Pomiary spektrofotometryczne


1. CEL ĆWICZENIA.

Zapoznanie się z zasadą działania oraz budową spektroskopu i spektrofotometru Spekol , a także skalowanie spektroskopu oraz obserwacja widma emisyjnego i absorbcyjnego.

2. WSTĘP TEORETYCZNY.

Widmem optycznym nazywamy obraz uzyskany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na składowe o różnych długościach fal. W zależności od sposobu powstawania , widma dzielą się na emisyjne i absorpcyjne.Widmo emisyjne , czyli widmo światła emitowanego przez daną substancję może mieć postać jasnych , barwnych prążków , kolorowych pasm lub zespołu barw przechodzących jedna w drugą. Widmo złożone z barwnych ostrych prążków nazywamy widmem emisyjnym liniowym , a prążki liniami widmowymi.

Gdy wiązka promieniowania polichromatycznego przepuszczona zostanie przez warstwę gazu , cieczy lub ciała stałego , to powstaje widmo absorbcyjne na tle widma ciągłego , pochodzącego od źródła polichromatycznego. Obserwujemy pojedyńcze ciągłe linie lub tzw. pasma absorbcyjne.

Do obserwacji i rejestracji widm służą następujące przyrządy :

a ) Spekol

Przrządem fotometrycznym przeznaczonym do pracy w widzialnej częsci widma jest tzw. Spekol.

Podstawową częscią przyrządu monochromator siatkowy. Zadaniem jego jest wydzielenie z widma ciągłego interesującego nas wycinka tego widma.Promieniowanie monochromatyczne wychodzące ze szczeliny wejściowej monochromatora jest przez kolimator kierowane w postaci równoległej wiązki na odbiciową siatkę dyfrakcyjną , która je spektralnie rozkłada na widmo. wybieranie żądanej częsci widma odbywa się przez obrót siatki ( zmiana kąta padania ) za pomocą pokrętła. Pokrętło jest wyskalowane w nanometrach , dzięki czemu możemy dokonać bezpośredniego odczytu długości fali przepuszczanej części widma przez szczelinę monochromatora.

b ) spektroskop

Zasadniczą częścią spektroskopu jest pryzmat 5 , który dokonuje analizy badanego światła. Kolimator 2 ze szczeliną 3 i soczewką 4 służy do otrzymania wiązki promieni równoległych , lunetka 6 do bezpośredniej obserwacji widma. Kolimator podziałki 10 z moświetloną skalą 12 służy do wprowadzenia świetlnej podziałki , służącej do odczytu długości fali. Badane światło umieszcza się przed szczeliną kolimatora. Stamtąd w postaci równoległej wiązki trafia do pryzmatu , następnie po rozszczepieniu widma w pryzmacie kieruje się do lunetki. Do lunetki jest skierowany również po odbiciu od powierzchni pryzmatu obraz świetlny skali tworzony w kolimatorze podziałki. Spektroskop umożliwia obserwację widma w zakresie od dalekiej podczerwieni do ultrafioletu.

0x01 graphic

RYSUNEK SCHEMATYCZNY SPEKTROSKOPU

1- źródło światła , 2- kolimator , 3- szczelina kolimatora , 4- obiektyw kolimatora , 5- pryzmat , 6- lunetka , 7- obiektyw lunetki , 8- krzyż celowniczy , 9- okular lunetki , 10- kolimator podziałki ,11- obiektyw kolimatora podziałki , 12- podziałka , 13- podświetlenie podziałki.

3. PRZEBIEG ĆWICZENIA.

3.1 Cechowanie spektroskopu.

- oświetlamy szcelinę kolimatora lampą spektralną ( rurka Geisslera z helem ),

- korygujemy szerokośc i ustawienie szczeliny tak aby uzyskać możliwie jasny obraz o minimalnej szerokości pasków ( około 0,2 mm ),

- korygujemy ustawienie kolimatora rzutującego podziałkę aby była ona ostra i aby czerwona linia widmowa helu była w przedziale 0 10 działek a linia fioletowa 180 działek.

3.1.1 Wyznaczanie krzywej dyspersji ( krzywej skalowania spektroskopu ).

LP.

kolor paska widma

natężenie

ilość działek

długość fali

1.

czerwony

średnie

2

706,52

2.

czerwony

średnie

10

667,81

3.

żółty

bardzo silne

50

587,56

4.

zielony

średnie

112

501,57

5.

niebiesko - zielony

średnie

122

492,19

6.

niebieski

silne

146

471,31

7.

fioletowy

s³abe

180

447,15

0x01 graphic

KRZYWA DYSPERSJI SPEKTROSKOPU

3.2 Wyznaczanie absorpcji filtrów za pomocą spektroskopu.

- oświetlamy szczelinę kolimatora światłem białym ,

- wprowadzamy filtr zielony - przepuszczalność - od 58 do 80 działek tj. 12,2 %,

- wprowadzamy filtr czerwony - przepuszczalność - od 5 do 40 działek tj. 19,4 %.

