37. Metody rozdziału i oczyszczania cieczy oraz ciał stałych.

Rozdzielanie substancji jest jednym z najważniejszych problemów w pracy

laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki, jak i dla analizy

chemicznej. Dlatego niezbędne jest poznanie podstawowych metod rozdzielania substancji.

W większości metod rozdziału substancji wykorzystuje się różnice ich właściwości

chemicznych i fizycznych w celu zagęszczenia poszczególnych składników faz układu.

Następnie rozdziela się te fazy metodami fizycznymi. Możliwe są następujące układy:

1. ciało stałe - ciecz.

2. ciało stałe - gaz,

3. ciało stałe - ciało stałe

4. ciecz - ciecz,

5. ciecz - gaz,

6. mieszanina gazów

W praktyce laboratoryjnej najczęściej

spotykanym układem jest układ ciało stałe - ciecz. Rozdzielanie takiego układu można

prowadzić stosując następujące metody:

1. odparowanie składnika ciekłego

2. odsączenie lub odwirowanie składnika stałego

3. dekantacja cieczy znad osadu

W przypadku układu ciecz - ciecz, gdy ciecze nie mieszają się ze sobą, rozdzielenie jest

proste i można to wykonać przy pomocy rozdzielacza. W przypadku jednofazowego układu

mieszających się ze sobą cieczy rozdzielanie bywa kłopotliwe, ale jest możliwe przy pomocy

destylacji frakcjonowanej pod warunkiem, że nie tworzy się mieszanina azeotropowa.

Rozdzielanie układu ciało stałe - ciało stałe może być dokonane różnymi metodami przy

wykorzystaniu odmiennych właściwości składników mieszaniny. Najczęściej stosowanymi

metodami są: sublimacja, flotacja, sedymentacja, metody wykorzystujące różnice we

właściwościach magnetycznych , metody chromatograficzne lub metody chemiczne.

Destylacja frakcjonowana. Destylacja frakcjonowana jest to wielokrotnie powtórzony proces przeprowadzenia fazy ciekłej poprzez fazę gazową do fazy ciekłej realizowany w deflegmatorze (kolumnie rektyfikacyjnej). rektyfikacja [łac. rectificatio `wyprostowanie'], destylacja frakcjonowana, destylacja frakcyjna, metoda rozdzielania mieszanin lotnych składników ciekłych w wyniku bezprzeponowego, przeciwprądowego zetknięcia par i cieczy złożonych ze składników mieszaniny; wykorzystuje zasadę destylacji

Flotacja metoda rozdziału rozdrobnionych substancji stałych, w której kryterium rozdziału jest różnica w zwilżalności ciała stałego przez ciecz.W praktyce przemysłowej ciałem stałym najczęściej jest kopalina, a cieczą woda. Rozdrobniony materiał wsypuje się do zbiornika flotacyjnego zasilanego od spodu strumieniem powietrza. Cząstki trudno zwilżalne otaczają się w większym stopniu pęcherzykami powietrza niż łatwo zwilżalne, dzięki czemu unoszą się na powierzchnię, skąd są zbierane w postaci szlamu. W większości przypadków używane są również dodatki, mające na celu polepszeniu efektywność flotacji. Powszechnie stosowane są spieniacze, zbieracze, regulatory pH. Produktem flotacji jest koncentrat.

Sedymentacja Sedymentacja (łac. sedimentum = osad) - proces opadania zawiesiny ciała stałego w cieczy w wyniku działania siły grawitacji lub sił bezwładności. Sedymentacji ulegają zawiesiny o gęstości większej niż gęstość cieczy. Sedymentacja prowadzi więc do rozdziału substancji niejednorodnych, a kryterium podziału jest gęstość.

Chromatografia (gr. chromatos = barwa + grapho = pisze) to technika analityczna lub preparatywna służąca do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.W każdej technice chromatograficznej najpierw rozdziela się badaną mieszaninę, a następnie przeprowadza się detekcję poszczególnych składników. Rozdział substancji następuje w wyniku przepuszczenia roztworu badanej mieszaniny przez specjalnie spreparowaną fazę rozdzielczą (złoże), zwaną też fazą stacjonarną. Fazą rozdzielczą są substancje wykazujące zdolności sorpcyjne lub zdolne do innych oddziaływań na substancje przepływające. Podczas przepływu eluenta (fazy ruchomej) przez fazę rozdzielczą następuje proces wymywania zaadsorbowanych (lub związanych) substancji. Intensywność tego procesu jest różna dla poszczególnych składników mieszaniny. Jedne składniki są więc zatrzymywane w fazie dłużej, a inne krócej, dzięki czemu może następować ich separacja. Czas przebywania danego składnika w kolumnie określany jest mianem czasu retencji.

---