C E N T R U M B A D A Ń A K R E D Y T O W A N Y C H

Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla

ul. Zamkowa 1, 41-803 Zabrze

tel. [phone], fax [phone], e-mail [e-mail]

SPECYFIKACJA TECHNICZNA

CEN/TS 14774-3

Biopaliwa stałe – metody oznaczania wilgoci

Metoda suszarkowa –

Część 3: Wilgoć w próbce do analizy ogólnej

Przedstawiony poniżej tekst Specyfikacji Technicznej jest roboczym tłumaczeniem oryginalnej wersji angielskiej
Specyfikacji Technicznej CEN/TS 14774-3 i w przedstawionej formie nie stanowi oficjalnego dokumentu
normalizacyjnego.
Tłumaczenie dokonane zostało na potrzeby uczestników Ogólnokrajowej Sieci Laboratoriów Nadzorowanych
„LABIOMEN”. Prosimy czytelników o traktowanie niniejszego tłumaczenia wyłącznie jako pomocniczego materiału
informacyjnego. Dla celów formalnych należy powoływać się na dokumenty ustanowione przez właściwe Komitety
Normalizacyjne (CEN, PKN).

Centrum Badań Akredytowanych

Instytut

Chemicznej

Przeróbki

Węgla

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

SPECYFIKACJA TECHNICZNA

sierpień 2004

Biopaliwa stałe – metody oznaczania wilgoci

Metoda suszarkowa – Część 3: Wilgoć w próbce do analizy ogólnej

Niniejsza specyfikacja techniczna została przyjęta przez CEN 19 stycznia 2004 dla tymczasowego
stosowania.

Okres obowiązywania niniejszej specyfikacji technicznej CEN/TS jest ograniczony wstępnie do trzech
lat. Po okresie dwóch lat, członkowie CEN zostaną poproszeni o przedstawienie komentarzy i uwag w
szczególności dotyczących problemu czy CEN/TS może zostać przekształcona w Normę Europejską
EN.

Członkowie CEN są proszeni o zapowiedzenie przygotowanej specyfikacji CEN/TS oraz jej
udostępnienie w sposób podobny jak w przypadku normy EN. Dopuszczalne jest utrzymanie, jako
obowiązujących prawnie, odmiennych norm krajowych (odpowiedników CEN/TS) aż do końcowej
decyzji o przekształceniu europejskiej specyfikacji technicznej CEN/TS w EN.

Członkami CEN są krajowe jednostki normalizacyjne następujących państw: Austrii, Belgii, Danii, Finlandii,
Francji, Grecji, Hiszpanii, Holandii, Irlandii, Islandii, Luksemburga, Malty, Niemiec, Norwegii, Portugalii, Republiki
Czeskiej, Słowacji, Szwajcarii, Szwecji, Włoch i Zjednoczonego Królestwa.

CEN

Europejski Komitet Normalizacyjny

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Centrum Zarządzania: rue de Stassart 36, B-1050 Brussels

©

2003 CEN

All rights of exploitation in any form and by any means reserved
worldwide for CEN national Members.

nr ref. CEN/TS 14774-3:2004 E

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

Spis treści

Przedmowa...................................................................................................................... 4

Wprowadzenie ................................................................................................................ 5

1.

Zakres............................................................................................................................... 6

2.

Normy powołane............................................................................................................. 6

3.

Terminy i definicje........................................................................................................... 6

4.

Zasada oznaczania ........................................................................................................ 7

5.

Aparatura ......................................................................................................................... 7

6.

Przygotowanie próbki..................................................................................................... 7

7.

Procedura ........................................................................................................................ 7

8.

Obliczenia ........................................................................................................................ 8

9.

Dokładność ...................................................................................................................... 8

10. Raport z testu................................................................................................................ 10

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

Przedmowa

Niniejszy dokument (CEN/TS 14774-3:2004) został przygotowany przez Komitet
Techniczny CEN/TC 335 „Biopaliwa stałe”, którego sekretariat prowadzony jest przez
SIS.

