Badania pozosta³oœci po wystrzale

z broni palnej – GSR na polskim ryn-
ku kryminalistycznym funkcjonuj¹ ju¿
od 1998 roku i odgrywaj¹ bardzo
wa¿n¹ rolê w wyjaœnianiu okoliczno-
œci zdarzeñ z u¿yciem broni palnej.
Pracowania mikroskopii elektronowej
Wydzia³u Chemii Centralnego Labo-
ratorium Kryminalistycznego KGP, ja-
ko jedyna placówka policyjna w kraju,
wykonuje badania specjalistycznych
stolików mikroskopowych z zabez-
pieczanymi mikroœladami ze zdarzeñ
z u¿yciem broni palnej, np. samo-
bójstw czy zabójstw (tab. 1).

Skaningowa mikroskopia elektro-

nowa sprzê¿ona z energodyspersyj-
n¹ mikroanaliz¹ rentgenowsk¹
SEM/EDX jest metod¹ bardzo dobrze
ju¿ sprawdzon¹ i w pe³ni zautomaty-
zowan¹ do poszukiwania cz¹steczek
GSR. Jednak, jak ka¿da dziedzina
nauki, ca³y czas rozwija siê, np.
dziêki technologicznemu unowocze-
œnianiu bazy komputerowej. Pracow-
nia mikroskopii elektronowej CLK

KGP równie¿ nieustannie udoskona-
la proces analizy GSR. W 2001 roku
dokonano unowoczeœnienia bazy
komputerowej steruj¹cej mikrosko-
pem elektronowym. Zakupiono no-
woczesne oprogramowanie korygu-
j¹ce b³êdy analizy, które siê pojawia-
³y w starszym typie oprogramowania.
Dziêki powy¿szym zakupom w 2004
roku dokonano zmiany systemu kla-
syfikacyjnego cz¹steczek GSR na
bardziej precyzyjny i mniej zawodny.

Procedura analityczna badania

pozosta³oœci po wystrzale z broni pal-
nej, przy u¿yciu pakietu analityczne-

go dostarczonego wraz z systemem
Philips XL 40, jest procesem stosun-
kowo prostym. Rola operatora spro-
wadza siê do przygotowania mikro-
skopu elektronowego do pracy, a na-
stêpnie do u³o¿enia w komorze do-
wodowych stolików mikroskopowych
w sekwencji zgodnej z nadan¹ nume-
racj¹ archiwum. Do startu procedury
badawczej potrzebna jest jeszcze tyl-
ko uprzednia kalibracja detektora

BSE – elektronów wstecznie rozpro-
szonych, zaprogramowanie sekwen-
cji stolików i wykonanie wydruku pa-
rametrów pracy mikroskopu. Nastê-
puje start programu i ca³¹ pracê
przejmuje komputer. Powy¿sza pro-
cedura wymaga spe³nienia pewnych
parametrów gwarantuj¹cych otrzy-
manie prawid³owego wyniku.

Stolik mikroskopowy

Niew¹tpliwie elementem niezbêd-

nym do analiz GSR jest zautomaty-
zowany stolik mikroskopowy (ryc. 1).
Poza opcj¹ przesuwu holder stolika
musi umo¿liwiæ zainstalowanie co
najmniej dwóch stolików: stolika
próbki i stolika wzorca.

W czasie analizy dowodowe prób-

ki analizowane s¹ sekwencyjnie.
Przed przejœciem do kolejnej próbki
nastêpuje rekalibracja detektora
BSE. Po³o¿enie próbek i wzorców,
musi zostaæ zdefiniowane przed ana-
liz¹. W trakcie u¿ytkowania nie jest
konieczne za ka¿dym razem poda-
wanie koordynat stolików, wa¿ne jest
jedynie, aby w trakcie wymiany pró-
bek fizycznie nie zmieniæ zdefiniowa-
nego po³o¿enia (tab. 2).

Zamontowany w mikroskopie Phi-

lips XL40 holder umo¿liwia u³o¿enie
sekwencji badawczej maksymalnie
do 15 próbek. W praktyce w jednym
cyklu bada siê maksymalnie 6 stoli-
ków, przy za³o¿eniu, ¿e wszystkie po-
chodz¹ od jednej osoby. Ze wzglê-
dów procesowych, a tak¿e mo¿liwo-
œci ryzyka kontaminacji nie uk³ada siê
d³u¿szych sekwencji. Podyktowane
jest to tak¿e trosk¹ o aparat, gdy¿
analiza 15 stolików trwa³aby œrednio
90 godzin, czyli prawie 4 doby. Hol-
der stolików jest modu³em wymien-

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

14

Konrad Chmielewski
Wiktor Dmitruk

Badania pozosta³oœci
po wystrzale z broni palnej
– systemy klasyfikacji danych

Tabela 1

Liczba poszczególnych zdarzeñ na przestrzeni lat 1998–2004 odnotowanych

w pracowni mikroskopii elektronowej

Numbers of specific crimes submitted to CFLP SEM laboratory

in years 1998–2004

R

Ro

ok

k

1

19

99

98

8

1

19

99

99

9

2

20

00

00

0

2

20

00

01

1

2

20

00

02

2

2

20

00

03

3

2

20

00

04

4

samobójstwa

2

7

12

23

18

24

24

zabójstwa

3

16

18

22

21

17

14

inne zdarzenia
z u¿yciem broni
palnej*

7

28

52

52

55

68

56

* rozboje, nieumyœlne spowodowanie œmierci, ciê¿kie uszkodzenie cia³a, nielegalne posiadanie broni
i amunicji, k³usownictwo

nym mikroskopu i nie ma przeciw-
wskazañ, aby zamontowaæ holder
o innych rozmiarach.

Algorytm poszukiwania
cz¹steczek GSR

Programy wykorzystywane w kry-

minalistyce do analizy GSR wywodz¹
siê z programów do detekcji dowolnie
zdefiniowanej cz¹steczki. Eksperci
GSR za cz¹steczki nie uznaj¹ cz¹-
steczek w chemicznym znaczeniu te-
go s³owa. Cz¹steczka GSR to jedno-
lub kilkusk³adnikowy stop metali
o zbli¿onym do kulistego kszta³cie.
Odpowiedzi¹ producentów sprzêtu
analitycznego na zapotrzebowanie
kryminalistyki na narzêdzie pozwala-
j¹ce w automatyczny sposób znaleŸæ
i zidentyfikowaæ cz¹steczkê o danych
cechach, by³a adaptacja ju¿ istniej¹-
cego oprogramowania. Polega³o to

jedynie na tym, ¿e dodano standar-
dowo modu³y, które zawiera³y prede-
finiowane klasy cz¹steczek GSR [2].
Obecnie mo¿na wykorzystaæ tê ce-
chê w innych badaniach. Gdyby za-
sz³a, na przyk³ad, potrzeba odnale-
zienia, porównania lub tylko policze-
nia ró¿nych drobin szk³a, opi³ków
metali lub innych substancji nieorga-
nicznych pakiet GSR, przy spe³nieniu
pewnych warunków, to umo¿liwia.

Œlady po wystrzale z broni palnej

rutynowo zabezpiecza siê na stoliku
mikroskopowym. Stolik mikroskopo-
wy to kr¹¿ek aluminiowy umie-
szczony na podstawce o œrednicy
12,5 milimetra, pokryty przewodz¹c¹
adhezyjn¹ taœm¹ wêglow¹. Na jego
powierzchni wyznaczany jest przez
oprogramowanie sektor badawczy,
który nastêpnie dzielony jest na

mniejsze kwadraty. W zale¿noœci od
wybranej metody sektor mo¿e byæ
przybli¿any prostok¹tem lub ko³em
o zadanej œrednicy. Te mniejsze kwa-
draty to s¹ pola badawcze. Program
automatycznie dobiera do parame-
trów geometrycznych liczbê pól
badawczych oraz robocze powiêk-
szenie. Ka¿de pole badawcze to po-
jedyncza ramka skanowania o kon-
kretnej rozdzielczoœci skanowania
np. 512x400 punktów. Mikroskop
elektronowy przeszukuje sekwencyj-
nie kolejne ramki w poszukiwaniu ja-
snych punktów–cz¹steczek. Zada-
niem operatora jest zdefiniowanie
matrycy odpowiadaj¹cej minimalnej
cz¹steczce. W omawianym przypad-
ku matryca ma rozmiar 2x2 punkty.
Gdy mikroskop znajdzie obok siebie
punkty spe³niaj¹ce te kryteria, zapi-

suje wspó³rzêdne, obraz bitowy i kon-
tynuuje skanowanie. Po przeszuka-
niu ca³ej ramki mikroskop wraca do
ka¿dej zarejestrowanej cz¹steczki,
uruchamiany jest spektrometr rentge-
nowski, w celu identyfikacji rejestro-
wane jest widmo i ostatecznie cz¹-
steczka zostaje zidentyfikowana.
Praca ta kontynuowana jest a¿ do
ostatniego pola na stoliku, nastêpnie
generowany jest automatyczny wy-
druk z zestawieniem liczby i klasyfi-
kacji cz¹steczek. Aby mikroskop zi-
dentyfikowa³ odpowiednie jasne
punkty na polu, przed ka¿dym stoli-
kiem musi zostaæ wykonana kalibra-
cja detektora BSE.

