Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Wzajemna rozpuszczalność trzech cieczy

25

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie
stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce).
Wpisać się do rewersu (data, nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Przygotowanie doświadczenia i wykonanie pomiarów

1. Sprawdzić stan biuret (szczelność kranów i drożność wylotów). Jeśli biurety nie są

szczelne należy wyjąć krany oczyścić i cienko nasmarować smarem. Otwory
wylotowe można udrożnić przetykając cienkim drucikiem. Biurety napełnić
odpowiednio – wodą destylowaną, cieczą A i cieczą B.

2. Do dziesięciu ponumerowanych kolbek miarowych (à 25 cm

3

) odmierzyć z biurety

odpowiednie ilości wody destylowanej i cieczy A (jak podano w sprawozdaniu).
Kolbki zatkać korkami i wytrząsnąć.

3. Do pierwszej kolbki dodawać małymi porcjami ciecz B. Początkowo odmierzać po

0,5 cm

3

,

potem, gdy ilość fazy

organicznej wyraźnie zmaleje po 0,1 cm

3

. Po dodaniu

każdej porcji zatkać korkiem i dokładnie wymieszać (energicznie kilka razy
wstrząsnąć). Tuż przed zhomogenizowaniem, tworzy się zwykle w trakcie
wstrząsania mleczna emulsja, od tego mementu należy miareczkować szczególnie
ostrożnie, zazwyczaj jedna kropla powoduje całkowite sklarowanie cieczy (Uwaga:
w niektórych układach sklarowanie nie jest poprzedzone powstawaniem emulsji a
jedynie po wytrząśnięciu na powierzchni fazy wodnej pojawiają się „oka” nie
rozpuszczonej fazy organicznej). Po uzyskaniu całkowitego sklarowania nie
opróżniać kolbki ale zatkać ją i odstawić. Wynik miareczkowania zanotować.

4. Przystąpić do miareczkowania cieczy w następnej kolbce. W ten sposób

doprowadzić do sklarowania ciecze we wszystkich kolbkach, nie opróżniając ich po
zakończeniu miareczkowania.

5. Sprawdzić, czy po 20-30 minutach od momentu doprowadzenia roztworów do

sklarowania nie pojawiło się ponownie zmętnienie w niektórych kolbkach.

6. Do kolbek, w których zmętnienie ponownie wystąpiło dodać odpowiednią porcję

cieczy B w celu sklarowania i zanotować skorygowaną wartość objętości cieczy B w
odpowiedniej rubryce protokółu pomiarowego.

Zakończenie doświadczeń

7. Po zakończeniu doświadczeń opróżnić kolbki, wylewając ich zawartość do butelki na

zlewki organiczne (nie do zlewu!). Kolbki opłukać dokładnie wodą destylowaną i
metanolem lub etanolem, a następnie pozostawić w statywie dnem do góry, aby
ociekły.

8. Biurety po cieczach organicznych A i B opróżnić, przemyć etanolem i pozostawić

otwarte do ocieknięcia. Biuretę po wodzie destylowanej jedynie opróżnić.

9. Zwrócić do dyżurki butelki z nie zużytymi cieczami A i B (jeśli ciecze całkowicie

zużyto butelki przed oddaniem należy dokładnie opłukać etanolem i wysuszyć).

10. Uporządkować stanowisko, zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na

sprawozdaniu.

11. Wyniki pomiarów pokazać prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.