¦çwiczenie 14 (wykonanie ¦çwiczenia) doc


Ćwiczenie 14

Kinetyka hydrolizy estrów w środowisku kwaśnym.

Wykonanie ćwiczenia:

  1. Czynności wstępne.

Termostat nastawić na temperaturę podaną przez prowadzącego ćwiczenie.

Przygotować roztwory kwasów, które będą katalizować reakcję hydrolizy estru: wlać do jednej elenmayerki 40 cm3 kwasu siarkowego o stężeniu ok. 0,25 mol/dm3, do drugiej 40 cm3 kwasu solnego o stężeniu ok. 0,5 mol/dm3. Obie elenmayerki wstawić do termostatu. Po upływie ok. 20 min. do każdej z tych elenmayerek dodać po 2 cm3 estru i energicznie wstrząsnąć. Zanotować czas zegarowy (z dokładnością do 1min.) rozpoczęcia reakcji hydrolizy.

Wyznaczyć dokładne stężenie używanych kwasów. W tym celu, w oddzielnych dwóch kolbach stożkowych przygotować roztwory o składzie: 20 cm3 kwasu (odpowiednio siarkowego i solnego) oraz 1 cm3 wody destylowanej. Po sporządzeniu tych roztworów pobrać z nich po 3 próbki po 2 cm3 i oznaczyć stężenie początkowe kwasów c0,1 i c0,2 (1 - H2SO4, 2 - HCl), miareczkując mianowanym roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny. Objętość zasady zużyta podczas tych miareczkowań: V0,1, V0,2.

  1. Pomiary kinetyki hydrolizy estru.

Do dwóch oddzielnych naczyń (w których będzie oznaczane stężenie kwasu po hydrolizie) odmierzyć takie ilości zasady, które są równoważne 2 cm3 roztworów kwasów: siarkowego i solnego (tj. V0,1 i V0,2).

Po ok. 15 min. od rozpoczęcia reakcji hydrolizy, pobrać z termostatowanych elenmayerek za pomocą pipety po 2 cm3 roztworów, które należy przenieść do odpowiednich kolbek zawierających zasadę. Następnie zmiareczkować kwas powstały podczas hydrolizy przy pomocy mianowanego roztworu NaOH wobec fenoloftaleiny. Objętość zasady zużyta podczas miareczkowania: Vi,1 i Vi,2 (i - numer kolejny pomiaru).

Po upływie kolejnych 8 -12 min. pobrać następne 2 cm3 roztworu podlegającego hydrolizie. Każdorazowo pobrany roztwór wprowadzić do kolbek zawierających zasadę w ilościach równoważnych stężeniom początkowym kwasów (tj. V0,1 i V0,2).

Wykonać co najmniej 10 pomiarów (miareczkowań) dla każdego kwasu. W czasie kolejnych pipetowań, pipet nie przemywać.

Ostatnie miareczkowanie wykonać po upływie ok. 24 godz. notując czas zegarowy. Roztwory przechować w cieplarce w temperaturze ok. 40 °C (313 K). Objętości zasady zużyte podczas tego miareczkowania: Vk,1 i Vk,2.

Podstawowe zależności matematyczne:

Zakładając, że reakcja hydrolizy estrów jest reakcją I rzędu, zależność na stałą szybkości można przedstawić równaniem:

0x01 graphic

gdzie: t - czas reakcji hydrolizy [min]

ct - stężenie kwasu po czasie t [mol/dm3]

c0 - stężenie początkowe kwasu (t = 0); c0 = 0

ck - stężenie kwasu po ok. 24 godz.

Wyniki obliczeń:

Dla H2SO4:

Lp.

t [min]

VNaOH [cm3]

ct

0x08 graphic

0x08 graphic

1

0

0

0

1

0

2

15

1,2

0,1854

1,1755

0,1617

3

25

1,2

0,1854

1,1755

0,1617

4

35

1,35

0,1846

1,2010

0,1832

5

45

1,75

0,1824

1,2738

0,2420

6

55

1,8

0,1822

1,2835

0,2496

7

65

1,85

0,1819

1,2932

0,2571

8

75

2,05

0,1808

1,3335

0,2878

9

85

2,3

0,1795

1,3870

0,3272

10

95

2,4

0,1790

1,4095

0,3432

11

9,6

0,1471

Stężenie kwasu: 0,1921 mol/dm3

Stężenie jonów H+: 0,3842 mol/dm3

Stała szybkości reakcji hydrolizy: 0,0001 [min-1]

Dla HCl:

Lp.

t [min]

VNaOH [cm3]

ct

0x08 graphic

0x08 graphic

1

0

0

0

1

0

2

15

1,7

0,003871

1,0270

0,0267

3

25

1,7

0,003871

1,0270

0,0267

4

35

1,85

0,004198

1,0294

0,0290

5

45

2,1

0,004738

1,0333

0,0327

6

55

2,15

0,004845

1,0341

0,0335

7

65

2,5

0,005590

1,0395

0,0387

8

75

2,6

0,005800

1,0411

0,0402

9

85

2,75

0,006115

1,0434

0,0425

10

95

2,8

0,006219

1,0441

0,0432

11

9,6

0,018512

Stężenie kwasu: 0,3694 mol/dm3

Stężenie jonów H+: 0,3694 mol/dm3

Stała szybkości reakcji hydrolizy: 0,0002 [min-1]

Wnioski:

Prostoliniowe wykresy zależności ln [(ck-c0)/(ck-ct)] = f(t) świadczą o prawidłowym założeniu, że reakcja hydrolizy estrów jest reakcją I rzędu. Na tym wykresie można również zauważyć wpływ stężenia jonów H+ na wartość stałej szybkości hydrolizy. Przy udziale katalizatora będącego dwuprotonowym kwasem siarkowym reakcja zachodzi z niższą stałą szybkości, niż przy użyciu jednoprotonowego kwasu solnego.

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
¦çwiczenie 15 (wst¦Öp teoretyczny,opis wykonania ¦çwiczenia,obl doc
WSP, CZYNNIK ZA AMANIA WI DOC
Элиаде Миф doc
UM WI 1 DOC
¦çwiczenie 18 (wst¦Öp i wnioski) doc
Морозов М А — Предэкзистенционалзм Ф М Достоевского doc
LOGO S~1 DOC
ćwiczenie 14 (wykonanie ćwiczenia) doc
¦çwiczenie 19 (wst¦Öp i wnioski) doc
¦çwiczenie 1 (wst¦Öp teoretyczny) doc
¦çwiczenie 15 (wst¦Öp teoretyczny) doc
Zestawienie porównawcze kosztów ofertowych i innych walorów ofert na wykonanie remontu, Pliki DOC PP
14 wykonawstwoid 15307 ppt
¦çwiczenie 19 (wykonanie ¦çwiczenia i obliczenia) doc
ćwiczenie 7 (opis wykonania ćwiczenia i obliczenia) doc

więcej podobnych podstron