Kalibracja detektora BSE

Obraz uzyskiwany w wyniku ob-

róbki cyfrowej jest czarno-bia³y. De-
tektor BSE umo¿liwia rejestracjê kon-
trastu atomowego. Obraz z detektora
zarejestrowany dla ciê¿szych pier-
wiastków jest jaœniejszy, dla l¿ej-
szych ciemniejszy.

Cyfrowo ca³y zakres jasnoœci

przedstawiony jest zakresem liczbo-
wym od 0 do 4096. Poziom zero od-
powiada czerni, 4096 – bieli. W celu
wykonania krzywej kalibracyjnej mi-
kroskop wykorzystuje wzorce pier-

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

15

Ryc.1. Wnêtrze komory mikroskopu elektronowego Philips XL40
Fig. 1. Inside view of Philips XL-40 electron microscope chamber

Tabela 2

Charakterystyka stolika mikroskopowego mikroskopu elektronowego Philips

XL40 [1]

Parameters of stage in XL-40 [1] Philips electron microscope

P

Ph

hiilliip

pss X

XL

L 4

40

0

o

ossiie

e X

X,, Y

Y

±150 mm sterowanie automatyczne

o

oœœ Z

Z

sterowanie manualne

p

prrzze

ecch

hy

y³³ sstto

olliik

kaa

-30° do +45°

przy10 mm FWD oraz +60° przy

wiêkszych FWD

rro

ozzm

miiaarr k

ko

om

mo

orry

y

379x280x315 mm

rro

ottaaccjjaa

n * 360°

wiastków. Najpierw ustala siê poziom
czerni w klatce Faradaya, potem po-
ziom bieli na z³ocie, a nastêpnie wy-
znacza siê wartoœci dla niobu, ger-
manu, krzemu i wêgla (ryc. 2). Pro-
gram zak³ada liniow¹ zale¿noœæ

w opisywanym zakresie zmiennoœci
liczby atomowej od jasnoœci obrazu.
W celu unikniêcia fluktuacji przy war-
toœciach granicznych zachowany zo-
sta³ w przybli¿eniu 10% margines
b³êdu, czyli poziom bieli obni¿ony
zosta³ do wartoœci oko³o 3800,
czerni podwy¿szony do wartoœci
oko³o 200. Kalibracja wzorców jest
wykonywana przed analiz¹ ka¿de-
go stolika, gdy¿ wraz z up³ywem
czasu zmienia siê jasnoœæ wi¹zki
elektronowej. Maj¹c zapisane
wspó³rzêdne wzorców program ro-
bi to automatycznie.

Przerwanie analizy

W porównaniu z innymi metoda-

mi instrumentalnymi, np. sekwencja-
mi GC/MS, analiza GSR mo¿e zostaæ
znacznie czêœciej zatrzymana.
W 90% przypadków przyczyn¹ jest
przepalenie siê katody wolframowej –
Ÿród³a elektronów, której czas eks-
ploatacji wynosi oko³o 2 tygodni [3].
Teoretycznie istnieje mo¿liwoœæ wy-
miany katody w trakcie analizy, ale
w praktyce nowa katoda wymaga kil-
kugodzinnego kondycjonowania,
w zwi¹zku z tym nie stosuje siê tej
mo¿liwoœci. Pozosta³e 10% przypad-
ków to g³ównie zape³nienie siê dysku
twardego plikami wynikowymi, loso-

we zatrzymanie programu spowodo-
wane b³êdem programu lub bardzo
urozmaicona powierzchnia próbki ba-
danej. Przy sekwencyjnym przejœciu
ze stolika na stolik mikroskop próbuje
zogniskowaæ wi¹zkê na nowej po-
wierzchni, je¿eli ró¿nica poziomów
jest zbyt du¿a, mo¿e nast¹piæ zawie-
szenie systemu. Na szczêœcie tego
typu przypadki s¹ bardzo rzadkie, eli-
minuje siê je dziêki uprzedniemu
sprawdzeniu œladu przy u¿yciu zwy-
k³ego mikroskopu optycznego.
W momencie przerwania analizy zo-
sta³ przebadany pewien procent po-
wierzchni dowodowego stolika. Eks-
pert staje przed dylematem, czy taki
obszar wystarczy do definitywnego
wypowiedzenia siê o ca³oœci dowo-
dowego œladu. Standardowo œlady
GSR zbiera siê na pokryty przewo-
dz¹c¹ taœm¹ wêglow¹ aluminiowy
stolik mikroskopowy o

œrednicy

d=12,5 mm. Sektor badawczy mo¿e
byæ przybli¿ony za pomoc¹ prostok¹-
ta lub ko³a o zadanej œrednicy (ryc.
3).

Jak ³atwo policzyæ, powierzchnia

ca³ego stolika wynosi:

Prostok¹t o maksymalnym polu

opisany na okrêgu o œrednicy 12,5
mm jest kwadratem o d³ugoœci boku
równym:

Stosuj¹c sektor prostok¹tny, mak-

symalnie mo¿na przebadaæ:

powierzchni stolika dowodowego.

Przy zastosowaniu sektora o kszta³-
cie ko³a, wspó³czynnik f mo¿e byæ
zdecydowanie wy¿szy. Z praktyki wy-
nika jednak, ¿e maksymalizowanie
obszaru roboczego nie jest korzyst-
ne, gdy¿ taœma wêglowa w wyniku
kontaktu ze skór¹ ulega przesuniêciu
i nie przylega idealnie symetrycznie
do okr¹g³ej aluminiowej podk³adki.
W wyniku przesuniêcia czêœci skraj-
ne mog¹ zostaæ poza sektorem ba-
dawczym lub sektor badawczy obej-
mie aluminiow¹ podstawkê. Stosuj¹c
powy¿sze za³o¿enia przeszukuje siê
64% procent powierzchni dowodowej
próbki. W celu odpowiedzi na pyta-
nie, czy taka powierzchnia jest wy-
starczaj¹ca do wypowiadania siê
o ca³ej próbce, przeprowadzono obli-
czenia. Nale¿y za³o¿yæ, ¿e cz¹stecz-

ki GSR s¹ w sposób
losowy rozmieszczo-
ne na powierzchni
stolika. Zdefiniowano
zmienn¹ losow¹ X

i

,

która przyjmuje war-
toœci:

X

i

= 1, gdy i-ta in-

teresuj¹ca cz¹stecz-
ka zostanie znalezio-

na,

X

i

= 0, gdy nie zo-

stanie znaleziona.

Niech p oznacza

procent przeszuka-

nej powierzchni stolika, natomiast N
liczbê cz¹steczek GSR na stoliku,
i przyjmuje wartoœci od 0 do N. Przyj-
muj¹c binominalny rozk³ad zmiennej
losowej X

i

prawdopodobieñstwo zna-

lezienia i-tej cz¹stki jest niezale¿ne
od pozosta³ych cz¹stek i równe pro-
centowi przeszukanej powierzchni:

a zdarzenia przeciwnego:

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

16

Ryc. 2. Wygl¹d stolika z naniesionymi wzorcami
metali do kalibracji detektora BSE
Fig. 2. View of stub with metal standards for BSE
detector calibration

Ryc.3. Schematyczne przedstawienie wygl¹du sektora roboczego
przybli¿anego prostok¹tem oraz okrêgiem
Fig. 3. Schematic representation of the operation field approximated with
square and circle

(

)

p

X

P

i

=

= 1

(

)

p

X

P

i

−

=

=

1

0

%

64

%

100

*

max

≈

=

st

P

P

f

2

max

1

,

78

8

,

8

2

mm

P

i

mm

d

a

=

=

=

2

2

7

,

122

4

mm

d

P

st

=

= π

Tak wiêc prawdopodobieñstwo

znalezienia cz¹stki jest sum¹ praw-
dopodobieñstw:

Mo¿na zdefiniowaæ sumaryczne

prawdopodobieñstwo, ¿e przeszuka-
no p procent powierzchni stolika, na
którym znajduje siê N cz¹steczek
i nie znaleziono jeszcze ani jednej
cz¹steczki [4].

