Zjawiska fizyczne i chemiczne

ZAGADNIENIA TEORETYCZNE

1. Zjawiska chemiczne.
2. Zjawiska fizyczne.

ODCZYNNIKI

NaNO

3

, NaOH, NaCl, CuSO

4

, S, AgNO

3

, K

2

Cr

2

O

7

, Mg, HCl, Zn

PRZEBIEG ĆWICZENIA

1. Do probówki wlać 3 cm

3

wody. Ogrzać probówkę w dłoniach. Następnie trzymając probówkę w dłoniach

dodać azotanu(V)sodu. Obserwować efekty cieplne zachodzące w powstałym roztworze.

2. Do probówki wlać 1 cm

3

wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać 2 pastylki NaOH.

Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.

3. Do probówki wlać 3 cm

3

wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać szczyptę chlorku sodu.

Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.

4. W moździerzu porcelanowym rozcierać 0.2g CuSO

4

uwodnionego z 0.2 g siarki. Ucierani

e prowadzić

do momentu aż rozcierana substancja będzie miała jasno zielone zabarwienie. Aby przekonać się czy
zaszła reakcja chemiczna substancję z moździerza przenosimy do zlewki z około 20 cm

3

ciepłej wody.

Obserwujemy zabarwienie powstałego roztworu i substancję na powierzchni wody.

5. Do probówki wlać 1 cm

3

roztworu azotanu srebra. Opisać właściwości fizyczne roztworu. Do drugiej

probówki wlać ok. 1 cm

3

roztworu dichromianu potasu i opisać jego właściwości fizyczne. Do probówki z

roztworem azotanu (V)

srebra wlać roztwór dichromianu potasu. Obserwować zachodzące przemiany.

Czy obserwowana przemiana jest zjawiskiem fizycznym czy chemicznym.

6. Opisać właściwości fizyczne magnezu (kolor, połysk, giętkość). Ująć jeden z końców wstążki
magnezowej w metal

owe szczypce, a drugi wprowadzić do płomienia palnika. Porównać popiół powstały

po spaleniu magnezu z magnezem.

Wprowadzić popiół do zlewki zawierającej 3 cm

3

wody destylowanej z

dodatkiem fenoloftaleiny. O czym świadczy obserwowane zabarwienie cieczy.

7.

W próbówce umieścić ok. 4 cm

3

rozcieńczonego kwasu solnego. Probówkę umieścić w zlewce.

Wrzucić do niej kawałek cynku. Obserwować zachodzące zmiany. Porównać właściwości otrzymanego
produktu z właściwościami kwasu solnego i cynku.

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Z

anotować zaobserwowane zmiany i zapisać równania zachodzących reakcji

LITERATURA

1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982

Strącanie osadów

ZAGADNIENIA TEORETYCZNE

1. Reakcje w roztworach wodnych.
2. Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności.
3. Roztwarzanie osadów.

ODCZYNNIKI

CuSO

4

, NaOH, AgNO

3

, HCl, NH

3

.

H

2

O, Pb(NO

3

)

2

, KI, HgCl

2

PRZEBIEG ĆWICZENIA

1.

Wytrącanie osadu wodorotlenku miedzi(II) Cu(OH)

2

− Do probówki wlać 1 cm

3

roztworu siarczanu(VI)miedzi(II) CuSO

4

, a nast

ępnie dodać 1-2 krople

wodorotlenku sodu NaOH

Obserwować zachodzące zmiany

2.

Wytrącanie i roztwarzanie serowatego osadu chlorku srebra AgCl

− Do probówki wlać 1 cm

3

azotanu(V) srebra(I) AgNO

3

a następnie dodać 1-3 krople 0.1M kwasu

solnego HCl.

Obserwować zachodzące zmiany.

− Zdekantować ciecz znad osadu, przemyć osad wodą destylowaną, a następnie dodać do niego kilka

kropel zasady amonowej. W reakcji powstaje rozpuszczalny w wodzie chlorek diaminasrebrowy
[Ag(NH

3

)

2

]Cl.

− Do otrzymanego roztworu dodać, kroplami, roztwór kwasu azotowego(V). Obserwować zachodzące

zmiany
3.

Wytrącanie i rozpuszczanie drobnokrystalicznego osadu jodku ołowiu(II) PbI

2

− Do probówki wlać 3 cm

3

azotanu(V) ołowiu(II) Pb(NO

3

)

2

,

następnie dodawać kroplami roztwór jodku

potasu KI do wytrącenia osadu.

