Zagadnienia na rentgeno

  1. Budowa atomu: różne koncepcje:

Demokryt (IV w.p.n.e)


Dalton (XIX w)

Thomson (1896r)

Rutherford (1911r):

Niels Bohr (1913r.)

Sprzeczności wynikające z koncepcji Rutherforda usunął Niels Bohr proponując nowy kwantowy model budowy atomu. Klasyczny obraz planetarnego atomu zbudowanego z masywnego jądra i krążących wokół niego pod wpływem siły kulombowskiej elektronów Bohr rozszerzył o nowe kwantowe postulaty:

Stany energetyczne elektronu w atomie:



  1. Wiązania w kryształach (rodzaje, właściwości, przykłady) :

Przykłady Wizan jonowych : NaCl (640kJ/mol), MgO (1000kJ/mol), (warunkiem powstania tych wiązań jest duża różnica elektroujemności, tj. zdolności do przyłączania elektronów)

Przykłady wiązań jonowych: Si (450kJ/mol), C diament (713kJ/mol) [HCl , O2, N2, H2, C2H4]

Przykłady wiązań metalicznych: tam, gdzie występują swobodne elektrony walencyjne stanowiące wspólną własność wszystkich atomów, np. pomiędzy atomami Fe (406 kJ/mol), Hg (68kJ/mol), Al (324 kJ/mol), W (849 kJ/mol)

Przykład: wiązania te są odpowiedzialne za skraplanie gazów szlachetnych: Ar (7,7kJ/mol) ; Cl2 (31 kJ/mol)

Przykład wiązania wodorowego: ferroelektryki, woda, NH3, DNA

  1. Budowa materiałów:



Materiały techniczne są zwykle polikryształami



  1. regularny: ;

  2. tetragonalny:

  3. rombowy: ;

  4. trygonalny (romboedryczny): ;

  5. heksagonalny: ;

  6. jednoskośny: ;

  7. trójskośny: ;





  1. Wady struktury krystalicznej (występowanie defektów struktury jest odpowiedzialne za szereg charakterystycznych cech ciał krystalicznych)


    • Defekty punktowe:


      • odpowiadają za szybkość dyfuzji atomów w sieci

      • to wakanse (luki) oraz atomy międzywęzłowe

      • wakans to brak atomu w węźle sieci krystalicznej. Mechanizm powstania wakansów zależy od miejsca zajmowanego przez atom wytrącony z położenia równowagi. W modelu Frenkla atom z węzła sieci zajmuje położenie międzywęzłowe, natomiast w modelu Schottky`ego dokonuje on wyjścia na swobodną powierzchnię kryształu.

      • Defektami punktowymi są także atomy obcych pierwiastków, które mogą zajmować położenia międzywęzłowe lub węzłowe (atomy substytucyjne)

      • atomy międzywęzłowe wywołują wzrost parametru sieci (ekspansję) i lokalne naprężenia ściskające

      • atomy substytucyjne: większe od atomów rozpuszczalnika wywołują ekspansję i naprężenia ściskające, a mniejsze kontrakcję i naprężenia rozciągające.


    • Defekty liniowe (dyslokacje)


      • odpowiadają za odkształcanie tworzyw metalowych pod wpływem sił znacznie niższych od powodujących zniszczenie (dekohezję) materiału, ale także za plastyczność metali


    • dyslokacja krawędziowa: zaburzenie struktury kryształu powstające wskutek utworzenia się dodatkowej półpłaszczyzny (lub wyjęcie takiej półpłaszczyzny), zwanej ekstra płaszczyzną. Szereg atomów kończących półpłaszczyznę nazywa się osią dyslokacji. W zależności od położenia dodatkowej półpłaszczyzny, dyslokacje mogą być dodatnie (┴) i ujemne (┬).Wielkość dyslokacji i wywołane nią odkształcenie charakteryzuje wektor Burgersa b. Jeżeli w krysztale wokół osi dyslokacji wykreślić kontur Burgersa, to pozostanie on niedomknięty. Domknięcie można uzyskać, wykreślając wektor Burgersa skierowany przeciwnie do kierunku ostatniego odcinka. Kierunek wektora Burgersa jest prostopadły do linii dyslokacji krawędziowej i w przypadku dyslokacji doskonałej ma wartość równą odległości między dwoma najbliższymi atomami.