Posi³kuj¹c siê powy¿szym wzorem

oraz znaj¹c procent przeszukanej po-
wierzchni obliczono prawdopodo-
bieñstwo dla kluczowych wartoœci N
(tab. 3).

Dane z tabeli 3 nale¿y interpreto-

waæ nastêpuj¹co: je¿eli przeszukano
wszystkie zdefiniowane sektory ba-
dawcze, które np. stanowi¹ 64% po-
wierzchni ca³kowitej i nie znaleziono
jeszcze ani jednej z 3 za³o¿onych cz¹-
steczek, to prawdopodobieñstwo

takiego zdarzenia wynosi 0,0467.
W zwi¹zku z tym prawdopodobieñ-
stwo zdarzenia przeciwnego, czyli
znalezienia wszystkich trzech cz¹s-
teczek po przeszukaniu 64% wynosi
0,9533. Ekspert formu³uje pozytywn¹
opiniê kategoryczn¹ na podstawie
obecnoœci co najmniej trzech cz¹-
steczek unikalnych, wiêc wszystkie
rozwa¿ania odnosz¹ siê do hipote-
tycznej liczby trzech cz¹steczek na
stoliku. W praktyce w przypadku uzy-
skania negatywnego wyniku po prze-
badaniu czêœci powierzchni badanej
nale¿y analizê powtórzyæ, co potwier-
dza powy¿szy tok rozumowania.
Zmiana sektora na okr¹g³y i przeba-
danie powierzchni podnosi prawdopo-
dobieñstwo do wartoœci 0,99. Wyd³u-
¿a³oby to jednak czas analizy poje-
dynczej próbki. Zupe³nie inaczej
przedstawia siê sprawa, gdy po prze-

szukaniu czêœci powierzchni znalezio-
no cz¹steczki unikalne, nie ma wtedy
potrzeby powtarzania badañ. Istnieje
mo¿liwoœæ zdefiniowania ¿¹danego
progu liczby cz¹steczek unikalnych,
powy¿ej którego nast¹pi³oby automa-
tyczne przerwanie badañ – w przy-

padku cz¹steczek PbSbBa ta wartoœæ
to 20 na sektorze badawczym.

Zdefiniowane klasy
cz¹steczek GSR

Wynikiem analizy GSR jest auto-

matycznie generowany raport z ba-
dañ, który zawiera liczbê znalezio-
nych cz¹steczek z uwzglêdnieniem
zdefiniowanych klas. Operator ma
tak¿e do dyspozycji bitmapy z zareje-
strowanym kszta³tem ka¿dej cz¹-
steczki oraz jej widmo rentgenow-
skie. Wszystkie cz¹steczki unikalne i
indykatywne GSR mo¿na podzieliæ
na 3 grupy:

cz¹steczki charakterystyczne

dla amunicji klasycznej,

cz¹steczki charakterystyczne

dla amunicji dawnego bloku wschod-
niego,

cz¹steczki charakterystyczne

dla amunicji ekologicznej [5].

Poza tymi grupami zdefiniowane

zosta³y cz¹steczki pochodz¹ce z oto-
czenia, które ka¿dy normalnie funk-
cjonuj¹cy cz³owiek mo¿e mieæ na rê-
ce, oraz cz¹steczki, które maj¹ zwi¹-
zek z GSR – pochodz¹ z elementów
konstrukcyjnych broni i amunicji. Po-
dzia³ ten zosta³ dokonany w trakcie
wprowadzania procedury badawczej
w oparciu o wyniki eksperymentalne
oraz literaturê. Przebadany zosta³ ze-
staw amunicji dostêpnej na polskim
rynku. Niestety na terenie Polski ró¿-
norodnoœæ u¿ywanej amunicji jest
bardzo du¿a, co zmusza do stosowa-
nia i definiowania klas specyficznych
dla naszego obszaru. Standardowo
program ma zaimplementowany ze-
staw cz¹steczek typowych dla amuni-
cji klasycznej, w przypadku której ma-

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

17

∑

=

Χ

=

Χ

N

i

i

1

(

) (

)

N

p

X

P

−

=

=

1

N

p,

|

0

[4]

Tabela 3

Tabela zale¿noœci prawdopodobieñstwa nieznalezienia ani jednej cz¹steczki

w funkcji ich liczby oraz procentach przeszukanej powierzchni

Table of interdependence of probability of not detecting any of encoded particles

and percentage of area searched

P

P

N

N=

=1

1

N

N=

=2

2

N

N=

=3

3

N

N=

=5

5

N

N=

=1

10

0

0.95

0,0500

0,0025

0,0001

0,0000

0,0000

0,80

0,2000

0,0400

0,0080

0,0003

0,0000

0

0,,6

64

4

0

0,,3

36

60

00

0

0

0,,1

12

29

96

6

0

0,,0

04

46

67

7

0

0,,0

00

06

6 0

0

0

0,,0

00

00

00

0

0,50

0,5000

0,2500

0,1250

0,0313

0,0010

0,25

0,7500

0,5625

0,4219

0,2373

0,0563

0,05

0,9500

0,9025

0,8574

0,7738

0,5987

Tabela 4

Przyk³adowy sk³ad sp³onek w ró¿nych rodzajach amunicji

Exemplary composition of primers in various ammunition types

Składniki spłonki

Amunicja klasyczna

Amunicja dawnego bloku wschodniego

Amunicja ekologiczna

detonator

trójnitrorezorcynian ołowiu,
azydek ołowiu

azydek ołowiu, piorunian rtęci

diazodinitrofenol

środek utleniający

azotan baru, dwutlenek
ołowiu

chloran potasu, dwutlenek ołowiu, azotan
baru

azotan strontu, nadtlenek cynku,
proszek tytanowy

paliwo

siarczek antymonu, krzemek
wapnia

siarczek antymonu

proch bezdymny

uczulacz

tetrazen

piorunian rtęci, trójnitrotoluen

tetrazen

główne pierwiastki

Pb, Sb, Ba, Ca, Si, S, Sn

Sb, K, Cl, Sn, Hg, Pb czasami Ba

Sr, Ti, Zn czasami Mg

teria³ sp³onki zawiera zwi¹zki antymo-
nu, o³owiu i baru. Na materia³ che-
miczny sp³onki sk³adaj¹ siê cztery
grupy zwi¹zków chemicznych, z któ-
rych powstaj¹ cz¹steczki GSR. Typ
cz¹steczek GSR, które powstan¹
w wyniku strza³u w g³ównej mierze
zale¿y od tego, jakie zwi¹zki chemicz-
ne zosta³y u¿yte do produkcji amuni-
cji. Przyk³adowo stosowane zwi¹zki
chemiczne przedstawiono w tabeli 4.

W badaniach kryminalistycznych

idealn¹ sytuacj¹ by³oby dysponowa-
nie materia³em porównawczym, czyli
dowodow¹ ³usk¹ lub nieodstrzelonym
nabojem. Wówczas nawet w przypad-
ku nietypowej amunicji mo¿liwe by³y-
by badania porównawcze œlad – ³u-
ska. W przypadku braku takiej mo¿li-
woœci badania maj¹ charakter identy-
fikacyjny, oparty na wynikach wcze-
œniej przeprowadzonych analiz. Za-
wsze mo¿e siê zdarzyæ sytuacja, ¿e
do badañ otrzymamy amunicjê, z któ-
r¹ nie mieliœmy wczeœniej do czynie-
nia i nie wiemy, jakie cz¹stki s¹ dla
niej charakterystyczne. Prawdopo-
dobnie baza amunicji pozwoli³aby (lub
tylko w ograniczonym zakresie) na ty-
powanie amunicji, lecz prawdopodo-
bieñstwo napotkania nietypowej
sp³onki zosta³oby zmniejszone. Za-
gro¿eniem dla badañ GSR metod¹
mikroskopii elektronowej jest równie¿
pojawianie siê nowych rodzajów amu-
nicji, zw³aszcza takich, które po strza-
le nie pozostawiaj¹ po sobie ¿adnych
pozosta³oœci nieorganicznych. Bez
domieszkowego znakowania takiej
amunicji (odcisk palca) nawet posia-
daj¹c materia³ porównawczy badanie
jej staje siê bezcelowe.

