ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Zjawiska chemiczne.
2. Zjawiska fizyczne.
ODCZYNNIKI
NaNO , NaOH, NaCl, CuSO , S, AgNO , K Cr O , Mg, HCl, Zn
3
4
3
2
2
7
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1. Do probówki wlać 3 cm3 wody. Ogrzać probówkę w dłoniach. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać azotanu(V)sodu. Obserwować efekty cieplne zachodzące w powstałym roztworze.
2. Do probówki wlać 1 cm3 wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać 2 pastylki NaOH.
Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.
3. Do probówki wlać 3 cm3 wody. Następnie trzymając probówkę w dłoniach dodać szczyptę chlorku sodu.
Obserwować efekty cieplne zachodzące w roztworze.
4. W moździerzu porcelanowym rozcierać 0.2g CuSO4 uwodnionego z 0.2 g siarki. Ucieranie prowadzić do momentu aż rozcierana substancja będzie miała jasno zielone zabarwienie. Aby przekonać się czy zaszła reakcja chemiczna substancję z moździerza przenosimy do zlewki z około 20 cm3 ciepłej wody.
Obserwujemy zabarwienie powstałego roztworu i substancję na powierzchni wody.
5. Do probówki wlać 1 cm3 roztworu azotanu srebra. Opisać właściwości fizyczne roztworu. Do drugiej probówki wlać ok. 1 cm3 roztworu dichromianu potasu i opisać jego właściwości fizyczne. Do probówki z roztworem azotanu (V) srebra wlać roztwór dichromianu potasu. Obserwować zachodzące przemiany.
Czy obserwowana przemiana jest zjawiskiem fizycznym czy chemicznym.
6. Opisać właściwości fizyczne magnezu (kolor, połysk, giętkość). Ująć jeden z końców wstążki magnezowej w metalowe szczypce, a drugi wprowadzić do płomienia palnika. Porównać popiół powstały po spaleniu magnezu z magnezem. Wprowadzić popiół do zlewki zawierającej 3 cm3 wody destylowanej z dodatkiem fenoloftaleiny. O czym świadczy obserwowane zabarwienie cieczy.
7. W próbówce umieścić ok. 4 cm3 rozcieńczonego kwasu solnego. Probówkę umieścić w zlewce.
Wrzucić do niej kawałek cynku. Obserwować zachodzące zmiany. Porównać właściwości otrzymanego produktu z właściwościami kwasu solnego i cynku.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Zanotować zaobserwowane zmiany i zapisać równania zachodzących reakcji
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemi ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Reakcje w roztworach wodnych.
2. Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności.
3. Roztwarzanie osadów.
ODCZYNNIKI
CuSO , NaOH, AgNO , HCl, NH .H2O, Pb(NO ) , KI, HgCl
4
3
3
3 2
2
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1. Wytrącanie osadu wodorotlenku miedzi(II) Cu(OH)
2
− Do probówki wlać 1 cm3 roztworu siarczanu(VI)miedzi(II) CuSO4, a następnie dodać 1-2 krople wodorotlenku sodu NaOH
Obserwować zachodzące zmiany
2. Wytrącanie i roztwarzanie serowatego osadu chlorku srebra AgCl
− Do probówki wlać 1 cm3 azotanu(V) srebra(I) AgNO a następnie dodać 1
3
-3 krople 0.1M kwasu
solnego HCl.
Obserwować zachodzące zmiany.
− Zdekantować ciecz znad osadu, przemyć osad wodą destylowaną, a następnie dodać do niego kilka kropel zasady amonowej. W reakcji powstaje rozpuszczalny w wodzie chlorek diaminasrebrowy
[Ag(NH3)2]Cl.
− Do otrzymanego roztworu dodać, kroplami, roztwór kwasu azotowego(V). Obserwować zachodzące zmiany
3. Wytrącanie i rozpuszczanie drobnokrystalicznego osadu jodku ołowiu(II) PbI2
− Do probówki wlać 3 cm3 azotanu(V) ołowiu(II) Pb(NO3)2, następnie dodawać kroplami roztwór jodku potasu KI do wytrącenia osadu.
− Ciecz znad osadu zdekantować, do osadu dodać 1 cm3 wody destylowanej. Probówkę ogrzewać w płomieniu palnika do całkowitego rozpuszczenia osadu.
− Oziębić otrzymany roztwór i obserwować ponowne wytrącanie osadu
4. Wytrącanie i roztwarzanie osadu jodku rtęci(II) HgI2.
− Do probówki wlać 1 cm3 roztworu chlorku rtęci(II) HgCl a następnie dodać 1
2
-2 krople roztworu jodku
potasu.
