Kamila Ziobro

Atomowa Spektroskopia Absorpcyjna - ćw. 1

Temat: Optymalizacja warunków pomiaru metody FAAS.

Cel: dobór optymalnych parametrów oznaczania miedzi metodą FAAS.

1. Mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 1000ppm przygotowujemy roztwory wzorcowe Cu o stężeniu 0,3,5,8,10 ppm w kolbach o pojemności 50 cm³. Obliczamy z proporcji ile ml musimy Cu wlać do kolby, a potem dolewamy wodę dejonizowaną do kreski.

100 ml -50ml

3 ml - x

x = 0,15ml

100 ml - 50ml

5 ml - x

x = 0,25ml

100 ml - 50 ml

8 ml - x

x = 0,40 ml

100 ml - 50 ml

10 ml - x

x = 0,5 ml

2. Bierzemy kolbę ze stężeniem 10ppm i mierzymy absorbancję przy wysokości palnika 7,5mm, i przepływie acetylenu:

a) 1 litr na minutę: 0,1979

b)1,5 litra na minutę: 0,2072

c)2 litry na minutę: 0,2096

d) 4 litry na minutę: 0,1936

Przepływ gazu palnego[l/min]	ABS
0	0,000
1	0,1979
1,5	0,2072
2	0,2096
4	0,1936

Optymalny przepływ acetylenu wynosi 2 litry na minutę absorbancja wynosi 0,2096 jest to najkorzystniejszy przepływ dla miedzi ponieważ została zaobsorbowana największa ilość promieniowania.

3. Następnie wykonujemy pomiary absorbancji roztworu Cu o stężeniu 10ppm przy wysokości palnika:

1. 5mm absorbancja wynosi: 0,2059

2. 7,5mm absorbancja wynosi: 0,2030

3. 10mm absorbancja wynosi: 0,1902

4. 12,5mm absorbancja wynosi: 0,1735

Optymalna wysokość wynosi 5mm ponieważ, przy tej wysokości absorbancja jest największa.

4. Mierzymy absorbancje roztworu Cu o stężeniu 10 ppm przy liniach o różnych długościach fali:

a) 249,2 nm absorbancja wynosi 0,0071

b)324,8 nm absorbancja wynosi 0,1990

Obliczamy stężenie charakterystyczne dla poszczególnych linii:

Co= stężenie charakterystyczne

Cw= stężenie wzorca

Am= absorbancja

Czułość pomiarów jest największa przy linii o długości fali 324,8 nm ponieważ: ABS jest największe przy niej,a stężenie charakterystyczne najmniejsze. Oznacza to, że możemy wykryć bardzo małą ilość pierwiastka.

5. Krzywa kalibracyjna.

Stężenie	ABS
0	0
3	0,0852
5	0,1248
8	0,2133
10	0,2743

6. Mierzymy absorbancje badanej próby (3 powtórzenia) obliczamy średnią i określamy stężenie Cu.

a) 0,0608

b)0,0604 (C)

c)0,0602

Śr=0,0604

y=ax+b

x=0,0604+0,0014/0,0271

x=2,28

Stężenie badanej próby wynosi 2,28ppm.

7)Warunki optymalne pomiaru Cu przy stężeniu 10 ppm:

a) wysokość palnika:5mm

b) szybkość przepływu gazu palnego: 2 litry na minutę

c) dobór linii analitycznej:

-249,9nm

-324,8nm (najczulsza linia)

Atomowa Spektroskopia Absorpcyjna- ćw.2

Temat: Oznaczanie śladowych ilości miedzi w próbkach glebowych z rejonu rzeki Chodelki metodą AAS z atomizacją elektrotermiczną (GFAAS).

Cel: Określenie stężenia miedzi w próbkach gleby, wykorzystując metodę krzywej kalibracyjnej.

1. Metoda dodatku wzorca:

stosuje się ją gdy skład matrycy próbki nie jest znany. Polega ona na pobraniu kilku jednakowych części przygotowanego do analizy roztworu, do których dodaje się odmierzone ilości roztworu wzorcowego. Sporządza się serię próbek analizowanego roztworu z różnymi dodatkami wzorców. Metoda ta różni się od krzywej kalibracyjnej tym że dodawane są trzy składniki a nie dwa jak to ma miejsce w krzywej kalibracyjnej. Czyli: wzorzec, rozpuszczalnik, i próba badana. A krzywa nie przechodzi przez początek układu współrzędnych.

2) Mając do dyspozycji badany roztwór, wodę spektralnie czystą oraz wyjściowy roztwór miedzi o stężeniu 0,1ppm przeprowadzamy obliczenia w celu przygotowania roztworów o stężeniach:0,5,10,20,40ppb i objętości 5ml.

100 ml - 5 ml

5 m l- x

x = 0,25ml

100 ml -5 ml

10 ml - x

x = 0,5

100 ml - 5 ml

20 ml - x

x = 1

100 ml - 5ml

40 ml - x

x = 2

Stężenie wzorca [ppb]	Objętość roztworu Wyjściowego (dodatku) [ml]	Objętość rozpuszczalnika [ml]	Objętość roztworu badanego [ml]
0	0	4,75	0,25
5	0,25	4,50	0,25
10	0,5	4,25	0,25
20	1	3,75	0,25
40	2	2,25	0,25

2) Krzywa kalibracyjna

Stężenie	ABS
0	0
5	0,045
10	0,0834
20	0,1689
40	0,3569

2. Obliczamy stężenie charakterystyczne i masę charakterystyczną

y=ax+b

absorbancja= 0,1865 (1)

x=[0,1865 +0,0027/0,0089]*10

x= 212,584 [ppb]

m= masa charakterystyczna

Vp= objętość próbki

Cw= stężenie charakterystyczne

Am= absorbancja

[pg]

---