Nazwisko, imiÄ™ (DRUKOWANYMI LITERAMI).................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................. .
................................................................................................................................................................................
http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl ARGENTOMETRIA e-mail: [e-mail]
Argentometria - jest to metoda ilościowej analizy stechiometrycznej (analizy objętościowej), w której wykorzystuje się
reakcje prowadzące do wytworzenia trudnorozpuszczalnych związków.
AgNO3
Substancja podstawowa - krystaliczny chlorek sodu (NaCl), Masa molowa (M1) : M1 = 58,5 g·mol 1.
ARGENTOMETRYCZNE OZNACZANIE Cl  METODA MOHRA
(stosowana do oznaczania chlorowców w roztworach obojętnych)
1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej (NaCl) w kolbie miarowej
2. Przygotowanie roztworu AgNO3 w kolbie miarowej
3. Oznaczenie stężenia AgNO3 (I)
4. Oznaczenie stężenia Cl- w roztworze badanym (II).
I. OZNACZANIE ST
ŻENIA AgNO3
Cl + Ag+ = AgCl
mNaCl
CrO42 + 2Ag+ = Ag2CrO4
cNaCl =
M Å"Vkolby
NaCl
VNaCl Å"cNaCl
cAgNO =
3
VAgNO
3
NaCl, CrO42-
NaCl AgNO3
Oznaczenie Cl i Br przeprowadza się w roztworach obojętnych, gdyż:
AgNO3
1. W środowisku zasadowym zachodzi reakcja: 2 Ag+ + 2 OH = Ag2O + H2O
2. W środowisku kwaśnym zachodzi reakcja: 2 CrO42 + 2H+ = Cr2O72 + H2O
Ag2Cr2O7 lepiej rozpuszczalny niż Ag2CrO4 (oba związki rozpuszczają się w kwasach)
II. OZNACZANIE ST
ŻENIA Cl w badanym roztworze
Cl + Ag+ = AgCl
CrO42 + 2Ag+ = Ag2CrO4
VAgNO Å"cAgNO
3 3
cCl =
-
VCl
-
(VAgNO -V popr )Å"cAgNO
3 3
cCl =
-
Cl-, CrO42-
Badany roztwór
V Cl
-
Cl-
ARGENTOMETRYCZNE OZNACZANIE Cl  METODA VOLHARDA
(stosowana do oznaczania chlorowców w roztworach kwaśnych)
1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej (NaCl) w kolbie miarowej
2. Przygotowanie roztworu AgNO3 w kolbie miarowej
3. Oznaczenie stężenia AgNO3
4. Przygotowanie roztworu NH4CNS w kolbie miarowej
5. Oznaczenie stężenia NH4CNS
Cl + Ag+nadmiar = AgCl
6. Oznaczenie stężenia Cl- w roztworze badanym.
Ag+ + SCN = AgSCN
Fe3+ + 3 SCN = Fe(SCN)3
1. Otrzymany w kolbie miarowej badany roztwór uzupełnić wodą
destylowaną do kreski miarowej i dokładnie wymieszać.
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
z korkiem szlifowym.
3. Dodać 5 cm3 roztworu HNO3 o c = 2 mol/dm3 i 5 cm3 nitrobenzenu.
4. Dodać nadmiar mianowanego roztworu AgNO3, zakorkować kolbę stożkową
i wytrząsać 1 minutę
5. Dodać 3 cm3 roztworu FeCl3 i miareczkować mianowanym roztworem NH4SCN
do momentu pojawienia siÄ™ czerwonego zabarwienia Fe(SCN)3
VAgNO Å" cAgNO - VNH SCN Å" cNH SCN
3 3 4 4
cCl =
-
VCl
-
NH4SCN
NH4SCN
Metoda Volharda (I sposób)
- AgCl lepiej rozpuszczalny niż AgSCN
- Za PRM nadmiar SCN- nie reaguje z Fe3+ lecz z AgCl
AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-
Metoda Volharda (II sposób)
1. Do kolby miarowej z jonami Cl- dodać
nadmiar mianowanego roztworu
AgNO3 i po wytrąceniu AgCl roztwór
w kolbie dopełnić do kreski woda
destylowaną i wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór znad osadu i
przenieść do kolby stożkowej
3. Dodać 3 cm3 roztworu FeCl3 i
3+ -
Fe , SCN , Fe(SCN)3
miareczkować mianowanym
Fe3+, SCN-,
Nitrobenzen
+
Ag Fe(SCN)3
nadmiar roztworem NH4SCN do momentu
AgCl
AgSCN
pojawienia siÄ™ czerwonego AgCl
AgCl
zabarwienia Fe(SCN)3
Przykład 1.
Jaką objętość roztworu AgNO3 o stężeniu 0,1233 mol/dm3 należy użyć do wytrącenia chlorków z 0,2280 g
soli kuchennej, zawierającej 0,79% zanieczyszczeń?