    • dyslokacja śrubowa: defekt liniowy struktury krystalicznej spowodowany przemieszczeniem części kryształu wokół osi, zwanej linią dyslokacji śrubowej. Wektor Burgersa jest równoległy do linii dyslokacji. Dyslokację określa się jako dodatnią, gdy kontur Franka-Burgersa wykazuje układ prawoskrętny (+) lub ujemną, gdy wykazuje układ lewoskrętny (-)


  2. Wskaźnikowanie płaszczyzn (wskaźniki Millera)

    W celu oznaczenia płaszczyzny sieciowej należy określić liczby periodów identyczności, odciętych przez daną płaszczyznę na poszczególnych osiach układu współrzędnych x, y, z, wyznaczyć ich odwrotność i następnie otrzymane ułamki sprowadzić do wspólnego mianownika. Liczniki ułamków o wspólnym mianowniku oznaczone odpowiednio h, k, l stanowią wskaźniki sieciowe płaszczyzny. Wskaźniki Millera płaszczyzny podaje się w nawiasach okrągłych (hkl), np. (110), a wskaźniki rodziny płaszczyzn w klamrach, np. {111}. Płaszczyzna równoległa do jednej z osi układu współrzędnych przecina ją w nieskończoności. Ponieważ period identyczności sieci w kierunku tej osi, np. a, podzielony przez odciętą na tej osi = 0, wskaźnik h jest równy zeru. Gdy płaszczyzna przecina daną oś przy wartościach ujemnych, to wskaźnik przyjmuje znak minus zapisywany nad wskaźnikiem, podobnie jak w przypadku kierunków krystalograficznych.




  1. Dyfraktometr rentgenowski:

Dyfraktometr – przyrząd pomiarowy służący do analizy struktury substancji krystalicznych na podstawie ich obrazów dyfrakcyjnych.

D yfraktometr rejestruje kierunki (kąty odbłysku) oraz natężenia ugiętych wiązek promieniowania. W zależności od rodzaju użytego promieniowania dyfraktometry dzieli się na rentgenowskie (stosowane najczęściej), neutronowe i elektronowe.

Rozróżnia się dwa podstawowe rodzaje dyfraktometrów rentgenowskich:

Współczesne dyfraktometry wyposaża się w komputer sterujący jego pracą oraz zbierający i przetwarzający uzyskane dane.

Elementy składowe dyfraktometru (aparatu rentgenowskiego):

_ źródło promieniowania X,

_ monochromatory i/lub filtry,

_ szczeliny i kolimatory,

_goniometr,

_ zwierciadła ogniskujące,

_ detektor (detektory).





Oddziaływanie promieni X z materią

Absorpcja promieniowania rentgenowskiego

Fluorescencja rentgenowska

Rozproszenie promieniowania rentgenowskiego

Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego


Źródła promieniowania X: Lampa rentgenowska

Najczęściej stosowanym źródłem promieniowania rentgenowskiego jest lampa rentgenowska (bańka próżniowa

wykonana ze specjalnego szkła). Ponieważ największa część energii elektronów zostaje przekształcona w energię cieplną (ok.1% energii zamieniany jest na promieniowanie X), szkło podlega olbrzymim obciążeniom. W ognisku lampy na elemencie anodowym powstają temperatury do 2700 °C. Część szklana nie może się odkształcać w wyniku działania wysokiej temperatury, musi też wytrzymywać obciążenia mechaniczne.

Lampa rentgenowska w trakcie pracy podlega ciągłemu chłodzeniu.



Źródła promieniowania X: Synchrotron

Synchrotron – szczególny typ cyklotronu (akceleratora cyklicznego), w którym cząstki są przyspieszane w polu elektrycznym wzbudzanym w szczelinach rezonatorów synchronicznie do czasu ich obiegu. W synchrotronie przyspieszane cząstki krążą w polu magnetycznym. W miarę wzrostu energii przyspieszanych cząstek, pole magnetyczne jest zwiększane, by zachować stały promień obiegu cząstek.







Schemat goniometru kołowego i zasada oogniskowania wiązki metodą Bragg-Brenano



Rentgenogram substancji amorficznej

- brak wyraźnych refleksów na rentgenogramie,

- obecność tzw. amorficznego „halo”,

- intensywność maksymalna kilka – kilkadziesiąt razy mniejsza niż

w przypadku rentgenogramu próbek krystalicznych,

- wysoki poziom „szumów” tła w stosunku do intensywności maksymalnej.



