Ekstrakcja jest operacją służącą do rozdzielenia mieszanin ciał stałych i ciekłych


Ekstrakcja jest operacją służącą do rozdzielenia mieszanin ciał stałych i ciekłych. Rozdział następuje przez rozpuszczenie niektórych składników mieszaniny w rozpuszczalnikach. Proces ekstrakcji może zachodzić zatem w układach dwufazowych: ciało stałe - ciecz lub ciecz - ciecz.

Procesem tym rządzi prawo podziału Nernsta, które mówi, że substancja rozpuszczona dzieli się pomiędzy dwa nie mieszające się rozpuszczalniki w ten sposób, że w stanie równowagi stosunek stężeń substancji rozpuszczonej w obu rozpuszczalnikach jest stały w danej temperaturze.

Przygotowanie materiału biologicznego do ekstrakcji.

Przed przystąpieniem do ekstrakcji, w zależności od rodzaju badanego materiału, należy usunąć białka, lipidy i inne ciała balastowe.

Niekiedy należy dodatkowo wykonać hydrolizę.

ODBIAŁCZANIE
metoda siarczanowo- amonowa

Odbiałczanie przeprowadzane w temperaturze wrzenia wody

Do 50 g próbki dodaje się siarczan amonowy i za pomocą 1 M H2SO4 doprowadza się do pH=4

ODBIAŁCZANIE
-metod wolframowa

Nadaje się szczególnie do odbiałczania materiału zawierającego trucizny kwaśne lub obojętne

1 cz. materiału homogenizuje się z 1cz. 25% roztworu wolframianu sodowego i 1cz. wody

Mieszaninę przenosi się do kolby, homogenizator przepłukuje 4 częściami wody

Po podaniu 1 cz. 50% roztworu disiarczanu sodowego ogrzewa się na łaźni wodnej ,aż przestanie ciemnieć, sączy lub wiruje

ODTŁUSZCZANIE

Hydroliza

Ekstrakcja

Ekstrakcja

1.  Pierwsza grupa obejmuje substancje ekstrahujące się eterem z roztworu kwaśnego (np. kwas salicylowy, aspiryna, fenacetynu, barbiturowce, pestycydy chloro- i fosforoorganiczne).

2.  Druga grupa to substancje ekstrahujące się eterem ze środowiska alkalicznego (roztwór alkalizuje się 10% roztworem NaOH). W grupie tuj znajduje m.in;
większość alkaloidów i związków syntetycznych o charakterze zasadowym (np. strychnina, papaweryna, atropina, chinina, kokaina, pochodne fenotiazyny). Po wyekstrahowaniu substancji drugiej grupy wodny roztwór zakwaszony kwasem solnym alkalizujemy amoniakiem.

3. Grupę trzecią stanowią trucizny ekstrahujące się eterem ze środowiska amoniakalnego (apomorfina). Ten sam roztwór po odparowaniu eteru poddajemy ekstrakcji gorącym chloroformem

4. Czwarta grupa substancji dających się wyekstrahować chloroformem z roztworu amoniakalnego (morfina).

5.  Piątą grupę stanowią substancje pozostałe w roztworze wodnym, nie ekstrahujące się wymienionymi rozpuszczalnikami organicznymi.

Typy ekstrakcji

Typy ekstrakcji

WADY EKSTRAKCJI

•       długotrwały tok wyosabniania trucizny;

•       mała wydajność uniemożliwiająca niekiedy ilościowo oznaczenie trucizny w badanym materiale;

•       uzyskiwanie ekstraktów zanieczyszczonych ciałami balastowymi;

•       konieczność użycia dużej ilości materiału;

•       zużycie znacznych ilości odczynników do ekstrakcji;

•       powstawanie emulsji w toku ekstrakcji;

•       niewystarczająca wykrywalność.

Solid Phase Extraction - SPE

SPE - zalety

SPE - zalety

SPE - zalety

Wypełnienia kolumn SPE

Wypełnienia kolumn SPE

Wypełnienia kolumn SPE

Dobór fazy stałej i eluentu zależny jest od rozpuszczalności, polarności, właściwości chemicznych izolowanych analitów, ich ilości, objętości próbki, stopnia zanieczyszczenia, złożoności matrycy, a także wpływu matrycy lub innych analitów.

SPE - zastosowanie

Odbiałczanie

Odbiałczanie

Najczęściej stosuje się metody:

Metoda wolframowa nadaje się szczególnie do materiału biologicznego zawierającego trucizny o charakterze kwaśnym i obojętnym. Mniej przydatna dla związków zasadowych.