Cz¹steczki unikalne, indykatywne
oraz interesuj¹ce

Celem badañ pozosta³oœci po wy-

strzale z broni palnej jest znalezienie
w materiale dowodowym cz¹steczek
stopu metali i zaklasyfikowanie ich do
jednej z wy¿ej wymienionych grup.
Cz¹steczka unikalna to taka, której je-
dynym mo¿liwym Ÿród³em pochodze-
nia jest eksplozja sp³onki. Cz¹steczka
indykatywna to taka, która prawdopo-
dobnie powsta³a w wyniku eksplozji
sp³onki. Ustalenie, czy cz¹steczka

pochodzi z wybuchu sp³onki, a nie
z innego Ÿród³a jest najwa¿niejszym
aspektem procedury badawczej. Taka
procedura na pewno powinna zawie-
raæ listê cz¹steczek unikalnych, indy-
katywnych, cz¹steczek „zabronio-
nych”, których obecnoœæ mo¿e wska-
zywaæ na inne ni¿ po oddaniu strza³u
pochodzenie cz¹stek (ryc. 4).

Oprócz sk³adu pierwiastkowego

nale¿y ustaliæ tak¿e, w jaki sposób

morfologia wp³ywa na interpretacjê
wyników (ryc. 5). Cz¹steczka, która
nie ma kszta³tu zbli¿onego do kuliste-
go, natomiast widoczne s¹ kanty
i ostre krawêdzie, nie powinna byæ
traktowana jako GSR. Cz¹steczki
o wiêkszych œrednicach mog¹ byæ
zdeformowane bardziej, na ogó³ wy-
chwytuj¹ na swoj¹ powierzchniê cz¹-
steczki o mniejszej œrednicy, tworz¹c
charakterystyczn¹ guzkowat¹ struk-

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

18

Ryc. 4. Typowa unikalna cz¹steczka GSR – struktura obranej pomarañczy
Fig. 4. Typical uniqu GSR particle – „peeled orange” structure

Ryc. 5. Rozk³ad pierwiastków na powierzchni 20-mikronowej cz¹steczki PbSbBa
Fig. 5. Distribution of elements on surface of 20-micron PbSbBa particle

turê. Nale¿y byæ ostro¿nym w ocenie.
Wiele cz¹steczek niezwi¹zanych
z GSR ma kszta³t zbli¿ony do GSR
(ryc. 6, 7). G³ównym kryterium powi-
nien byæ zawsze sk³ad chemiczny.

Wystêpowanie niektórych pier-

wiastków jedynie w obecnoœci innych
mo¿e wskazywaæ na GSR. Obec-
noϾ cynku jedynie przy jednocze-
snej obecnoœci miedzi, a tak¿e niklu
tylko przy obecnoœci cynku lub miedzi
[6] mo¿e wskazywaæ na zwi¹zek tych
cz¹steczek z procesem oddania
strza³u. Cz¹steczki o sk³adzie cha-
rakterystycznym dla cz¹steczek indy-
katywnych spotykano tak¿e w przyro-
dzie, np. w trakcie spalania niektó-
rych materia³ów pirotechnicznych [7],
w wyniku zu¿ywania siê samochodo-
wych tarcz hamulcowych [8] i innych
[9]. Wprowadzony w CLK KGP sys-
tem identyfikacji GSR wykorzystuje
wypracowan¹ przez ENFSI klasyfika-
cjê, opart¹ na elementach brytyjskie-
go systemu klasyfikacyjnego Metro-
politan Police, uzupe³nion¹ o klasy
cz¹steczek utworzone przez dr. in¿.
Andrzeja Filewicza jako wynik prac
badawczych nad dostêpn¹ na na-
szym rynku amunicj¹ (tab. 5).

Z analizy tabeli wynika, i¿ musia³y

powstaæ grupy cz¹steczek charakte-
rystyczne dla naszego obszaru geo-
graficznego, tj. producentów amunicji
z terenu dawnej Czechos³owacji,
NRD oraz Zwi¹zku Radzieckiego.
Standardowe grupy zdefiniowane
w programie, jak wskazuje 7-letnie
doœwiadczenie, uniemo¿liwi³yby pra-
wid³ow¹ analizê spraw, w których nie

jest stosowana amunicja klasyczna.
Oprócz cz¹steczek unikalnych i indy-
katywnych w obszarze zaintereso-
wañ eksperta kryminalistyki, s¹ tzw.
cz¹steczki œrodowiskowe, które mo-

g¹ tworzyæ siê tak¿e w momencie
strza³u lub te¿ pochodziæ ze œrodowi-
ska. Gdy ich brak mo¿na wniosko-
waæ, ¿e osoba, od której zabezpie-
czano œlady my³a lub czyœci³a rêce.
W przypadku gdy osoba celowo nie
czyœci³a r¹k w œladach zebranych

z d³oni powinny byæ obecne takie
cz¹steczki – w zale¿noœci od cech
osobniczych od kilkudziesiêciu do kil-
kuset sztuk (tab. 6).

Stosowane systemy
automatycznej klasyfikacji
cz¹steczek

Program analizuje i kwalifikuje au-

tomatycznie wszystkie znalezione
cz¹steczki w zdefiniowanym prze-

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

19

Ryc. 6. Cz¹steczka ¿elaza przypominaj¹ca kszta³tem GSR
Fig. 6. Iron particle similar in shape to GSR particle

Ryc. 7. Cz¹steczka BaAlMg (O) przypominaj¹ca kszta³tem GSR
Fig. 7. BaAlMg (O) particle similar in shape to GSR particle

Tabela 5

Stosowane klasy cz¹steczek GSR – unikalne i indykatywne

Classes of GSR particles: unique and indicative

Amunicja klasyczna

Typy

cząsteczek

Sellier & Belliot

Zachód

Amunicja dawnego
bloku wschodniego

Amunicja

ekologiczna

Cząsteczki
unikalne

PbSnCaBaSi
PbSnSbBa

PbSbBa
SbBa

HgSClKSnSb
HgPbSClKSnSb

Sr
SrCa
SrBa
TiZn
TiCu

Cząsteczki
indykatywne

PbBaCaSi
PbSnCaBa
PbSnSb
PbCa
PbSn
PbSnBa
BaCaSi
PbCaBa

PbSb
PbBa
Sb
Ba
Pb
Sb ( z S)

PbSClKSnSb
SClKSnSb
SSnSb
SnSb
SClKSb

TiCu
AlKZnMn

Tabela 6

Inne cz¹steczki spotykane w badaniach GSR

Other particles encountered in GSR examinations

Cząsteczki środowiskowe

LaCe, PbClBr, BaSO4, Fe, Bi, U, Sn, Cu, Ca, Si, Al, CuNi, CuZn, ZnNi, Ti, i inne

dziale liczby atomowej. Mo¿liwe jest
wykorzystanie dwóch niezale¿nych
od siebie algorytmów klasyfikacyj-
nych: ROI oraz STRIP. W celu wybra-
nia metody STRIP nale¿y zmodyfiko-
waæ ustawienia systemu, gdy¿ do-
myœlnym systemem jest ROI. Nieza-
le¿nie od wyboru, operator dysponu-
je predefiniowanymi klasami cz¹ste-
czek GSR, które mo¿na modyfiko-
waæ. W przypadku jednak ROI z sys-
temu nie mo¿na usun¹æ klas uzna-
wanych za podstawowe. STRIP
umo¿liwia zbudowanie od podstaw
ca³ego systemu, który wcale nie mu-
si byæ przeznaczony do GSR.