Obserwować wytrącanie się osadu.
− Do powstałego osadu dodawać KI aż do rozpuszczenia HgI2 - powstaje rozpuszczalny w wodzie związek kompleksowy: jodortęcian(II) potasu K2[HgI4]
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Napisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej zaznaczając powstające osady i zanotować obserwacje.
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemi ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL Warszawa 1996
3. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
4. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
Utlenianie, redukcja, reakcje redoks
ODCZYNNIKI
1M FeCl , żelazo opiłki, pył cynkowy, 1M H SO , 1M CuSO , KI, roztwór skrobi, KMnO , H C O , K Cr O , 3
2
4
4
4
2
2
4
2
2
7
żelazo-gwoździe, alkohol etylowy, H O .
2
2
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1. Badanie reakcji cynku i żelaza z roztworem kwasu siarkowego (VI) H2SO4 i z roztworem siarczanu (VI) miedzi(II) Cu H2SO4
Do dwóch probówek wlać po 3 cm3 roztworu ) H
, do kolejnych dwóch
2SO4
- roztworu CuSO4 . Do jednej
dodać granulkę cynku, do drugiej – opiłki żelaza (lub oczyszczony gwóźdź żelazny).
Obserwować zachodzące zjawiska. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
2. Badanie reakcji chlorku żelaza(III) FeCl3 z jodkiem potasu KI.
− Do probówki wlać 3 cm3 roztworu FeCl , po czym dolać do niej 3
3
cm3 roztworu KI.
Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
− Po reakcji kilka kropli roztworu rozcieńczyć wodą destylowaną a następnie dodać kilka kropel skrobi.
Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.
3. Badanie reakcji kwasu szczawiowego z roztworem manganianu(VII)potasu KMnO4.
− Do probówki wlać 3 cm3 roztworu kwasu szczawiowego, dodać 2 krople roztworu KMnO a następnie 4
zakwasić kilkoma kroplami H
. Zawartość probówki ogrzewać.
2SO4
Obserwować jak zmieni się barwa roztworu.
Uzupełnić poniższą reakcję oraz zapisać ją w formie jonowej:
H
→ C
2C2O4 + KMnO4 + H2SO4
O2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
4. Badanie reakcji dichromianu potasu K2Cr2O7 z alkoholem etylowym oraz z wodą utlenioną.
− Do dwóch probówek nalać po 3 cm3 roztworu dichromianu potasu K
i dodać po 5 kropel
2Cr2O7
roztworu H
następnie do pierwszej dodać
2SO4,
1 cm3 alkoholu etylowego, do drugiej 1 cm3 perhydrolu.
Obserwować zachodzące zmiany. Napisać zachodzące reakcje. Uzupełnić współczynniki. Zaznaczyć, która substancja jest utleniaczem, a która reduktorem.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Zapisać równania zachodzących reakcji w formie cząsteczkowej i jonowej. Napisać jak zmieniały się barwy roztworów w trakcie zachodzących reakcji.
LITERATURA
1. D. Bodzek, Skrypt do ćwiczeń z chemi ogólnej i organicznej, ŚlAM Katowice 1998
2. M.J. Sienko, R.A. Plane, Chemia. Podstawy i zastosowanie, WNT Warszawa 1993
3. L. Pajdowski, Chemia ogólna, PWN Warszawa 1982
OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI STAŁYCH:
KRYSTALIZACJA ACETANILIDU
ZAGADNIENIA TEORETYCZNE
1. Zasada krystalizacji.
2. Etapy krystalizacji.
3. Kryteria doboru rozpuszczalnika do krystalizacji.
4. Krystalizacja z węglem aktywnym.
5. Zestaw aparatury do krystalizacji.
6. Rodzaje łaźni grzewczych i chłodzących.
7. Grawitacyjne i próżniowe sączenie osadów.
8. Metoda oznaczania temperatury topnienia.
SPRZĘT LABORATORYJNY
Kolba okrągłodenna poj 100 cm3, chłodnica zwrotna, lejek, kolba stożkowa, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, bagietka, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, płaszcz grzejny, sprzęt metalowy.
PRZEBIEG ĆWICZENIA
1. Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego acetanilidu umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać 10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu.
Roztwór przelać do kolby stożkowej. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w łaźni wodno-lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku Buchnera.
Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.
