatyzm osiowy

i dystorsja

Aberacja sferyczna polega na tym,

ż

e poszczególne strefy soczewek posiadaj

ą

ró

ż

ne ogniska. Siła

łami

ą

ca soczewki elektronowej dla promieni bardziej odległych jest wi

ę

ksza niz dla bliskich osi.

Elektrony wpadaj

ą

ce w soczewk

ę

w obszarze zewn

ę

trznym wi

ą

zki przecinaj

ą

o

ś

wcze

ś

niej ni

ż

elektrony wchodz

ą

ce w obszarze wewn

ę

trznym, przyosiowym. Punkt przedmiotu na skutek aberacji

sferycznej nie jest odwzorowany punktem, lecz kr

ąż

kiem rozproszenia. W celu okre

ś

lenia tego koła

wyznacza si

ę

pocz

ą

tkowe nachylenie toru, które wychodzi z osi optycznej w płaszczy

ź

nie przedmiotu i

przechodzi przy brzegu otworu przysłony. Aberacja sferyczna ogranicza mo

ż

liwo

ś

ci wi

ę

kszo

ś

ci

przyrz

ą

dów elektronooptycznych i dlatego korekcja jej jest bardzo wa

ż

na. Jest ona najpowa

ż

niejsz

ą

wad

ą

obiektywów mikroskopów elektronowych. Dotychczas nie udało si

ę

zmniejszy

ć

aberacji

sferycznej soczewek z praktycznym rezultatem. Opublikowano kilka rozwi

ą

za

ń

soczewek, w których ta

wada została zmniejszona, jednak kosztem powa

ż

nego skomplikowania konstrukcji.

Aberacja chromatyczna jest wad

ą

układu optycznego, która polega na ogniskowaniu w ró

ż

nej

odległo

ś

ci

ś

wiatła o ró

ż

nej długo

ś

ci fali. Bł

ą

d w ogniskowaniu jest spowodowany ró

ż

nic

ą

w

ogniskowaniu soczewki dla

ś

wiatła fioletowego (ogniskowa jest krótsza) i dla

ś

wiatła czerwonego

(ogniskowa jest dłu

ż

sza). Soczewka na zewn

ę

trznych kraw

ę

dziach powoduje rozszczepienie

ś

wiatła

jak pryzmat.

Odległo

ść

ogniskowa f soczewek elektronowych jest funkcj

ą

energii elektronów

przewodz

ą

cych przez obszar soczewki. Rozrzut energii elektronów, który powoduje aberacj

ę

chromatyczn

ą

spowodowany jest naturalnym rozrzutem pr

ę

dko

ś

ci pocz

ą

tkowych elektronów oraz

wahaniami napi

ę

cia przyspieszaj

ą

cego. Aberacja ta mo

ż

e by

ć

równie

ż

wywołana przez wahania

pr

ą

dów soczewek magnetycznych oraz ró

ż

nymi stratami energii w przedmiocie.

Astygmatyzm osiowy powoduje najwi

ę

ksze zniekształcenie obrazu. W soczewkach elektronowych o

zachwianej symetrii obrotowej astygmatyzm wyst

ę

puje nawet dla punktów przedmiotu le

żą

cych na osi

soczewki. Zniekształca ona obraz w obszarze przyosiowym. Podczas odwzorowania punktu
przedmiotu le

żą

cego na osi za pomoc

ą

promieni przyosiowych, zakłócone pole powoduje i

ż

astygmatyczna wi

ą

zka promieni odwzorowuje punkt w kr

ąż

ek rozproszenia. Obraz rozdziela si

ę

jakby

na dwie linie ogniskowe wzajemnie prostopadłe i poło

ż

one w jednakowej odległo

ś

ci przed i za

płaszczyzn

ą

ogniskow

ą

. Astygmatyzm osiowy mo

ż

e by

ć

całkowicie usuni

ę

ty poprzez zastosowanie

słabych soczewek: stygmatorów, które kompensuj

ą

działanie zakłócaj

ą

cego pola. Stygmator pozwala

na zmian

ę

nat

ęż

enia i orientacji pola korekcyjnego dostosowuj

ą

c si

ę

do istniej

ą

cej deformacji pola

soczewki elektronowej.

W mikroskopie elektronowym zdolno

ść

rozdzielcza ograniczona jest bł

ę

dem dyfrakcji, który wynika z

falowych własno

ś

ci strumienia elektronów. Wi

ą

zka elektronów prze

ś

wietlaj

ą

c przedmiot zostaje na

jego punktach ugi

ę

ta. Promie

ń

kr

ąż

ka dyfrakcyjnego dany jest odległo

ś

ci

ą

pierwszego minimum

rozkładu g

ę

sto

ś

ci pr

ą

du na ekranie

ś

rodka symetrii tego rozkładu.

Bł

ą

d dyfrakcji nie jest mo

ż

liwy do skompensowania. Z falowooptycznego punktu widzenia nie

mo

ż

na ograniczy

ć

aberacji sferycznej od bł

ę

du dyfrakcji. Aberacja sferyczna wprowadza dodatkowe

przesuni

ę

cie fazowe w zewn

ę

trznych obszarach soczewki i wpływa w ten sposób na kr

ąż

ek

rozproszenia.