Zgodnie z Przepisami Wewnętrznymi CEN/CENELEC, do ogłoszenia niniejszej
specyfikacji technicznej są zobowiązane krajowe jednostki normalizacyjne
następujących krajów: Austrii, Belgii, Danii, Finlandii, Francji, Grecji, Hiszpanii,
Holandii, Irlandii, Islandii, Luksemburga, Malty, Niemiec, Norwegii, Portugalii,
Republiki Czeskiej, Słowacji, Szwajcarii, Szwecji, Włoch i Zjednoczonego Królestwa.

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

Wprowadzenie

CEN/TS 14774 składa się z następujących części pod ogólną nazwą Biopaliwa stałe
– metody oznaczania wilgoci – metody suszarkowe.

Część 1 – Wilgoć całkowita – metoda referencyjna

Część 2 – Wilgoć całkowita – metoda uproszczona

Część 3 – Wilgoć w próbce do analizy ogólnej

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

1. Zakres

Niniejszy dokument opisuje metodę oznaczania zawartości wilgoci w próbce

analitycznej, poprzez jej suszenie w suszarce. Zaleca się użycie próbki do analizy
ogólnej, przygotowanej zgodnie z prCEN/TS 14780. Metoda ta może być stosowana
do wszystkich rodzajów biopaliw stałych.

UWAGA Termin zawartość wilgoci, gdy jest używany w przypadku biomasy, może być mylący,
ponieważ nieprzetworzona biomasa zawiera zwykle różne zawartości składników lotnych (mogących
się wydzielać), które mogą odparowywać podczas oznaczania zawartości wilgoci metodą suszarkową
w próbce

do badań ogólnych.

Ponieważ małe kawałki biopaliw są bardzo higroskopijne, zawartość w nich

wilgoci zmienia się wraz z wilgotnością powietrza i w związku z tym wilgoć w próbce
analitycznej powinna zawsze być oznaczana równocześnie, gdy ważone są próbki
dla innych oznaczań analitycznych, np. wartości opałowej, zawartości węgla, azotu.

2. Normy powołane

Poniższe dokumenty odniesienia są nieodzowne dla zastosowania tego

dokumentu. Dla odnośników datowanych, tylko wydanie cytowane ma zastosowanie.
Dla odnośników niedatowanych, ostatnie wydanie odnośnego dokumentu (włącznie
z wszystkimi zmianami) ma zastosowanie.

CEN/TS 14588:2003, Biopaliwa stałe – Terminologia, definicje i określenia
prCEN/TS 14779, Biopaliwa stałe – Metody przygotowania planów pobierania

próbek i certyfikaty pobierania próbek

prCEN/TS 14780, Biopaliwa stałe – Metody pomniejszania próbki
ISO 331, Węgiel – Oznaczanie wilgoci w próbce analitycznej –bezpośrednia

metoda grawimetryczna

3. Terminy i definicje

Dla celu tego dokumentu zastosowanie mają terminy i definicje zawarte

w CEN/TS 14588:2003.

UWAGA
W niniejszej metodzie zawartość wilgoci powinna zostać odniesiona do stanu analitycznego.

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

4. Zasada oznaczania

Próbka analityczna biopaliwa suszona jest w temperaturze (105

±2)°C, a udział

procentowy zawartości wilgoci, jest obliczany jako ubytek masy próbki.

UWAGA
Próbka analityczna może być suszona w atmosferze powietrza lub azotu. Jeśli próbka jest czuła na
utlenianie (w 105°C), preferowane jest suszenie w atmosferze azotu, co opisane jest w normie
ISO 331. W raporcie z badań powinna zostać wpisana atmosfera stosowana podczas suszenia,
zgodnie z Punktem 10.

5. Aparatura

5.1. Suszarka, z możliwością regulacji (specyfikacja producenta) w zakresie

temperatur (105

±2)°C i w której atmosfera powietrza wymienia się od 3 do 5

razy na godzinę. Szybkość przepływu powietrza powinna być taka, aby
cząstki próbki nie były porywane z naczyńka. Zastosowanie atmosfery azotu
zostało opisane w normie ISO 331.

5.2. Naczyńko wagowe, wykonane ze szkła lub materiału niekorodującego

oraz odpornego na wysoką temperaturę, z dobrze dopasowaną pokrywą
i takich wymiarach, aby warstwa próbki nie przekroczyła 0,2 g/cm

2

.