Czynniki wpływające na przebieg rentgenogramu proszkowego:

1. efekty strukturalne (teksturyzacja próbki),

2. efekty związane z wielkością ziaren minerałów,

3. efekty związane z tzw. błędami ułożenia

(np. przesunięcie warstw sieci krystalicznej),

4. efekty związane z niepełnym uporządkowaniem

struktury kryształu (brak uporządkowania

w jednym z kierunków krystalograficznych),

5. istnienie naprężeń w krysztale.

Wielkość ziaren:

1. powyżej 0,01 mm; refleksy bardzo ostre, zmniejsza się ich intensywność, przy większych rozmiarach niektóre refleksy mogą zaniknąć, pojawia się dodatkowo problem przygotowania równej, gładkiej powierzchni próbki i często efekt teksturyzacji,

2. optymalna 0,01 – 0,0005 mm; refleksy są ostre, wyraźne, nie zlewają się,

3. poniżej 0,0005 mm; refleksy są szerokie, spłaszczone, zlewają się ze sobą,

4. poniżej 0,00001 mm (100 Å); brak wyraźnych refleksów (rozmyte „halo”).



Goniometr - jest czescia dyfraktometru odpowiedzialna za ustawienie próbki i pozycji detektora. Jest on równie_ odpowiedzialny za precyzyjny pomiar kata .


Detektor rentgenowski - przyrząd służący do pomiarów natężeń i kierunków wiązek promieni rentgenowskich odbitych od powierzchni kryształów lub polikryształów. Do najważniejszych elementów d.r. należą: źródło promieni rentgenowskich, urządzenie goniometryczne i detektor promieniowania, którym jest zwykle licznik Geigera-Mllera. Urządzenie goniometryczne służy do pomiaru kątów i wzajemnej orientacji źródła, badanej próbki oraz licznika. D.r. służy do badania symetrii i określania struktur kryształów.

Podstawą detekcji promieniowania rentgenowskiego czyli fotonów o energii 5-25 keV wzbudzenie elektronów w

materiale detektora, w konsekwencji może nastąpić:

jonizacja gazu

generacja par elektron-dziura w półprzewodniku

fluorescencja

procesy chemiczne

Do wyodrębnienia spośród wszystkich emitowanych przez próbkę linii promieniowania charakterystycznego jednej tylko linii należącej do pierwiastka analizowanego (najczęściej wykorzystuje się linię K lub L) służy tzw.

monochromator czyli płaski monokryształ, w którym płaszczyzny atomowe są usytuowane równolegle do jednej z jego powierzchni. Wykorzystuje się przy tym prawo Bragga


monochromator krystaliczny - Jest to kryształ (kwarc, german, ...) silnie odbijający promieniowanie od jednej rodziny płaszczyzn. Kryształ ten orientuje się pod kątem Bragga odpowiednim dla promieniowania Kα1 λ = 1.540 A = 2dhklsinθ


http://www.ndtsoft.pl/artykuly/Popow2005.pdf mozna zajrzec dla ambitnych

  1. Metody badań struktury krystalicznej i jej zastosowania



Metody doświadczalne dyfrakcji rentgenowskiej (XRD)

  1. Ze względu na wykorzystywane promieniowanie rentgenowskie:

Polichromatyczne – metoda Lauego

Monochromatyczne- metoda obracanego kryształu

- metoda proszków Debey’a-Sherrera-Hulla (DSH)

b) ze względu na rodzaj badanego materiału:

Monokrystaliczne Polikrystaliczne (proszkowe)

+ metoda Lauego * Deby’a-Scherrer’a-Hull’a

+ Metoda obracanego kryształu * Dyfraktometr dwukołowy (np. geometria Bragg’a-Brentano)

+ Dyfraktometr czterokołowy

Jakich inf. Dostarcza dyfraktogram

J












Metoda dwukryształowa.

Do monochromatyzacji wiązki używa się odbicia Bragga od kryształu, odbita wiązka pada na kryształ badany. Poprzez odbicie Braggowskie, różne długości fal nie biegną już równolegle, ponieważ mają inne kąty na drugim krysztale , ulegają wygaszeniu.