3.3 Wyznaczanie absorpcji filtrów za pomocą spektrofotometru Spekol.

- załączamy Spekol i sprawdzamy czy jest zamknięta przesłona,

- do kasetki filtrów wkładamy w jedno okienko filtr neutralny a w drugie mierzony filtr,

- potencjometrem zerowania korugujemy ustawienie miernika spektrofotometru na 0,

- ustawiamy wybraną długość fali ,

- po otwarciu przesłony ustawiamy potencjometrem wzmocnienia na wychylenie miernika na 100

- wstawiamy badany filtr i odczytujemy jego przepuszczalność,

- powyższe czynności powtarzamy zmieniając długości fal w zakresie widzialnym.

FILTR CZERWONY :

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

400

0,7

610

4

670

88

750

96

410

0,8

620

15

680

90

760

97

450

1

630

44

690

91

770

97

500

1

640

70

700

92

780

97

550

1

650

82

710

93

790

97

600

1,5

660

87

730

95

800

97

0x01 graphic

FILTR ZIELONY :

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

[ nm ]

[ % ]

410

67

460

36

520

63

570

37

620

5,5

420

57

480

42

530

62

580

28

630

3,5

430

47

490

48

540

59

590

20

650

1,8

440

40

500

54

550

53

600

13

700

1

450

36

510

60

560

46

610

9

750

0

0x01 graphic

4. WNIOSKI.

W czasie skalowania spektroskopu nale¿y zwróciæ uwagê , by pr¹¿ki otrzymanego widma helu by³y ostre i wyraziste. W rzeczywistym przypadku nale¿y uwzglêdniæ szerokoœæ pr¹¿ków widmowych i wynikaj¹cy z tego b³¹d okreœlenia d³ugoœci fali. Na przedstawionym wykresie zale¿noœci miejsca pr¹¿ka na skali od d³ugoœci fali tego pr¹¿ka , b³¹d oznaczenia d³ugoœci fali jest do zaniedbania.

Przy pomiarach Spekolem wymagana jest delikatna obs³uga ( otwieranie i zamykanie przys³ony , zerowanie , przesuwanie kasetki filtrów ). Obliczanie b³êdów jest tu bezcelowe gdy¿ nie mamy do dyspozycji wzorca absorpcji. Najwiêksz¹ dok³adnoœæ uzyskujemy , dobieraj¹c tak gruboœæ p³ytki by jej ekstynkcja mieœci³a siê w granicach od 0,4 do 0,7. Najmniejszy b³¹d uzyskujemy podczas ekstynkcji 0,5.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
pomiary spektrofotometryczne, MIBM WIP PW, fizyka 2, sprawka fiza 2, fizyka lab, fizyka
Kopia Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne(77A)
Fizyka Pomiary spektrofotometryczne
fiz31 72a-Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne
Pomiar spektrofotometryczny, Farmacja, Biochemia
Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne, studia, semestr II, SEMESTR 2 PRZYDATNE (od Klaud
Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne, analiza spektralna...
ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE, Matematyka - Fizyka, Pracownia fizyczna, Analiza
Cwiczenie2 lab biofizyka Zależność od optycznych właściwości ośrodka w pomiarach spektrofotometrycz
Pomiar stałej siatki dyfrakcyjnej za pomocą spektrometru a, POLITECHNIKA CZ˙STOCHOWSKA
Pomiar stałej siatki dyfrakcyjnej za pomocą spektrometru, 17-stała siatki dyfrakcyjnej
Pomiar stałej siatki dyfrakcyjnej za pomocą spektrometru, studia, semestr II, SEMESTR 2 PRZYDATNE (o
POMIAR STAŁEJ SIATKI DYFRAKCYJNEJ ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU (2)
57. Pomiar widm absorpcji i oznaczanie stężenia ryboflawiny w roztworach wodnych za pomocą spektrofo
57. Pomiar widm absorpcji i oznaczanie stężenia ryboflawiny w roztworach wodnych za pomocą spektrofo
Pomiar widma absorpcji barwników w roztworach za pomocą spektrofotometru
Analiza spektralna i pomiary fotometryczne(SPRAW77), Pwr MBM, Fizyka, sprawozdania vol I, sprawozdan
Pomiar stałej siatki dyfrakcyjnej za pomocą spektrometru (3), Sprawozdania - Fizyka
Analiza spektralna i pomiary fotometryczne, Pwr MBM, Fizyka, sprawozdania vol I, sprawozdania część

więcej podobnych podstron