AgNO3
RozwiÄ…zanie:
Dane:
c(AgNO3) = 0,1233
Cl + Ag+ = AgCl
mol/dm3
CrO42 + 2 Ag+ = Ag2CrO4
msoli kuchennej = 0,2280 g
% zanieczyszczeń = 0,79
MNaCl = 58,5 g/mol
nAgNO = nCl
-
Należy obliczyć:
3
V(AgNO3) = ?
MCl 35,5
mCl = Å"(1- 0,0079)Å" mNaCl = Å"0,9921Å"0,2289 = 0,1373g
-
M 58,5
NaCl
mCl
- 0,1373
VAgNO = = = 0,03137dm3 = 31,37cm3
3
MCl Å"cAgNO 35,5Å"0,1233
3
Cl-
CrO42-
Przykład 2.
Obliczyć % zawartość KI w próbce o masie 0,2496 g, którą rozpuszczono w wodzie i zakwaszono kwasem
azotowym(V), a po dodaniu 20 cm3 roztworu AgNO3 o stężeniu 0,1 mol·dm-3 nadmiar AgNO3
miareczkowano roztworem NH4SCN o stężeniu 0,0548 mol·dm-3, zużywajÄ…c 9,1 cm3 tego roztworu.
NH4SCN
Dane:
RozwiÄ…zanie:
V(AgNO3) = 20 cm3
c(AgNO2) = 0,10 mol/dm3
V(NH4SCN) = 9,1 cm3
nI = VAgNO Å" cAgNO -VNH SCN Å" cNH SCN
-
3 3 4 4
c(NH4SCN) = 0,0548 mol/dm3
mpróbki = 0,2496 g
MKI = 167 g/mol
Należy obliczyć:
mKI = M Å"(VAgNO Å"cAgNO -VSCN Å"cSCN )
- -
KI
3 3
%(KI) = ?
mKI =166Å"(0,02Å"0,1- 0,0091Å"0,0548) = 0,2492g
3+ -
Fe , SCN , Fe(SCN)3
mKI 0,2492
Nitrobenzen
%KI = Å"100 = Å"100 = 0,9984
AgCl
mpróbki 0,2496
Zadania do samodzielnego rozwiÄ…zania:
1. Ile gramów chlorku magnezu znajdowało się w kolbie o objętości 200 cm3, jeśli 13,60 cm3 roztworu
azotanu srebra o mianie 0,001564 g·cm-3 przereagowaÅ‚o z 25 cm3 roztworu MgCl2? Odp.: 0,0954 g
2. Naważkę 1,0855 g NaCl rozpuszczono w wodzie w kolbie miarowej na 200 cm3. Na
miareczkowanie 20 cm3 tego roztworu zużyto 18,6 cm3 roztworu AgNO3. Roztwór AgNO3 użyto do
oznaczania KCl, zużywając 23,8 cm3 tego roztworu na miareczkowanie 50 cm3 roztworu KCl.
Oblicz masÄ™ KCl oraz Cl- zawartÄ… w kolbie miarowej na 250 cm3. Odp.: 0,8854 g KCl, 0,4210 g Cl
3. PróbkÄ™ o masie 0,3542 g zawierajÄ…cego wyÅ‚Ä…cznie CaCl2·2H2O i KNO3 rozpuszczono w wodzie,
dodano 50 cm3 roztworu AgNO3 o stężeniu 0,200 mol/dm3, a na miareczkowanie przesączu, po
strąceniu AgCl, zużyto 0,006 mola rodanku amonu. Oblicz procentową zawartość potasu w
próbówce. Odp.: 8,91%
4. Do mieszaniny KCl i BaCl2 o masie 2,830 g dodano 50 cm3 roztworu AgNO3 o stężeniu 1 mol/dm3.
Oblicz % zawartość baru w mieszaninie? Odp.: 48,7%
5. Do 0,2558 g mieszaniny chlorków sodu i potasu, uzyskanych z próbki piasku morskiego o masie
2,00 gramów, dodano 35,00 cm3 roztworu azotu srebra o stężeniu 0,10 mol/dm3, uzyskując
całkowite wytrącenie chlorków. Oblicz procentową zawartość potasu w próbce piasku. Odp.: 6,12%
6. W trakcie analizy próbki krzemianu o masie 0,800 g otrzymano mieszaninę NaCl i KCl o masie
0,240 g. Sole te rozpuszczono w wodzie, dodano 50 cm3 roztworu AgNO3 o stężeniu 0,10 mol/dm3,
a nadmiar jonów Ag+ miareczkowano roztworem NH4SCN o stężeniu 0,103 mol/dm3, zużywając
15 cm3 tego roztworu. Oblicz procentową zawartość Na2O i K2O w próbce krzemianu.
Odp.: 4,22% Na2O i 13,92% K2O.