Metoda kołysanego kryształu

- odmiana metody obracanego kryształu

- kryształ jest kołysany w niewielkim przedziale kątowym

- mniej refleksów na rentgenogramach warstwowych – ułatwia wskaźnikowanie


Metoda goniometryczna

- metoda de Jungo i Baumana: film umieszczony równolegle do płaszczyzny sieci odwrotnej, łatwość wskaźnikowania

- metoda Weissenberga: cylindrycznie zwinięty film, łatwość wskaźnikowania, porównania rentgenogramów


Metoda Debye’a – Scherza – Hulla

- dla substancji polikrystalicznych

- filtrowana wiązka promieni rtg

Zastosowanie:

- jakościowa i ilościowa analiza fazowa

- wyznaczanie parametrów sieci krystalicznej

- wyznaczanie wielkości krystalitów


Zalety dyfraktometrii:

1. łatwość i duża dokładność pomiaru intensywności refleksów,

2. krótszy czas rejestracji rentgenogramów,

3. lepsza rozdzielczość kątowa,

4. możliwość rejestracji refleksów niskokątowych,

5. możliwość bezpośredniego badania profilu linii,

6. możliwość rejestracji dowolnie wybranych fragmentów

rentgenogramu,

7. możliwość dowolnego doboru parametrów rejestracji widma np.

zwiększenie dokładności kosztem zwiększenia czasu pomiaru,

8. mozliwość rejestracji numerycznej i komputerowej obróbki danych,

9. możliwość wielokrotnego pomiaru tej samej próbki np. w różnych

warunkach temperaturowych.



  1. Niskokątowe rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego

Niskokatowe rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pozwala na okreslenie struktur złożonych z nanoobiektów, w tym także obserwacji dynamiki tworzenia sie takich struktur na powierzchni.


Innym sposobem na uzyskanie informacji o strukturze materii jest rentgenowskie rozpraszanie niskokątowe. Wykorzystuje się tam zjawisko dyfrakcji, podobnie jak dla zwykłego goniometru, jednak jest to dyfrakcja pod bardzo małymi kątami, pozwalająca badać struktury większe niż komórka elementarna (do 100nm i więcej) . Bada się kształt niejednorodności, klastrów (np Au) , białek, perkolacji i innych. Obserwacja „refleksów” jest możliwa w dwóch wymiarach, co pozwala uchwycić anizotropie w budowie ziaren, krystalitów, czy kierunek naprężeń wywołanych np ciśnieniem. W pewnych przypadkach (np proszki) funkcja rozproszenia pozwala policzyć wymiarowość perkolacji (czy jest to łańcuch, ziarno ) Często bada się obiekty bardzo mało rozpraszające (np białka, czy inne substancje organiczne), dlatego przydaje się silny strumień promieniowana , np pochodzący z synchrotronu. Kilka systemów tego typu działa na synchrotronie DORIS, np JUSIFA.



Liczniki monitorujące i komora jonizacyjna (czasem także występująca jeszcze między próbką a kamerą) służą do właściwej kalibracji mocy wiązki, i określenia stopnia rozproszenia. Sama kamera może być komorą drutową, matrycą CCD wraz ze scyntylatorem (CCD nie jest wrażliwe na promieniowanie rentgenowskie) , lub odpowiednim detektorem na bazie germanu. Podobny system, lecz o wiele dłuższym biegu wiązki rozproszonej (do 15m) działa na stacji BW5 (DORIS), do badania największych struktur.


9.Tomografia komputerowa


Jest rodzajem tomografii rentgenowskiej, metodą diagnostyczną pozwalającą na uzyskanie obrazów tomograficznych (przekrojów) badanego obiektu. Wykorzystuje ona złożenie projekcji obiektu wykonanych z różnych kierunków do utworzenia obrazów przekrojowych (2D) i przestrzennych (3D). Urządzenie do TK nazywamy tomografem, a uzyskany obraz tomogramem. Tomografia komputerowa jest szeroko wykorzystywana w medycynie i technice.








Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Zagadnienia na test z rentgenografii
Opracowanie Zagadnień na egzamin Mikroprocki
Emocje - nazwiska i zagadnienia na egzamin, Studia, Psychologia, SWPS, 3 rok, Semestr 06 (lato), Psy
koncepcja kształcenia multimedialnego, STUDIA PWSZ WAŁBRZYCH PEDAGOGIKA, zagadnienia na egzamin dypl
Zagadnienia na egzamin(nauka adm), WSAP, WSAP, Nuka o administracji, Nuka o administracji
Zagadnienia na kolokwium z Europa rod (2)
Opracowanie zagadnień na prawo handlowe
Zagadn na zalicz 15 16 zima A Prawo geolog, górn, wodne i budowl
Zagadnienia na kolokwium na stycznia 12 r

więcej podobnych podstron