2013

ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POD ZMNIEJSZONYM CIŚNIENIEM

Jedną z najczęstszych operacji w laboratorium chemii organicznej jest usunięcie

rozpuszczalnika z roztworu substancji organicznej. Operację tą wykonuje się najczęściej pod

zmniejszonym ciśnieniem w urządzeniu zwanym wyparką obrotową (rotacyjną) (Rys. 11).

Rys. 11 Wyparka obrotowa a) widok z przodu b) widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście)

Do uzyskania podciśnienia, przy którym oddestylowuje większość najczęściej

stosowanych w laboratorium chemicznym rozpuszczalników wystarczy pompka wodna

(Rys. 12). Metoda umożliwia szybkie usunięcie rozpuszczalnika „na zimno” czyli w

temperaturze pokojowej. W przypadku niektórych rozpuszczalników (np. etanol, metanol)

należy dodatkowo ogrzewać odparowywany roztwór za pomocą łaźni wodnej. Obrót kolby

okrągłodennej zwiększa powierzchnię parowania i zapobiega przegrzewaniu się cieczy.

Rys. 12 Pompka wodna (Źródło:

http://pl.wikipedia.org/wiki/Pompka_wodna

)

2013

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z zasadą funkcjonowania wyparki i odparowanie rozpuszczalnika

z otrzymanego roztworu.

Przebieg ćwiczenia:

PRZED ROZPOCZĘCIEM PRACY Z WYPARKĄ NALEŻY BEZWZGLĘDNIE

NAŁOŻYĆ OKULARY OCHRONNE!!! DOTYCZY TO WSZYSTKICH OSÓB

PRZEBYWAJĄCYCH W POBLIŻU WYPARKI!!

1. Odkręcić do oporu wodę w pompce wodnej (Rys. 12). Pompka wodna zapewnia

wytworzenie podciśnienia i jest połączona wężem gumowym (1) z wyparką.

2. Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (2) w wyparce.

3. Otrzymaną kolbę okrągłodenną (3) z roztworem połączyć z częścią wyparki zakończoną

szlifem używając odpowiedniego zabezpieczenia (nakrętka lub klips zabezpieczający)

i zamknąć zawór odpowietrzający (4).

4. Za pomocą pokrętła na panelu sterowania (5) ustawić obroty wyparki na średnią wartość.

5. Za pomocą odpowiedniego pokrętła (6) i dźwigni (7) zanurzyć kolbkę z odparowywanym

roztworem w łaźni wodnej (8). W przypadku roztworu etanolowego włączyć łaźnię.

6. Odparować część rozpuszczalnika z kolby (zgodnie z zaleceniem prowadzącego).

7. Podnieść kolbkę z łaźni wodnej, wyłączyć obroty, a następnie trzymając jedną ręką

kolbkę drugą otworzyć zawór odpowietrzający (słychać będzie charakterystyczny odgłos

spowodowany wciągnięciem powietrza do wnętrza aparatury).

8. Zdjąć kolbę z wyparki, zamknąć przepływ wody przez pompkę wodną oraz przepływ

wody w chłodnicy. Wyłączyć ogrzewanie łaźni wodnej.

W sprawozdaniu:

Narysować zestaw do odparowania rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem.

Podpisać wszystkie elementy zestawu.