Projekt realizacji prac powinien zawierać

1. Tytuł pracy

2. Założenia obejmujące niezbędne dane do wykonania projektu realizacji

3. krótką charakterystykę metody oznaczeń wykonywanych, w tym zapis równań reakcji

4. wykaz prac wg kolejności ich wykonywania, w formie schematu blokowego lub listy

5. Opis sposobów realizacji planowanych prac uwzględniających czynności

1. organizacyjne,

2. operacje analityczne,

3. warunki BHP

4. Warunki ochrony środowiska

6. Wykaz

1. odczynników chemicznych z określeniem postaci, stężeń i jakości

2. sprzętu niezbędnego do wykonania planowanych czynności, z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych

7. protokół z badań dołączamy po wykonaniu oznaczenia.

Protokół z badań powinien zawierać

1. Wskazanie jakiego badania analitycznego dotyczy

2. Zapis o celu badania i zastosowanej metodzie

3. Zapis równań reakcji, zachodzących podczas oznaczania

4. Wykres krzywej wzorcowej

5. zawartości azotu amonowego badanej próbce wody odczytaną z krzywej wzorcowej

6. Interpretację wyniku - porównanie z tabelą wybrane wymagania fizykochemiczne jakości wody do spożycia przez ludzi

7. Sformułowanie wniosku

KOLORYMETRYCZNE OZNACZANIE AZOTU AMONOWEGO METOD BEZPOŚREDNIEJ NESSLERYZACJI

Zasada oznaczenia

Metoda bezpośredniej nessleryzacji polega na reakcji amoniaku z odczynnikiem Nesslera (K2HgI4). W reakcji tej powstaje bezpostaciowy, czerwono brunatny osad związku o wzorze [(Hg-O-Hg)NH2]. W przypadku małych ilości jonów NH^{4 +} obserwuje się jedynie Żółtopomarańczowe (Żółtobrązowe) zabarwienie roztworu, a intensywność tej barwy jest proporcjonalna do stężenia jonów amonowych w analizowanym roztworze. W celu usunięcia ujemnego wpływu innych jonów (głównie Żelaza) na jakość oznaczenia, dodaje się do analizowanej próbki wody winian sodowopotasowy.

Wykonanie oznaczenia

Przygotowanie wzorców i wyznaczenie krzywej wzorcowej

Do szeregu kolb miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzyć kolejno, posługując się mikropipetą, następujące ilości wzorcowego roztworu chlorku amonu, w którym stężenie azotu wynosi 100 ppm: 0 ml (roztwór odniesienia), 100 ml, 200 ml, 300 ml, 400 ml, 500 ml,

600 ml, 700 ml, 800 ml. Dodać po ~30 cm3 wody destylowanej (wolnej od amoniaku) i lekko wymieszać. Następnie do każdej kolbki dodać 0,5 cm3 roztworu winianu sodowowo-potasowego, wymieszać, dodać 0,5 cm3 odczynnika Nesslera i ponownie wymieszać. Dopełnić kolby do kreski wodą destylowaną, dokładnie wymieszać i pozostawić na minimum 10 minut.

Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy l=420 nm, stosując jako roztwór odniesienia roztwór nie zawierający jonów NH^4+.

Wykreślić krzywą wzorcową.

Oznaczenie zawartości azotu w roztworze otrzymanym do analizy

Otrzymany w kolbie (na 250 lub 200 cm3) roztwór do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną (wolną od amoniaku) do kreski.

Dokładnie wymieszać. Odmierzyć 25,00 cm3 (lub 20,00 cm3) analizowanego roztworu i wprowadzić do kolbki o pojemności 50 cm3. Dodać około 10 cm3 wody destylowanej, 0,5 cm3 roztworu winianu sodowo-potasowego oraz 0,5 cm3 odczynnika Nesslera, a następnie uzupełnić zawartość kolbki wodą destylowaną do kreski każdorazowo mieszając zawartość kolbki (analogicznie jak podczas przygotowywania roztworów wzorcowych).

Zmierzyć absorbancję roztworu i w oparciu o krzywą wzorcową określić zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy (w mg lub μg)

WYMAGANIA FIZYKOCHEMICZNE, JAKIM POWINNA ODPOWIADAĆ WODA PRZEZNACZONA DO SPOŻYCIA PRZEZ LUDZI

 

Lp.	Parametry i wskaźniki	Dopuszczalne zakresy wartości^x)
1	2	3
A. Wskaźniki fizyczne
1	Barwa	15
2	Mętność [ NTU ]	1
3	pH	6,5 - 9,5 ^1)
4	Przewodność [ S/cm w 20°C ]	2500 ^1)
5	Smak	akceptowalny
6	Zapach	akceptowalny
B. Substancje nieorganiczne w mg/l
7	Amoniak	0,5^1), 2)
10	Azotany	50 ^1)
11	Azotyny	0,5
20	Magnez	30 ^3)- 125^3')
29	Twardość	60^1), 3)-500^1)
30	Żelazo	0,2
45	Utlenialność z KMnO4	5.000
D.Uboczne produkty dezynfekcji w g/l
46	Bromiany	25
48	Chloraminy	500
49	Chlorany	200
50	Chloryny	200
57	Całkowita dopuszczalna dawka [mSv/r]	0,10
58	Tryt [Bq/l]	100

 

¹⁾   Wartość powinna być uwzględniania przy ocenie agresywności korozyjnej.

²⁾   Wody podziemne niechlorowane - 1,5 mg/l.

³⁾   Wartość zalecana ze względów zdrowotnych.

^3')  Nie więcej niż 30 mg/l magnezu, jeżeli stężenie siarczanów jest równe lub większe od 250 mg/l. Przy niższej zawartości siarczanów dopuszczalne stężenie magnezu wynosi 125 mg/l.

⁴⁾   Wartość dopuszczalna, jeżeli nie powoduje zmiany barwy wody spowodowanej jej agresywnością korozyjną.

---