Metody oczyszczania związków organicznych (
Przykładowe pytania)
• Dla każdego z przykładów proszę zaproponować sposób oczyszczania:
a) mieszanina krystaliczna o nieprawidłowym zabarwieniu, widoczne drobne kawałki szkła
b) masa (substancja stała), lepka, zapach zużytego rozpuszczalnika, prawdopodobnie
rozpuszczalna w wodzie, zanieczyszczona prawdopodobnie nieprzereagowanym substratem,
nierozpuszczalnym w wodzie.
c) ciecz, ciemne zabarwienie, lekkie zmętnienie, prawdopodobnie jednorodna.
d) mieszanina cieczy znacznie różniących się temperaturami wrzenia.
e) mieszanina cieczy, jedna o temp. wrzenia ok. 100
°, druga- powyżej 200°.
f) po zakończeniu reakcji i wlaniu mieszaniny do wody w roztworze pływają duże krople
cieczy organicznej (produktu).
• Proszę narysować wykres destylacyjny ciecz-para dla mieszaniny cieczy o tw
1
=40
° i tw
2
=120
°,
spełniającej prawo Raoulta. Dla próbki, zawierającej 30% składnika niżej wrzącego zaznacz
przebieg destylacji. Ile półek teoretycznych musiałaby mieć kolumna rektyfikacyjna, aby udało
się rozdzielić tę mieszaninę w czasie jednej destylacji?
• Na podstawie prawa Nernsta proszę wyjaśnić, czy w procesie ekstrakcji korzystniejsze jest
użycie całego posiadanego rozpuszczalnika w jednej porcji, czy w kilku mniejszych? Proszę
uzasadnić obliczeniami: 1 dm3 wodnego roztworu estru o stężeniu 25 g/dm3, ekstrahowano:
a) 1 raz 1 dm3 eteru
b) 5 razy po 200 cm3 eteru
jeżeli współczynnik podziału (eter:woda) wynosi 5. Jaka będzie zawartość estru w wodzie po
zakończeniu ekstrakcji? Czy możliwe jest wyekstrahowanie całości substancji rozpuszczonej z
pierwszego rozpuszczalnika przy użyciu jednej porcji drugiego rozpuszczalnika? Jak duża musi
być ta porcja?
• Proszę narysować zestaw do destylacji pod obniżonym ciśnieniem. Czy łatwiej rozdzielić
substancje, których temperatury wrzenia wynoszą 60
° i 90° (w destylacji pod normalnym
ciśnieniem) czy 300
° i 330° (w destylacji pod obniżonym ciśnieniem)?
• Na wykresie ciecz-para dwóch substancji, spełniających prawo Raoulta, Tw1 = 30°C i Tw2 =
110
°C, zaznacz, jaki będzie skład destylatu po destylacji frakcyjnej z zastosowaniem kolumny o
sprawności 3 półek teoretycznych, jeżeli ułamek molowy składnika niżej wrzącego w mieszaninie
wyjściowej wynosi 0,2.
• Jakie warunki musi spełniać rozpuszczalnik używany do krystalizacji?
• Jakie są główne zalety destylacji z parą wodną? Ile wynosi masa molowa substancji A, jeżeli w
destylacie znajduje się 10% A, a prężność pary nasyconej tej substancji w temperaturze wrzenia
układu wynosi 2 x 103 Pa (destylacja pod ciśnieniem 105 Pa)?
• Proszę narysować wykres ciecz-para dla dowolnego azeotropu dodatniego. Jak można rozdzielić
mieszaninę azeotropową?
• Wymień czynności, wykonywane podczas krystalizacji substancji z wody. Podaj cel
poszczególnych czynności.
• Narysuj zestaw do destylacji prostej. Kiedy do rozdziału cieczy wystarczy destylacja prosta, a
kiedy trzeba zastosować inną metodę? Jaką?
• Do czego służą kamyczki wrzenne? Jakie inne sposoby stosuje się do tego samego celu?
• Jak postąpić w przypadku oparzenia skóry A) kwasem, B) zasadą C) bromem? Czym przemywa
się oczy po opryskaniu zasadą?
• Jakich zabezpieczeń wymaga ogrzewanie cieczy organicznych?
Literatura:
Dowolny podręcznik lub skrypt do preparatyki organicznej (wstęp, sprzęt, oczyszczanie)
Podręczniki do chemii fizycznej (podstawy teoretyczne).
Destylacja z parą wodną przystępnie opisana jest np. w podręczniku
A. Danek „Chemia fizyczna. Podręcznik dla studentów farmacji” PZWL 1982