System klasyfikacyjny ROI

System ROI jest najstarszym sys-

temem wdro¿onym do badañ przez
British Metropolitan Police. Zasada
dzia³ania polega na tym, i¿ badane
s¹ zdefiniowane rejony widma rent-
genowskiego w celu znalezienia kon-
kretnego pierwiastka, a tym samym
klasy, któr¹ tworzy. Program zlicza
liczbê sygna³ów w zadanym prze-
dziale energetycznym, porównuje
z t³em i na tej podstawie decyduje,
czy pierwiastek zosta³ znaleziony
[10] – (ryc. 8).

Metoda sprawdza siê w przypadku

amunicji typu klasycznego, ale przy
z³o¿onych, silnie nak³adaj¹cych siê li-
niach robi ra¿¹ce b³êdy. B³êdne kwa-
lifikacje zmuszaj¹ operatora do
zdwojonej uwagi przy manualnej re-
klasyfikacji widm. Poza tym nie ma
du¿ego pola manewru, je¿eli chodzi

o konfigurowanie samego systemu
klasyfikacyjnego. ROI mo¿na jedynie
„doczuliæ” na okreœlone pierwiastki,
za pomoc¹ progów odciêcia (ang.
cut-off). Takie wzmocnienie zadzia³a
jednak we wszystkich zdefiniowa-
nych klasach, co ju¿ nie jest dobrym
rozwi¹zaniem. Hierarchicznoœæ zdefi-
niowanych klas sprawia, ¿e system
ma tendencje do wynajdowania pier-
wiastków tam, gdzie ich nie ma lub
gdy ich intensywnoϾ jest na pozio-
mie t³a.

System klasyfikacyjny STRIP

STRIP jest bardziej elastycznym

i nowoczesnym narzêdziem. Zasada

dzia³ania polega
na porównywaniu
widma pierwiast-
ka w nieznanym
zwi¹zku z inten-
sywnoœci¹ czyste-
go wzorca po
uprzednim odrzu-
ceniu t³a. Dla kon-
kretnego pier-
wiastka porównu-
je siê wszystkie
widoczne linie da-
nej serii widmo-
wej, a nie tylko
np. najsilniejsze
pasmo. Ten sto-
sunek wyra¿a siê

w wartoœci wspó³czynnika K-Ratio,

który jest jednym z elementów defi-
niuj¹cych system. Na przyk³ad wspó³-
czynnik K-Ratio dla miedzi równy 0,1
oznacza, ¿e intensywnoœæ sygna³u
jest równa 10% sygna³u dla czystego
metalu. Alternatyw¹ dla K-Ratio jest
parametr intensywnoœci piku do t³a
(ang. P/B ratio). Jednak przy u¿yciu
parametru P/B bardzo trudno jest
zdefiniowaæ funkcjonalny system kla-
syfikacji GSR, dysponuj¹c nawet da-
nymi doœwiadczalnymi, co potwierdza
tak¿e autor programu. Program
umo¿liwia konfiguracjê nastêpuj¹cych
parametrów:

Lower/Upper K-Ratio – odpo-

wiednio ni¿szy – wy¿szy próg inten-
sywnoœci dla konkretnego pierwiast-
ka. K-Ratio z przedzia³u (0,08–0,45)
oznacza, ¿e je¿eli sygna³ bêdzie in-
tensywniejszy ni¿ 8% czystego
sk³adnika, ale nie intensywniejszy ni¿
45% bêdzie on uznany za znaleziony.
Jest to bardzo wygodny sposób, gdy¿
mo¿na dla jednego pierwiastka zdefi-
niowaæ kilka zakresów. Ustawienia te
mog¹ byæ ró¿ne dla ró¿nych klas,
inaczej ni¿ w ROI.

P/B Ratio – globalny stosunek

piku do t³a, poni¿ej którego ¿aden
pierwiastek nie zostanie sklasyfiko-
wany.

CPS Threshold – minimalna

liczba zliczeñ wymagana do klasyfi-
kacji pierwiastka.

Stats. Error – Major/Minor –

buduj¹c system decydujemy, które

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

20

Ryc.8. Zasada klasyfikacji pierwiastków w systemie ROI
Fig. 8. Philosophy of element classification in ROI system

Ryc. 9. Porównanie efektywnoœci metody klasyfikacyjnej ROI i STRIP – przyk³ad b³¹d jako efekt na-
k³adania siê linii Sb/Ca
Fig. 9. Compared effectiveness of ROI and STRIP classification method – example: error resulting from
overlapping Sb/Ca lines

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

z pierwiastków uznajemy za wa¿ne –
Major. Ich widmo bêdzie d³u¿ej i do-
k³adniej zbierane. Parametr ten okre-
œla b³¹d wyznaczenia liczby zliczeñ
sygna³u. Im wiêkszy próg b³êdu, tym
mniej starannie mo¿e sygna³ byæ wy-
znaczony.

Maximum Particles/Stub –

liczba cz¹steczek danej klasy wystar-
czaj¹ca do zakoñczenia analizy. Bar-
dzo wygodna opcja, zw³aszcza, gdy
mamy do czynienia z amunicj¹,
w której poza ³usk¹ nie wystêpuj¹
cz¹steczki unikalne. W takim przy-
padku analizê koñczymy na okreœlo-
nej liczbie cz¹steczkach indykatyw-
nych. W ROI tak¹ mo¿liwoœæ mo¿na
jedynie przypisaæ do czterech uk³a-
dów cz¹steczek PbSbBa, PbBa,
PbSb, SbBa – uznawanych jako naj-
wa¿niejsze (Major).

Du¿e znaczenie ma fakt, ¿e je¿eli

w widmie wystêpuj¹ dwie ró¿ne linie
np. M i L to mo¿na zdefiniowaæ pier-
wiastek posi³kuj¹c siê dowoln¹ jedn¹
lub obiema liniami (ryc. 9, 10, 11).

Nak³adanie siê widm
rentgenowskich

Problem overlappingu lub po pol-

sku nak³adania siê blisko le¿¹cych li-
nii elektronowych czêsto wystêpuje
podczas analizy widma rentgenow-
skiego (tab. 7). Na szczêœcie wiêk-
szoœæ pierwiastków reprezentowana
jest w widmach rentgenowskich
przez wiêcej ni¿ jedn¹ liniê. Czêsto
s¹ to dwie lub wiêcej linii, którymi
mo¿na pos³u¿yæ siê przy identyfika-
cji. Zasada jest prosta: je¿eli jest
w¹tpliwoœæ, od jakiego pierwiastka
pochodzi dana linia, nale¿y spraw-
dziæ wszystkie mo¿liwe linie przy da-
nej energii wzbudzenia. Brak której-
kolwiek z nich automatycznie elimi-
nuje konkretny pierwiastek. Typo-
wym przyk³adem tego typu jest siar-
ka (K

α

= 2,30 keV) i o³ów (M

α

= 2,34

keV). W przypadku o³owiu oprócz li-
nii M dysponujemy liniami L

α

= 10,55

keV, ich obecnoϾ jednoznacznie po-
twierdza obecnoœæ o³owiu. Niestety
istniej¹ uk³ady, z którymi metoda
EDS ca³kowicie sobie nie radzi. Nie
mo¿na rozró¿niæ na przyk³ad mie-
szaniny rodu i palladu, gdy¿ wszyst-

kie linie ich serii widmowych s¹ wza-
jemnie zak³ócane [11]. Jednym ze
sposobów na nak³adanie siê linii jest
zastosowanie detektora WDX, który
ma znacznie lepsz¹ rozdzielczoœæ
dla niskich energii, w którym to za-
kresie le¿y wiêkszoœæ linii lekkich
pierwiastków. Dla analizy GSR wa¿-
ne s¹ nastêpuj¹ce uk³ady nak³adaj¹-

cych siê linii, przy œredniej rozdziel-
czoœci 0,14 keV (tab. 7).