− Ciecz znad osadu zdekantować, do osadu dodać 1 cm

3

wody destylowanej. Probówkę ogrzewać w

płomieniu palnika do całkowitego rozpuszczenia osadu.

− Oziębić otrzymany roztwór i obserwować ponowne wytrącanie osadu

4.

Wytrącanie i roztwarzanie osadu jodku rtęci(II) HgI

2

.

− Do probówki wlać 1 cm

3

roztworu

chlorku rtęci(II) HgCl

2

a następnie dodać 1-2 krople roztworu jodku

potasu.

Obserwować wytrącanie się osadu.

− Do powstałego osadu dodawać KI aż do rozpuszczenia HgI

2

- powstaje rozpuszczalny w wodzie

związek kompleksowy: jodortęcian(II) potasu K

2

[HgI

4

]

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Napisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej zaznaczając powstające osady
i zanotować obserwacje.

LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982

Reakcje redoks

ZAGADNIENIA TEORETYCZNE

Utlenianie, redukcja, reakcje redoks

ODCZYNNIKI

1M FeCl

3

, żelazo opiłki, pył cynkowy, 1M H

2

SO

4

, 1M CuSO

4

, KI, roztwór skrobi, KMnO

4

, H

2

C

2

O

4

, K

2

Cr

2

O

7

,

żelazo-gwoździe, alkohol etylowy, H

2

O

2

.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

1.

Badanie reakcji cynku i żelaza z roztworem kwasu siarkowego (VI) H

2

SO

4

i z roztworem siarczanu (VI)

miedzi(II) Cu H

2

SO

4

Do

dwóch probówek wlać po 3 cm

3

roztworu ) H

2

SO

4

, do kolejnych dwóch - roztworu CuSO

4

. Do jednej

dodać granulkę cynku, do drugiej – opiłki żelaza (lub oczyszczony gwóźdź żelazny).

Obserwować zachodzące zjawiska. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,

która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.

2. Badanie reakcji chlorku żelaza(III) FeCl

3

z jodkiem potasu KI.

− Do probówki wlać 3 cm

3

roztworu FeCl

3

, po czym dolać do niej 3 cm

3

roztworu KI.

Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,

która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.

− Po reakcji kilka kropli roztworu rozcieńczyć wodą destylowaną a następnie dodać kilka kropel skrobi.

Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.

3. Badanie reakcji kwasu szczawiowego z roztworem manganianu(VII)potasu KMnO

4

.

− Do probówki wlać 3 cm

3

roztworu kwasu szczawiowego,

dodać 2 krople roztworu KMnO

4

a następnie

zakwa

sić kilkoma kroplami H

2

SO

4

. Zawartość probówki ogrzewać.

Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.

Uzupełnić poniższą reakcję oraz zapisać ją w formie jonowej:

H

2

C

2

O

4

+ KMnO

4

+ H

2

SO

4

→ CO

2

+ MnSO

4

+ K

2

SO

4

+ H

2

O

Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.

4. Badanie reakcji dichromianu potasu K

2

Cr

2

O

7

z alkoholem etylowym oraz z

wodą utlenioną.

− Do dwóch probówek nalać po 3 cm

3

roztworu dichromianu potasu K

2

Cr

2

O

7

i dodać po 5 kropel

roztworu H

2

SO

4,

następnie do pierwszej dodać 1 cm

3

alkoholu etylowego, do drugiej 1 cm

3

perhydrolu.

Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć,

która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.

OPRA

COWANIE WYNIKÓW

Zapisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej. Napisać jak zmieniały się
barwy roztworów w trakcie zachodzących reakcji.

LITERATURA

1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
3. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982

OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI STAŁYCH:

KRYSTALIZACJA ACETANILIDU

ZAGADNIENIA TEORETYCZNE

1. Zasada krystalizacji.
2. Etapy krystalizacji.
3. Kryteria doboru rozpuszczalnika do krystalizacji.
4.

Krystalizacja z węglem aktywnym.

5. Zestaw aparatury do krystalizacji.
6.

Rodzaje łaźni grzewczych i chłodzących.

7.

Grawitacyjne i próżniowe sączenie osadów.

8. Metoda oznaczania temperatury topnienia.

SPRZĘT LABORATORYJNY

Kolba

okrągłodenna poj 100 cm

3

, chłodnica zwrotna, lejek, kolba stożkowa, kolba ssawkowa,

lejek Büchnera, bagietka, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, płaszcz grzejny, sprzęt

metalowy.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

1.

Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego

acetanilidu umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać

10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu.

Roztwór przelać do kolby stożkowej. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w łaźni

wodno-

lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku Buchnera.

Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.

2.

Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego

acetanili

du umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać

10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu. Po

ochłodzeniu do roztworu dodać około 0.5 g węgla aktywnego. Węgla nie należy

dodawać do wrzącego roztwory, bo może nastąpić silne spienienie. Po dodaniu

węgla aktywnego dodać ponownie kamyczki wrzenie i łagodnie ogrzewać roztwór przez

kilka minut. Następnie sączyć na gorąco. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w

łaźni wodno-lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku

B

chnera. Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.

LITERATURA

A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984

WYODRĘBNIANIE I OCZYSZCZANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: DESTYLACJA

ZAGADNIENIA:

Destylacja prosta
Destylacja próżniowa
Destylacja z para wodną


SPRZĘT LABORATORYJNY

Kolba

okrągłodenna poj 100 cm

3

, chłodnica Liebiga, nasadka destylacyjna, przedłużacz

destylacyjny, 2 odbieralniki, lejek, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, refraktometr,
sprzęt metalowy.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

Destylacja prosta (pod ciśnieniem atmosferycznym)

Zmontować zestaw do destylacji prostej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę

składającą się z 20 cm

3

wody, 3 cm

3

acetonu i 3 cm

3

glik

olu etylenowego. Dodać zarodniki

wrzenia. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Zawartość kolby ogrzewać na łaźni
powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po ustabilizowaniu się temperatury
zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć
objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości znajdującej się w kolbie destylacyjnej.
Obliczyć wydajność destylacji.

Destylacja próżniowa (pod obniżonym ciśnieniem).

Zmontować zestaw do destylacji próżniowej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę

składającą się z 20 cm

3

wody, 3 cm

3

acetonu i 3 cm

3

glikolu etylenowego. Włączyć przepływ

wody przez chłodnicę. Włączyć próżnię – sprawdzić, ewentualnie wyregulować pracę kapilary.
Zawartość kolby ogrzewać na łaźni powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po
ustabilizowaniu się temperatury zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura
ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości
znajdującej się w kolbie destylacyjnej. Obliczyć wydajność destylacji.

Destylacja z parą wodną.

Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną. W kolbie destylacyjnej umieścić

mieszaninę składającą się z 30 cm

3

wody i 3 cm

3

aniliny (3 g o-

nitrofenolu). Włączyć przepływ

wody pr

zez chłodnicę. Na łaźni powietrznej ogrzewać zarówno kolbę spełniającą rolę kociołka

jak i kolbę destylacyjną. Obserwować procesy zachodzące w obu kolbach. Zmierzyć całkowitą
objętość uzyskanego destylatu. Następnie oddzielić fazę organiczną od wody i zmierzyć jej
objętość.

LITERATURA

A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984



-PENTAACETYLOGLUKOZA

Sprzęt

kolba kulista poj. 100 cm

3

chłodnica zwrotna
cylinder miarowy .
moździerz
zlewka poj. 250 cm

3

kolba stożkowa z korkiem
kolba ssawkowa

chnera

płaszcz grzejny

Odczynniki

glukoza (bezwodna)
octan sodu (bezwodny)
bezwodnik octowy
alkohol etylowy

O

H

HO

OH

H

H

OH

OH

H

H

CH

2

OH

O

H

O

OCOCH

3

H

H

OCOCH

3

OCOCH

3

H

H

CH

2

OCOCH

3

CH

3

CO

+ 5 (CH

3

CO)

2

O

CH

3

COONa

+ CH

3

COOH

3 g bezwodnej glukozy utrzeć w moździerzu z 2 g bezwodnego octanu sodu. Otrzymaną

mieszaninę wprowadzić do kolby kulistej poj. 100 cm

3

, dodać 15 cm

3

bezwodnika octowego i

ogrzewać, co pewien czas wstrząsając, aż do rozpuszczenia ciała stałego (ok. 1.5-2 godzin).
Następnie zawartość kolby wylać, intensywnie mieszając, do zlewki zawierającej 120 cm

3

wody.

Wytrącony osad rozdrobnić i pozostawić, sporadycznie mieszając, na ok. 1 godzinę, po czym
odsączyć pod próżnią. Surowy produkt przekrystalizować z alkoholu. Pozostawić do
wysuszenia. Zważyć i oznaczyć temperaturę topnienia. Przekrystalizować ponownie, z użyciem
węgla aktywnego. Ponownie zważyć i oznaczyć temp. topnienia. Wydajność reakcji powinna
mieścić się w granicach 70–75 % (4.5–5 g), temp. topnienia: 131-132 ºC.