2. Zmontować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.0.5 g zanieczyszczonego acetanilidu umieścić w kolbie okrągłodennej. Do zanieczyszczonego acetanilidu dodać 10 ml wody. Dodać kamyczki wrzenne. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia osadu. Po
ochłodzeniu do roztworu dodać około 0.5 g węgla aktywnego. Węgla nie należy dodawać do wrzącego roztwory, bo może nastąpić silne spienienie. Po dodaniu węgla aktywnego dodać ponownie kamyczki wrzenie i łagodnie ogrzewać roztwór przez kilka minut. Następnie sączyć na gorąco. Kolbę z otrzymanym roztworem umieścić w
łaźni wodno-lodowej. Po ochłodzeniu wykrystalizowany osad odsączyć na lejku
B
chnera. Otrzymany osad pozostawić do wysuszenia.
LITERATURA
A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984
WYODRĘBNIANIE I OCZYSZCZANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: DESTYLACJA
ZAGADNIENIA:
Destylacja prosta
Destylacja próżniowa
Destylacja z para wodną
SPRZĘT LABORATORYJNY
Kolba okrągłodenna poj 100 cm3, chłodnica Liebiga, nasadka destylacyjna, przedłużacz destylacyjny, 2 odbieralniki, lejek, cylinder miarowy, palnik, siatka azbestowa, refraktometr, sprzęt metalowy.
PRZEBIEG ĆWICZENIA:
Destylacja prosta (pod ciśnieniem atmosferycznym)
Zmontować zestaw do destylacji prostej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę
składającą się z 20 cm3 wody, 3 cm3 acetonu i 3 cm3 glikolu etylenowego. Dodać zarodniki wrzenia. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Zawartość kolby ogrzewać na łaźni
powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po ustabilizowaniu się temperatury zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości znajdującej się w kolbie destylacyjnej.
Obliczyć wydajność destylacji.
Destylacja próżniowa (pod obniżonym ciśnieniem).
Zmontować zestaw do destylacji próżniowej. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę składającą się z 20 cm3 wody, 3 cm3 acetonu i 3 cm3 glikolu etylenowego. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Włączyć próżnię – sprawdzić, ewentualnie wyregulować pracę kapilary.
Zawartość kolby ogrzewać na łaźni powietrznej obserwując i notując wskazania termometru. Po ustabilizowaniu się temperatury zmienić odbieralnik. Przerwać proces, gdy temperatura ponownie zacznie rosnąć. Zmierzyć objętość przedgonu, frakcji właściwej i pozostałości znajdującej się w kolbie destylacyjnej. Obliczyć wydajność destylacji.
Destylacja z parą wodną.
Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną. W kolbie destylacyjnej umieścić mieszaninę składającą się z 30 cm3 wody i 3 cm3 aniliny (3 g o-nitrofenolu). Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Na łaźni powietrznej ogrzewać zarówno kolbę spełniającą rolę kociołka jak i kolbę destylacyjną. Obserwować procesy zachodzące w obu kolbach. Zmierzyć całkowitą objętość uzyskanego destylatu. Następnie oddzielić fazę organiczną od wody i zmierzyć jej objętość.
LITERATURA
A.I.Vogel, Preparatyka Organiczna, Wyd. Naukowo-Techniczne, Warszawa 1984
Sprzęt
Odczynniki
kolba kulista poj. 100 cm3
glukoza (bezwodna)
chłodnica zwrotna
octan sodu (bezwodny)
cylinder miarowy .
bezwodnik octowy
moździerz
alkohol etylowy
zlewka poj. 250 cm3
kolba stożkowa z korkiem
kolba ssawkowa
chnera
płaszcz grzejny
H
H
CH2OH
CH
H
2OCOCH3
O
H
O
CH
HO
3COONa
CH3C O
O
+ 5 (CH
+ CH3COOH
H
H
3CO)2O
H
H
H
OH
H
OCOCH3
OH
OH
OCOCH3
OCOCH3
3 g bezwodnej glukozy utrzeć w moździerzu z 2 g bezwodnego octanu sodu. Otrzymaną
mieszaninę wprowadzić do kolby kulistej poj. 100 cm3, dodać 15 cm3 bezwodnika octowego i ogrzewać, co pewien czas wstrząsając, aż do rozpuszczenia ciała stałego (ok. 1.5-2 godzin).
Następnie zawartość kolby wylać, intensywnie mieszając, do zlewki zawierającej 120 cm3 wody.