Zjawisko nak³adania siê linii pro-

wadzi do b³êdnej automatycznej kla-
syfikacji cz¹steczek GSR, zw³aszcza
w przypadku amunicji dawnego bloku
wschodniego, a tak¿e w takiej amuni-
cji, gdzie wystêpuje cyna i antymon
(ryc. 9, 10). Problemy sprawia rozró¿-

21

Ryc. 10. Porównanie efektywnoœci metody klasyfikacyjnej ROI i STRIP – przyk³ad, klasa 5-elementowa
b³êdnie klasyfikowana jako 3-elementowa
Fig. 10. Compared effectiveness of ROI and STRIP classification methods – example: 5-element class
falsely classified as 3-element group

Ryc. 11. Porównanie efektywnoœci metody klasyfikacyjnej ROI i STRIP – intensywnoœæ pierwiastków na
granicy t³a
Fig. 11. Compared effectiveness of ROI and STRIP classification methods – intensity of elements
slightby exceeding background level

Tabela 7

Pierwiastki sprawiaj¹ce problemy

Problematic elements

Układy

pierwiastków

Pb i S

Ba i Ti

S i Mo

Sb i Ca

Sn i Sb

SK

á

=2,30

TiK

á

=4,51

SK

á

=2,30

SbL

á

=3,60

SnL

á

=3,44

Energia
Linii
[keV]

PbM

á

=2,34 BaL

á

=4,46

MoL

á

=2,29 CaK

á

=3,69

SbL

á

=3,60

Różnic
[keV]

0,04

0,05

0,01

0,09

0,16

nienie antymonu od wapnia, jedno-
czesnej detekcji w cz¹steczce cyny
i wapnia, a tak¿e uk³adów, w których
wystêpuje wiêcej ni¿ trzy pierwiastki.
Przy automatycznej analizie wystê-
puje jeszcze jeden problem. Metoda
klasyfikacyjna ROI nie jest w stanie
oszacowaæ iloœci pierwiastka w cz¹-
steczce. Powoduje to, ¿e w wyniku
automatycznej klasyfikacji w raporcie
wystêpuj¹ cz¹steczki, w których
obecnoœæ pierwiastka (interesuj¹ce-
go operatora) jest na granicy detekcji
(ryc. 11). Dzieje siê to na ogó³ wtedy,
gdy w cz¹steczce obecne s¹ lekkie

pierwiastki, które nie s¹ klasyfikowa-
ne jako GSR. Program „na si³ê” pró-
buje odnaleŸæ w nich ciê¿sze pier-
wiastki. Wynika to z faktu, ¿e w meto-
dzie ROI nie zosta³y zdefiniowane
progi, od których dana klasa ma byæ
zakwalifikowana jako znaleziona.
Proponowana przez firmê EDAX
a wdra¿ana obecnie w CLK alterna-
tywna metoda klasyfikacji STRIP
w pe³ni to umo¿liwia.

Metody wyznaczania K-Ratio
– badania amunicji

W celu stworzenia systemu klasy-

fikacyjnego cz¹steczek GSR w meto-
dzie STRIP nale¿a³o wyznaczyæ
przede wszystkim wspó³czynniki
K-Ratio. Pracê podzielono na dwa
etapy: sprawdzenie oryginalnej amu-
nicji takiej, której cz¹steczki sprawia-

j¹ trudnoœci, a nastêpnie reklasyfika-
cjê, czyli sprawdzenie oryginalnych
wyników dla spraw ju¿ wykonanych.
Takie podejœcie umo¿liwi³o zbadanie,
jakie wartoœci przyjmuj¹ wspó³czyn-
niki K-Ratio. Na podstawie tych wyni-
ków tak dopasowano wartoœci wspó³-
czynników we wszystkich klasach,
aby osi¹gn¹æ wysoki stopieñ prawi-
d³owych klasyfikacji cz¹steczek.
Przebadano nastêpuj¹ce rodzaje
amunicji:

Pawam 12 Pionki – amunicja

klasyczna (typowe cz¹steczki
PbSbBa);

Makarow 9 mm 21 96 – amuni-

cja dawnego bloku wschodnie-
go (typowe SSnSb);

Sellier & Belliot 7,65 B – amuni-

cja klasyczna (typowe cz¹stecz-
ki PbSnBaCaSi);

Automat postole „DUO” CAL

6,35 – amunicja klasyczna (ty-
powe cz¹steczki PbSbBa);

kal. 7,62 wz-30 pist. wzór 33

œlepy – amunicja dawnego blo-
ku wschodniego (typowe
SSnSb);

Luger 9mm At 2000 Police Spe-

cial – amunicja klasyczna (typo-
we cz¹steczki PbCaBaSi).

Stosowano metodê pierwszego

pola. Badany obszar dobierano w ten
sposób, aby na pierwszym polu znaj-
dowa³y siê charakterystyczne cz¹-
steczki. Pierwsza automatyczna ana-
liza przy zastosowaniu systemu ROI

mia³a za zadanie odnaleŸæ wszystkie
interesuj¹ce cz¹steczki. Prawid³o-
woϾ klasyfikacji sprawdzano manu-
alnie. Nastêpnie dobierano wartoœci
K-Ratio tak, aby wszystkie cz¹steczki
by³y prawid³owo sklasyfikowane. D¹-
¿ono do tego, aby wynik by³ racjonal-
ny, to znaczy automatyczna klasyfi-
kacja by³a to¿sama z klasyfikacj¹
manualn¹. Przyk³adowe ewolucje
klas dla amunicji Makarow 9 mm 21
96 zestawiono w tabeli 8.

Ustalano wartoœci lower K-Ratio,

poniewa¿ druga granica pozosta³a
bez zmian – 1,00, tyle ile wynosi³aby

dla czystego pierwiastka. Do wiêk-
szoœci wniosków dochodzono drog¹
obserwacji zachowañ systemu kla-
syfikacyjnego. Wydawaæ by siê mo-
g³o, ¿e najprostszym sposobem na
stworzenie systemu by³oby pozosta-
wienie wartoœci na ich poziomie po-
cz¹tkowym, czyli w przedziale od
0,02 do 1,00. Takie podejœcie skut-
kuje fa³szywymi klasyfikacjami,
zw³aszcza dla linii nak³adajacych
siê. W przypadku Sn i Sb energia li-
nii Sb jest wiêksza od Sn, wiêc nie-
jako linia Sb zawsze „le¿y” na linii
Sn i logiczne jest pozostawienie
wartoœci K-Ratio dla Sb wy¿szej od
Sn. W takim uk³adzie Sn bêdzie za-
wsze prawid³owo klasyfikowana.
Jednak w wiêkszoœci cz¹steczek
GSR antymonu jest ma³o, zw³asz-
cza w

z³o¿onych cz¹steczkach

i wartoϾ 0,04 jest optymalna. Dla

22

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

Tabela 8

Metoda ustalania lower K-Ratio dla amunicji 9 mm Makarow

Methods of determining lower K-Ratio for 9 mm Makarov ammuniton

W

Waarrtto

oœœccii llo

ow

we

err K

K --R

Raattiio

o d

dllaa S

Sn

n,, S

Sb

b,, S

S ((x

x1

10

00

0))

P

Paarraam

me

ettrry

y aan

naalliizzy

y

K

Kllaass..

m

maan

nu

uaalln

naa

K

Kllaass.. R

RO

OII

S

SS

Sn

nS

Sb

b ((1

1//3

30

0//2

20

0))

S

SS

Sb

b ((1

1//4

40

0))

S

SS

Sn

nS

Sb

b ((1

1//2

25

5//1

15

5))

S

SS

Sb

b ((1

1//3

30

0))

S

SS

Sn

nS

Sb

b ((1

1//2

20

0//1

10

0))

S

SS

Sb

b ((1

1//2

20

0))

S

SS

Sn

nS

Sb

b ((1

1//9

9//4

4))

S

SS

Sb

b ((1

1//1

14

4))

SSb

Sb

-

-

SSnSb

S

SS

Sb

b

SSnSb

Sn

-

-

-

S

SS

Sn

nS

Sb

b

SSnSb

Sn

S

SS

Sn

nS

Sb

b

-

S

SS

Sn

nS

Sb

b

S

SS

Sn

nS

Sb

b

SSb

Sb

-

SSnSb

SSnSb

S

SS

Sb

b

SSb

Sb

S

SS

Sb

b

S

SS

Sb

b

SSnSb

S

SS

Sb

b

SSnSb

Sn

S

SS

Sn

nS

Sb

b

-

SSb

S

SS

Sn

nS

Sb

b

SnSnSb

Sb

SSb

S

SS

Sb

b

S

SS

Sn

nS

Sb

b

S

Sn

nS

Sn

nS

Sb

b

min. – 0,5 µ
matryca: 2x2 punkty
250 zliczeñ
system klasyfikacji:
STRIP
Pole 8,0 x 2,0 mm