OCTAN n-BUTYLU

Sprzęt

kolba kulista poj. 100 cm

3

chłodnica zwrotna
cylinder miarowy - 2 szt.
rozdzielacz
zlewka
kolba stożkowa z korkiem
nasadka destylacyjna
przedłużacz destylacyjny
odbieralniki

– 2 szt.

refraktometr

Odczynniki

alkohol n-butylowy (d=0.81 g/cm

3

)

kwas octowy lodowaty (d=1.05 g/cm

3

)

kwas siarkowy stęż.
nasycony roztwór wodorowęglanu sodu
siarczan sodowy bezw.

H

3

C

C

O

OH

+ CH

3

CH

2

CH

2

CH

2

OH

H

3

C

C

O

OCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

+ H

2

O

H

2

SO

4

W kolbie kulistej poj. 100

cm

3

umieścić 11.5

cm

3

alkoholu n-butylowego, 15 cm

3

lodowatego kwasu octowego oraz, ostrożnie!, 0.25 cm

3

st

ężonego kwasu siarkowego. Kolbę

zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną. Mieszaninę reakcyjną utrzymywać w stanie łagodnego wrzenia
przez około 1.5 godziny (zanotować dokładny czas reakcji). Następnie, po ochłodzeniu,
zawartość kolby przelać do rozdzielacza zawierającego 60 cm

3

wody. Wytrząsać, po

rozdzieleniu faz warstwę wodną usunąć a warstwę estrowa przemyć kolejną porcją (25 cm

3

)

wody, następnie nasyconym roztworem wodorowęglanu sodowego (7.5 cm

3

) i znów wodą (13

cm

3

). Oddzielony ester przelać do kolbki stożkowej zawierającej 1.5 g bezwodnego siarczanu

sodowego, kolbę zamknąć korkiem i pozostawić do następnych ćwiczeń.

Po wysuszeniu surowy ester przesączyć do suchej kolby i destylować zbierając frakcję

wrzącą w granicach 124 – 126 ºC. Oznaczyć współczynnik załamania światła.

Wyodrębnianie i oczyszczanie związków chemicznych: Chromatografia

CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA

Na dnie rurki szklanej z odciągniętym końcem umieścić mały kłaczek waty, następnie
rurkę napełnić do wysokości ok. 7 cm obojętnym tlenkiem glinu. Warstwę żelu ubić
przez stukanie

kolumienką o stół. Tak przygotowana kolumnę chromatograficzną

umocować w łapie statywu. Na górę kolumny nanieść za pomocą pipetki 10 kropel
roztworu mieszaniny błękitu metylenowego i oranżu metylowego. Rozwijać
chromatogram przez wkraplanie etanolu na wierzch kolumny. Otrzymywane roztwory
rozdzielonych składników zbierać do dwu różnych probówek.

CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

Do komory chromatograficznej nalać etanolu na wysokość 3 mm, a następnie komorę
s

zczelnie przykryć. Na płytce chromatograficznej zaznaczyć linię startu w odległości 2

cm od dolnej krawędzi oraz linię docelową w odległości 1 cm od górnej krawędzi. Na
linię startu nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Po
wysusz

eniu umieścić płytkę w komorze chromatograficznej i rozwijać do linii docelowej.

Następnie płytkę wyjąć i pozostawić do wyschnięcia. Obliczyć wartości R

f

poszczególnych składników mieszaniny.

CHROMATOGRAFIA BIBUŁOWA

A. Do cylindra miarowego nalać na wysokość 5 mm warstwę rozcieńczonego kwasu

octowego. Cylinder szczelnie przykryć folią aluminiową. Na jednym końcu paska
bibuły, w odległości 2 cm od krawędzi nanieść za pomocą kapilary kroplę roztworu
mieszaniny barwników. Drugi koniec bibuły zagiąć i umocować pasek na patyczku
lub krawędzi cylindra tak, aby dolny koniec był zanurzony w cieczy. Obserwować
rozwijanie się chromatogramu.

B. Krążek bibuły położyć na erlenmajerce. Zaznaczyć środek. W zaznaczonym punkcie

nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Na środek
bibuły stopniowo nanosić kroplami, za pomocą pipetki, rozcieńczony roztwór kwasu
octowego. Obserwować rozwijanie się chromatogramu.