Dystorsja odgrywa zasadnicz

ą

rol

ę

w projektorze, nie narusza ostro

ś

ci obrazu, natomiast psuje jego

wierno

ść

. Dystorsja nie ogranicza zdolno

ś

ci rozdzielczej, poniewa

ż

nie psuje ostro

ś

ci, natomiast

zmienia b

ą

d

ź

przerysowuje obraz.

www.chomikuj.pl/MarWag987

Analiza ilo

ś

ciowa

Wielko

ść

pola powierzchni pod danym pikiem nat

ęż

enia, czyli liczba zarejestrowanych w nim

impulsów pochodz

ą

cych od danego składowego pierwiastka, pozwala wyliczy

ć

zawarto

ść

procentow

ą

z jak

ą

wyst

ę

puje ten pierwiastek w obszarze penetrowanym przez wi

ą

zk

ę

elektronow

ą

. Wyliczenie

zawarto

ś

ci procentowej pierwiastków w analizowanej obj

ę

to

ś

ci próbki przeprowadzane jest przez

program komputerowy, przy zastosowaniu procedury korekcyjnej typu ZAF. Pozwala to osi

ą

gn

ąć

dokładno

ść

pomiaru rz

ę

du 1% ilo

ś

ciowej zawarto

ś

ci danego pierwiastka wyst

ę

puj

ą

cego w badanej

próbce.

Analiza jako

ś

ciowa

Warto

ś

ci energii odpowiadaj

ą

ce liniom charakterystycznym badanego widma pozwalaj

ą

identyfikowa

ć

rodzaj pierwiastków, z których składa si

ę

próbka. Taka identyfikacja okre

ś

la jednoznacznie skład

pierwiastkowy badanego materiału. Proces ten nazywamy analiz

ą

jako

ś

ciow

ą

. Poni

ż

ej przedstawiono

widmo rentgenowskie wyemitowane z próbki stali nierdzewnej, na podstawie którego mo

ż

emy

powiedzie

ć

jakie pierwiastki tworz

ą

t

ę

próbk

ę

. W tym przypadku s

ą

to: w

ę

giel, krzem, chrom, mangan,

ż

elazo oraz nikiel.

Analiza punktowa
W przypadku bada

ń

materiałów niejednorodnych zachodzi potrzeba przeprowadzenia analizy składu

chemicznego w poszczególnych punktach obserwowanej powierzchni. W tym przypadku na obraz
topograficzny na

ł

o

ż

ona zosta

ł

a mapa chemiczna pierwiastk

ó

w wyst

ę

puj

ą

cych na badanej powierzchni,

w kt

ó

rej r

óż

nym kolorom przyporz

ą

dkowano poszczeg

ó

lne pierwiastki. Rozk

ł

ad kolor

ó

w wykazuje

zr

óż

nicowan

ą

pod wzgl

ę

dem chemicznym budow

ę

badanej powierzchni

Nast

ę

pnie na tak otrzymany obraz naniesiono punkty od 1 do 6, w których przeprowadzono ilo

ś

ciow

ą

analiz

ę

składu chemicznego. Poło

ż

enie punktów wybrano w oparciu o uwidocznione, dzi

ę

ki

zró

ż

nicowanym kolorom, obszary wyst

ę

powania odmiennych pierwiastków. Wyniki analizy ilo

ś

ciowej

w tabeli poni

ż

ej zawieraj

ą

procentowy skład wagowy przeliczonych stechiometrycznie pierwiastków na

proste tlenki tzw. minerały skałotwórcze wyst

ę

puj

ą

ce w badanych punktach powierzchni.[10]

Analiza liniowa
W przypadku materiałów wielowarstwowych przeprowadzana jest, po odpowiednim przygotowaniu
powierzchni przekroju, analiza liniowa w kierunku prostopadłym do uło

ż

enia tych warstw, czyli pomiar

koncentracji pierwiastków wzdłu

ż

tej linii.

Analiza liniowa umo

ż

liwia obserwacj

ę

zmian koncentracji wybranych pierwiastków wzdłu

ż

linii

o zadanej długo

ś

ci naniesionej na obraz topograficzny powierzchni przekroju badanej próbki. Skala

długo

ś

ci linii do analizy jest wydrukowana na obrazie

ź

ródłowym oraz

ś

ci

ś

le odwzorowana na osi

odci

ę

tych na wykresach z koncentracj

ą

poszczególnych pierwiastków. Ka

ż

dy z tych wykresów dotyczy

pojedynczego pierwiastka wybranego z podstawowego spektrum.

Nie pozwala ona okre

ś

li

ć

ilo

ś

ciowego składu chemicznego próbki, lecz jest bardzo wygodn

ą

metod

ą

dla obserwacji nawet małych zmian w st

ęż

eniu pierwiastków analizowanych w zadanym

kierunku.

Analiza planimetryczna
Analiza planimetryczna polega na okre

ś

leniu jak

ą

kolwiek metod

ą

powierzchni wszystkich ziarn fazy

α

(

∑

A

α

i) oraz odniesieniu jej do całkowitej powierzchni badanego obszaru A. I wtedy VV = AA

Praktycznie idzie wyznaczy

ć

powierzchni

ę

cz

ą

stek, np. metod

ą

wagow

ą

polegaj

ą

c

ą

na wyci

ę

ciu

obrysu wszystkich cz

ą

stek analizowanego składnika z fotografii oraz zwa

ż

eniu ich. Udział badanego

składnika b

ę

dzie równy stosunkowi ci

ęż

arów wyci

ę

tych powierzchni cz

ą

stek do całkowitej powierzchni

fotografii.

gdzie:

A

α

A

=

∑

A

α

i

A