SSb

Sb

SSb

S

SS

Sb

b

S

SS

Sb

b

S

SS

Sb

b

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

uk³adów piêciocz¹steczkowych
mo¿na j¹ nawet obni¿yæ do poziomu
0,03 bez utraty zdolnoœci klasyfika-
cyjnej. W przypadku lekkich pier-
wiastków takich, jak S czy Ca war-
toœæ lower K-Ratio musi byæ na po-
ziomie minimalnym, czyli 0,01 lub
0,02. Na szczêœcie o³ów jest ozna-
czany po liniach L, wiêc nie ma
szansy na pomy³kê. W przypadku
amunicji klasycznej problemem jest
odró¿nienie wapnia od antymonu.
System klasyfikacyjny STRIP radzi
sobie z tym problemem dobrze, o ile
Ca

lower K-Ratio

< Sb

lower K-Ratio

i zdefiniowane s¹ oba bliŸniacze
uk³ady: PbCaBa i PbSbBa. Ustala-
j¹c graniczne wartoœci lower K-Ratio
nale¿y przyj¹æ pewien kompromis
miêdzy precyzj¹ klasyfikacji a za-
wartoœci¹ pierwiastka w cz¹steczce.
Chodzi o przypadek, gdy oko³o np.
60% cz¹steczki stanowi ¿elazo,
a K-Ratio dla PbSbBa wynosz¹ np.
(0,02/0,03/0,02). Mo¿na zmusiæ sys-
tem, aby nawet takie cz¹steczki te¿
klasyfikowa³ jako unikalne, jednak
sprawa jest godna zastanowienia.
Z doœwiadczenia wiadomo, ¿e lower
K-Ratio na poziomie 0,10 daje ju¿
pewnoϾ klasyfikacji.

Metody wyznaczania K-Ratio
– reklasyfikacja zarejestrowanych
wyników

Nie by³o potrzeby przebadania ka¿-

dego mo¿liwego rodzaju amunicji
w celu wyznaczenia K-Ratio. Wiado-
mo, jakich cz¹steczek poszukuje siê,
przez analogiê wiêc z czêœciej wystê-
puj¹cymi cz¹steczkami mo¿na przewi-
dzieæ odpowiednie wartoœci K-Ratio.
Kolejnym sposobem ustalenia po-
trzebnych wartoœci jest ponowne
przeklasyfikowanie posiadanych ju¿
wyników. Metoda ta nie niszczy zapi-
sanych ju¿ danych, wiêc jest bez-
pieczna, a zarazem wygodna w u¿y-
ciu. Za pomoc¹ opracowanego ze-
stawienia statystycznego wytypowa-
no sprawy, w których mog³a wyst¹piæ
interesuj¹ca amunicja. Na podstawie
reklasyfikacji stworzono tabelê,
w której gromadzono dane na temat
zmiennoœci K-Ratio w zakresie kon-
kretnych grup. W efekcie stworzone

klasy zosta³y i tak zdefiniowane ze
sporym zapasem w porównaniu
z rzeczywistymi danymi, aby nie
wprowadziæ analogicznie do ROI roz-
bie¿noœci klasyfikacyjnych. Wartoœci
œrednie lower K-Ratio uzyskano z co
najmniej 20 wyników dla cz¹steczek
z ró¿nych spraw.

Zakres zmiennoœci K-Ratio w ob-

rêbie danej klasy jest bardzo du¿y.
Na podstawie uzyskanych wyników
mo¿na zaryzykowaæ pogl¹d, ¿e nie
ma ¿adnej zale¿noœci miêdzy iloœcio-
w¹ zawartoœci¹ danego pierwiastka
a okreœlon¹ klas¹. Minimalna zawar-
toœæ stê¿eniowa pierwiastka waha siê
od poziomu 2–3% do prawie 90%.
Jednak nie prowadzono ¿adnych za-
le¿noœci statystycznych dla ró¿nych
rodzajów amunicji, które generuj¹
identyczne rodzaje klasy cz¹steczek.
Byæ mo¿e tak¹ zale¿noœæ da³oby siê
odnaleŸæ badaj¹c wartoœci wzglêdne.
Chodzi o oznaczenie iloœci badanego
sk³adnika do sk³adnika przyjêtego za
wzorzec. Cz¹steczki GSR danej kla-
sy ró¿ni¹ siê zawartoœci¹ procentow¹
pierwiastków – sk³adników. System
klasyfikacyjny STRIP umo¿liwia roz-
ró¿nienie cz¹steczek tej samej klasy
GSR, ale ró¿ni¹cych siê zawartoœci¹
pierwiastka. Przyk³adowo mo¿na
zdefiniowaæ cz¹steczkê antymonu
Sb „bogat¹ w antymon”, tj. o zawarto-
œci antymonu od 50% (K-Ratio
0,49–1,00) oraz „ubog¹ w antymon”
do 50% (K-Ratio 0,19–49), lub te¿
cz¹steczki unikalne, które ju¿ na eta-
pie automatycznej klasyfikacji dawa-
³yby operatorowi podstawy do ich
manualnej reklasyfikacji: PbSbBa –
PEWNA! (K-Ratio 0,09-1,00/0,14-
1,00/0,14-1,00) oraz PbSbBa-
-SPRAWDŹ MNIE! (K-Ratio 0,01-
0,09/0,01-0,14/0,01-0,14). Pocz¹tko-
wo przy budowie systemu klasyfika-
cyjnego STRIP wprowadzono tego
rodzaju rozró¿nienie, ale wycofano
siê z niego z trzech powodów. Po
pierwsze, przy stosowanej metodzie
badawczej szacunkowe oznaczenie
sk³adu nie daje ¿adnej wi¹¿¹cej infor-
macji dla eksperta co do charakteru
cz¹steczki. Po drugie, operator i tak
jest zobowi¹zany do manualnego
przejrzenia wszystkich znalezionych
cz¹steczek, zastosowanie wiêc roz-

ró¿nienia wprowadzi³oby chaos w je-
go pracê. Po trzecie, system kompu-
terowy zezwala na zdefiniowanie je-
dynie 70 klas u¿ytkownika, wiêc nale-
¿y oszczêdnie szafowaæ t¹ mo¿liwo-
œci¹, aby nie dosz³o do przypadku,
gdy pojawia siê na rynku nowy rodzaj
amunicji, a eksperci nie maj¹ fizycz-
nej mo¿liwoœci reakcji na ten fakt.

W celu sprawdzenia tworzonego

systemu powszechnie reklasyfikowa-
no dane zarejestrowane metod¹ ROI,
przy u¿yciu metody STRIP. To podej-
œcie dzia³a³o na zasadzie sprzê¿enia
zwrotnego. Zak³adano pewne warto-
œci lower K-Ratio, a nastêpnie spraw-
dzano, jak sobie radz¹ w konkretnych
sprawach. Po reklasyfikacji porówny-
wano wyniki uzyskane obiema meto-
dami – wykorzystuj¹c przede wszyst-
kim manualne przyporz¹dkowanie
okreœlonych pierwiastków do po-
szczególnych klas. W przypadku ewi-
dentnych omy³ek systemu zmieniano
wartoœci K-Ratio i dokonywano kolej-
nej reklasyfikacji, a¿ do uzyskania sa-
tysfakcjonuj¹cych powtarzalnych wy-
ników w ró¿nych sprawach. Sprawy
dobrano w taki sposób, aby obecne
by³y w nich cz¹steczki zawieraj¹ce
(sprawiaj¹ce problemy) uk³ady, np.
Sb-Ca, Sn-Sb, a uzyskane wyniki
otrzymano przy u¿yciu finalnej wersji
metody STRIP (tab. 9).

Metoda klasyfikacyjna ROI jest

bardzo nieprecyzyjna. Faktu, ¿e nie
radzi sobie z silnie nak³adaj¹cymi siê
liniami i z³o¿on¹ amunicj¹, nie kryje
nawet autor programu w do³¹czonym
manualu. ROI s³abo rozró¿nia mo-
si¹dz od czystego cynku i miedzi, ma
problemy ze srebrem, strontem, ni-
klem, a nawet ¿elazem. Metoda
STRIP nie jest doskona³a, np. zawo-
dzi, gdy linia L o³owiu jest s³abo wi-
doczna lub jest bardzo ma³o konkret-
nego pierwiastka. Bardzo rzadko jed-
nak klasyfikuje Ÿle, czasami sklasyfi-
kuje dan¹ cz¹steczkê jako nieustalo-
n¹ – co zmusza operatora do staran-
niejszego przejrzenia w³aœnie tej gru-
py. Na ogó³ jednak precyzja oznacze-
nia jest bardzo du¿a.