Wytrącony osad rozdrobnić i pozostawić, sporadycznie mieszając, na ok. 1 godzinę, po czym odsączyć pod próżnią. Surowy produkt przekrystalizować z alkoholu. Pozostawić do wysuszenia. Zważyć i oznaczyć temperaturę topnienia. Przekrystalizować ponownie, z użyciem węgla aktywnego. Ponownie zważyć i oznaczyć temp. topnienia. Wydajność reakcji powinna mieścić się w granicach 70–75 % (4.5–5 g), temp. topnienia: 131-132 ºC.
Sprzęt
Odczynniki
kolba kulista poj. 100 cm3
alkohol n-butylowy (d=0.81 g/cm3)
chłodnica zwrotna
kwas octowy lodowaty (d=1.05 g/cm3)
cylinder miarowy - 2 szt.
kwas siarkowy stęż.
rozdzielacz
nasycony roztwór wodorowęglanu sodu
zlewka
siarczan sodowy bezw.
kolba stożkowa z korkiem
nasadka destylacyjna
przedłużacz destylacyjny
odbieralniki – 2 szt.
refraktometr
O
O
H2SO4
H3C
C
+ CH3CH2CH2CH2OH
H3C
C
+ H2O
OH
OCH2CH2CH2CH3
W kolbie kulistej poj. 100 cm3 umieścić 11.5 cm3 alkoholu n-butylowego, 15 cm3
lodowatego kwasu octowego oraz, ostrożnie!, 0.25 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną. Mieszaninę reakcyjną utrzymywać w stanie łagodnego wrzenia przez około 1.5 godziny (zanotować dokładny czas reakcji). Następnie, po ochłodzeniu, zawartość kolby przelać do rozdzielacza zawierającego 60 cm3 wody. Wytrząsać, po rozdzieleniu faz warstwę wodną usunąć a warstwę estrowa przemyć kolejną porcją (25 cm3) wody, następnie nasyconym roztworem wodorowęglanu sodowego (7.5 cm3) i znów wodą (13
cm3). Oddzielony ester przelać do kolbki stożkowej zawierającej 1.5 g bezwodnego siarczanu sodowego, kolbę zamknąć korkiem i pozostawić do następnych ćwiczeń.
Po wysuszeniu surowy ester przesączyć do suchej kolby i destylować zbierając frakcję wrzącą w granicach 124 – 126 ºC. Oznaczyć współczynnik załamania światła.
Wyodrębnianie i oczyszczanie związków chemicznych: Chromatografia
CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA
Na dnie rurki szklanej z odciągniętym końcem umieścić mały kłaczek waty, następnie rurkę napełnić do wysokości ok. 7 cm obojętnym tlenkiem glinu. Warstwę żelu ubić przez stukanie kolumienką o stół. Tak przygotowana kolumnę chromatograficzną umocować w łapie statywu. Na górę kolumny nanieść za pomocą pipetki 10 kropel roztworu mieszaniny błękitu metylenowego i oranżu metylowego. Rozwijać
chromatogram przez wkraplanie etanolu na wierzch kolumny. Otrzymywane roztwory rozdzielonych składników zbierać do dwu różnych probówek.
CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
Do komory chromatograficznej nalać etanolu na wysokość 3 mm, a następnie komorę
szczelnie przykryć. Na płytce chromatograficznej zaznaczyć linię startu w odległości 2
cm od dolnej krawędzi oraz linię docelową w odległości 1 cm od górnej krawędzi. Na linię startu nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Po wysuszeniu umieścić płytkę w komorze chromatograficznej i rozwijać do linii docelowej.
Następnie płytkę wyjąć i pozostawić do wyschnięcia. Obliczyć wartości Rf
poszczególnych składników mieszaniny.
CHROMATOGRAFIA BIBUŁOWA
A. Do cylindra miarowego nalać na wysokość 5 mm warstwę rozcieńczonego kwasu octowego. Cylinder szczelnie przykryć folią aluminiową. Na jednym końcu paska bibuły, w odległości 2 cm od krawędzi nanieść za pomocą kapilary kroplę roztworu
mieszaniny barwników. Drugi koniec bibuły zagiąć i umocować pasek na patyczku lub krawędzi cylindra tak, aby dolny koniec był zanurzony w cieczy. Obserwować rozwijanie się chromatogramu.
B. Krążek bibuły położyć na erlenmajerce. Zaznaczyć środek. W zaznaczonym punkcie
nanieść za pomocą kapilary plamkę roztworu mieszaniny barwników. Na środek
bibuły stopniowo nanosić kroplami, za pomocą pipetki, rozcieńczony roztwór kwasu
octowego. Obserwować rozwijanie się chromatogramu.