Metoda siarczanowo-amonowa

Do 50 g próbki dodaje się siarczan amonowy i 1M kwas siarkowy do pH 4. Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia i w tej temperaturze utrzymuje się przez 3 minuty, po czym sączy się na gorąco, a osad na sączku przemywa wrząca woda, aż do uzyskania 500ml przesączu.

Metoda wolframowa

1cz. materiału homogenizuje się z 1cz. 25% r-r wolframianu sodowego i 1cz. wody. Mieszaninę przenosi się do kolby, homogenizator przepłukuje 4cz. wody. Po podaniu 1cz. 50% r-r disiarczanu sodowego, mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej, aż przestanie ciemnieć, sączy się lub wiruje. Przesącz ekstrahuje rozp. organicznymi tj.: chloroform, eter, octan etylu.

SPE - schemat kolumny

SPE - tok postępowania

SPE - kondycjonowanie kolumn

Proces polega na aktywacji materiału wypełniającego przed naniesieniem próbek. Rodzaj rozpuszczalnika zależy od materiału wypełniającego kolumienkę i rodzaju analizowanego związku.

SPE - podanie próbki (adsorpcja)

Objętość próbki: od kilku mikronów do litrów. Dla maksymalnej wydolności systemu nie powinna przekraczać 250ml w odwróconym układzie polarności. Szybkość prowadzenia procesu jest czynnikiem decydującym o retencji wielu składników.

SPE - przemywanie

W celu oczyszczenia pozostających w materiale wypełniającym kolumienkę - przemyć roztworem, w którym próbka była rozpuszczona, lub innym, nie wypłukującym interesujących nas związków.

SPE - elucja

Przemycie kolumienek małymi porcjami (200mcl do 2ml) r-rów mających zdolność wyrugowania oznaczanych związków.

Większa wydajność procesu zachodzi przy stosowaniu mniejszych objętości eluentu.

Rzadziej: ekstrakcja nadkrytyczna, czy desorpcja termiczna.

Użycie dwóch lub więcej kolumienek z rożnymi adsorbentami umożliwia wstępne rozdzielenie analitu na grupy związków, co podnosi czułość i selektywność metody.

SPE - ograniczenia/wady

Rurki sorpcyjne i kolumienki ekstrakcyjne:

SPE - ograniczenia/wady

Dlatego też, coraz powszechniejsze staja się krążki ekstrakcyjne

SPE - zalety krążków ekstrakcyjnych

Jednym z kierunków badan mających doprowadzić do wytworzenia tzw. szybkich krążków ekstrakcyjnych, które mogą znacznie skrócić czas ekstrakcji, są prace nad wykorzystaniem krążków na matrycy z włókna szklanego.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
SCIAGA reczna, Maszyna jest to urządzenie techniczne zawierające mechanizmy we wspólnym kadłubie słu
SCIAGA MASZYNOZNASTWO Duzy, Maszyna jest to urządzenie techniczne zawierające mechanizmy we wspólnym
Fizyka1-wyk ady, KONDENSATOR ELEKTRYCZNY-układ dwóch okładek rozdzielony warstwą dielektryku,służąc
Teodolit jest przyrządem służącym współcześnie do dokładnego pomiaru kątów w terenie, uczelnia, BL,
37, REAL 37, Galwanometr jest elektrycznym przyrządem pomiarowym, najczęściej magnetoelektrycznym,
25. Co to jest metoda PCR i do czego służy - Kopia, Studia, biologia
Wydobycie węgla brunatnego jest w polsce w porównianiu do innych krajów UE
Jak wyświetlić zawartość katalogu jako linki służące do pobrania plików, PHP Skrypty
Instrukcja Wykorzystanie przewodnictwa do rozdziau makromoleku skrcony
Kujawski W Perwaporacja i separacja par Rozdzielanie mieszanin ciekłych
Ludzi mózg jest wyposażony w zdolność do gniewu i z samej swej natury reaguje na uczucia wrogości
ćwiczenia nr 7 Rozwój myślenia c.d, piaget rozwój operacji formalnych, PIAGET rozdział 6
Histfil3, „Cała filozofia jest zbiorem przypisów do Platona”
10, Zasilacz - urządzenie służące do dopasowania dostępnego napięcia do wymagań zasilanego urządzeni
ćw 17 Układ zasilania aparatu Epsteina do rozdziału strat metodą częstotliwościową
Broken Heart Od Prologu do Rozdziału 24
ADMINISTRACJA, opracowanie ksiazki Pr. Administracyjne, Administracja- wszelka zorganizowana działal
gajda#1, Gajda - skrypt do rozdziału 5
Podstawy Psychologii I Socjologii, Globalne ocieplenie1 baza, Globalne ocieplenie jest terminem używ

więcej podobnych podstron