5.3. Waga, pozwalającą na ważenie próbki z dokładnością 0,1 g.

5.4. Eksykator, w celu uniknięcia absorpcji wilgoci z powietrza przez próbkę.

6. Przygotowanie próbki

6.1. Próbka stosowana do oznaczania jest próbką do badań ogólnych o

wymiarach ziaren do 1 mm, przygotowana zgodnie z prCEN/TS 14780.

6.2. Przed rozpoczęciem oznaczania, wymieszać próbkę analityczną, najlepiej

mechanicznie.

7. Procedura

Należy wykonać co najmniej 2 oznaczania dla próbki do testów.

7.1. Wysuszyć puste naczyńko wagowe z pokrywką w temperaturze (105

±2)°C

do stałej masy a następnie schłodzić do temperatury pokojowej w
eksykatorze.

UWAGA Można wykonywać w tym samym czasie oznaczenia w kilku naczyńkach.

7.2. Zważyć naczyńko z pokrywką z dokładnością 0,1 mg.

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

7.3. Wprowadzić co najmniej 1 g próbki analitycznej do naczyńka wagowego

równą warstwą i zważyć naczyńko z pokrywką i próbką z dokładnością
0,1 mg.

7.4. Ogrzewać odkryte naczyńko z próbką i pokrywkę w temperaturze

(105

±2)°C do stałej masy. Stała masa określana jest jako zmiana masy nie

przekraczająca 1 mg w kolejnym 60 min. okresie ogrzewania w
temperaturze (105

±2)°C. Zwykle wymagane jest suszenia przez okres od 2

– 3 godzin.

7.5. Umieścić pokrywkę na naczyńku znajdującym się jeszcze w suszarce.

Przenieść naczyńko z zawartością do eksykatora. Pozostawić do
ostudzenia do temperatury pokojowej.

7.6. Zważyć naczyńko z pokrywką i próbką z dokładnością 0,1 g. Należy

zważyć próbkę natychmiast po ochłodzeniu, ponieważ małe cząstki
biopaliw są bardzo higroskopijne.

8. Obliczenia

Dla każdego oznaczania

zawartości wilgoci w próbce analitycznej, w stanie

analitycznym, wyrażonej jako masowy udział procentowy, należy wykonać obliczenia
wg poniższego równania 1:

(

)

(

)

100

1

2

3

2

x

m

m

m

m

M

ar

−

−

=

(1)

gdzie:
m

1

– masa pustego naczyńka z pokrywką, w gramach

m

2

– masa naczyńka z pokrywką i próbką przed suszeniem, w gramach

m

3

– masa naczyńka z próbką i pokrywką po suszeniu, w gramach

Wynik każdego pojedynczego oznaczania powinien zostać obliczony z dokładnością
do 2 miejsc po przecinku i zaokrąglony do 0,1% I zamieszczony w raporcie z badań.

9. Dokładność

9.1. Powtarzalność

Wyniki podwójnego oznaczania, wykonanego w tym samym laboratorium, przez
tę samą osobę, przy wykorzystaniu tej samej aparatury, na reprezentatywnej
próbce, zważonej po tym samym czasie od wykonania analizy, nie mogą się
różnić więcej niż 0,2% wartości bezwzględnej.

9.2. Odtwarzalność

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

Z powodu różnorodnej natury stałych biopaliw objętych tym dokumentem, nie jest
możliwe w tej chwili określenie odtwarzalności dla tej metody.

CEN/TS 14774-3:2004 (E)

10. Raport z testu

Raport powinien zawierać co najmniej poniższe informacje:

- identyfikator laboratorium i datę wykonania oznaczenia

- identyfikator badanego produktu lub badanej próbki (zobacz prCEN/TS 14779)

- odnośnik do niniejszego dokumentu

- każde odstępstwo od niniejszej normy

- zastosowaną atmosfera suszenia

- wyniki oznaczania w stanie mokrym

- warunki prowadzenia testu oraz obserwacje np. nietypowe sytuacje podczas

testu, które mogą mieć wpływ na wynik.