W opisany powy¿ej sposób wy-

znaczono wartoœci lower K-Ratio dla
wszystkich u¿ywanych klas GSR. Nie
jest to wersja ostateczna. Dobrze

23

24

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

Tabela 9

Zestawienie przyk³adowych wyników uzyskan¹ metod¹ ROI oraz STRIP w wyniku reklasyfikacji

Comparison of exemplary results by means of ROI and STRIP methods resulting from reclassification

Sprawy

þ

þ

Sprawa 1

Sprawa 2

Sprawa 3

Sprawa 4

Sprawa 5

ý

ýKlasy cząsteczek

ROI

STRIP

ROI

STRIP

ROI

STRIP

ROI

STRIP

ROI

STRIP

2-COMPONENT

*

11

3

2

9

5

6

3

5

3-COMPONENT

**

15

15

18

8

28

11

5

Au (High Cu)

1

1

Ag

15

1

1

1

BaAl

2

1

7

BaCa

1

1

BaCaSi

6

6

3

1

7

7

2

BaONLY

73

40

4

3

1

5

1

BaSO4

14

1

25

25

1

20

17

Bi

1

1

Ca

11

1

1

1

Cu

1

1

4

5

6

1

2

Fe

27

9

1

1

106

112

79

77

CuZn

2

1

68

67

28

29

CuNi

20

5

11

5

LaCe

2

7

8

3

8

8

Ni

1

14

3

PbONLY

2

3

2

5

4

9

6

7

PbCl/Br

1

1

PbSn

7

PbCa

1

1

1

2

PbCaBa

6

PbSnBa

371

16

39

PbSnSb

47

PbSnCa

1

1

PbSnBaCaSi

1

38

PbCaBaSi

1

2

22

2

PbSnSbBa

136

PbSn

12

SbONLY

8

4

6

Sn

2

4

3

4

5

SnBa

4

217

SnBaCaSi

28

16

SnCaBa

8

SnSb

22

10

7

1

SnSbBa

162

10

Sr/Zr/Mo

13

SSnSb

162

4

5

SSb

3

6

Ti

2

Unclassified

445

501

1

3

5

5

4

1

(Pb)SClKSnSb

1

1

W

1

1

Zn

5

16

1

13

15

4

8

SUMA

1211

1211

87

87

294

294

56

56

187

187

* sumaryczna liczba cz¹steczek PbSb, PbBa, SbBa, ** liczba cz¹steczek PbSbBa

zdefiniowana klasa musi sprawdziæ
siê w codziennej rutynowej pracy i na
tej podstawie nale¿y dopracowywaæ
jej parametry. Nie ma w takim podej-
œciu ¿adnego zagro¿enia, gdy¿ zmia-
ny parametrów pracy podczas ustala-
nia klasy nie maj¹ prze³o¿enia na
liczbê znalezionych cz¹steczek, a je-
dynie na ich póŸniejsz¹ klasyfikacjê.
Pozosta³a jeszcze kwestia omówie-
nia pozosta³ych wartoœci czterech
parametrów steruj¹cych zdefiniowa-
niem klasy. Na podstawie przeprowa-
dzonych reklasyfikacji s¹ zalecane
nastêpuj¹ce wartoœci:

P/B Ratio – 1/1,

CPS Threshold – 25 cps,

Stats. Error Major/Minor – 15%,

Maximum Particles/Stub – 20.
Na komentarz zas³uguje wartoœæ

P/B równa 1/1. W tym przypadku
znana z chemii analitycznej zale¿-
noœæ, ¿e aby sygna³ mo¿na by³o
uznaæ za znaleziony, jego intensyw-
noœæ musi byæ 3 razy wiêksza od t³a,
nie sprawdza siê. Takie ustawienie
tego parametru i wartoœci CPS Thre-

shold = 25 cps pozwala poprawiæ
detekcjê o³owiu bez utraty zdolnoœci
rozdzielczej. Jednak godne przemy-
œlenia jest ustawienie dla cz¹ste-
czek unikalnych wartoœci co naj-
mniej 20, aby zaoszczêdziæ czas
analizy. Stosowano zasadê, ¿e im
wiêcej elementów w cz¹steczce,
tym ni¿szy próg lower K-Ratio.
W przypadku cz¹steczek jednoele-
mentowych za³o¿ono, ¿e minimaln¹
wartoœci¹ lower K-Ratio jest 0,20.

Podsumowanie

Wprowadzony w po³owie ubieg³e-

go roku w CLK KGP system klasyfi-
kacji cz¹steczek GSR-STRIP spraw-
dzi³ siê podczas wykonywania eks-
pertyz. G³ówn¹ jego zalet¹ jest skró-
cenie czasu przeznaczanego przez
eksperta na manualn¹ weryfikacjê
uzyskanych wyników z uwagi na ich
precyzjê. Jednak zawsze trzeba mieæ
na uwadze, ¿e najwa¿niejsz¹ instan-
cj¹ w ich ocenie jest ekspert, to na
nim zawsze spoczywa obowi¹zek in-

terpretacji wyników i wyci¹gniêcia
z nich prawid³owych wniosków.

W niedalekiej przysz³oœci plano-

wana jest wymiana platformy badaw-
czej mikroskopu elektronowego z XL
na Quanta, co umo¿liwi dalszy rozwój
pracowni mikroskopii elektronowej.

BIBLIOGRAFIA

1. FEI Philips., The Philips XL-SEM

Basic Course – podstawowe materia³y
szkoleniowe dla operatorów mikrosko-
pów elektronowych firmy Philips.

2. FEI Philips, GSR-NT, User’s Manu-

al – ver. 3.2 25, August 2000.

3. Filewicz A.: Nowa generacja ska-

ningowych mikroskopów elektronowych
(SEM), „Problemy Kryminalistyki” 1996,
nr 213.

4. Halberstam R.C.: A Simplified Pro-

bability Equation for Gunshot Primer Re-
sidue (GSR) Detection, „J. Forencic Sci”,
May 1991, vol. 36 No. 3.

5. Filewicz A.: Kryminalistyczne ba-

dania pozosta³oœci po wystrzale z broni
palnej (GSR), Wydawnictwo Centralnego
Laboratorium Kryminalistycznego, War-
szawa 2001.

6. Romolo F.S.: Standardization in

Gun Shot Residue Analysis by Scaning
Electron Microscopy/Energy Dispercsive
Spectroscopy, „I.A.M. A International As-
sociation for Microanalysis March”,
2002,22, Vol. 3 Issue 1.

7. Mosher P.V., McVicar M.J., Ran-

dall E.D., and Sild E.H.: Gunshot Resi-
due-Similar Particles Produced by Fire-
works, „Can. Soc. Forensic. Sci. J.” 1998,
Vol. 31, No. 2, pp. 157–168.

8. Torre C., Mattutino G., Vasino V.,

Robino C.: Brake Linings A Source of
Non GSR Particles Containing Lead, Ba-
rium and Antimony, „J. Forensic Sci.” Ju-
ly 2002, vol. 47, No. 3 494–504.

9. Giacalone J.R.: Lead Particles

from Non-Firearm Sources, „I.A.M. A In-
ternational Association for Microanalysis
September” 2001, 28, vol. 2 Issue 2.

10. EDAX – „EDAX Control Software –

Reference Manual” – ver. 3.2, August
2000.

11. Donten M.L, Donten M.: Mikro-

sonda elektronowa (EDS), „Analityka”
2002, nr 1.

PROBLEMY KRYMINALISTYKI 248/05

25

Drodzy Czytelnicy

We wrzeœniu 2005 roku przypada 50. rocznica

powstania czasopisma „Problemy Kryminalistyki”.

Okres ten sk³ania do podsumowañ.

Wszystkich zainteresowanych problematyk¹ kryminalistyczn¹

serdecznie zapraszamy do dyskusji na ³amach naszego periodyku.

Wszelkie propozycje dotycz¹ce zakresu specjalistycznej wiedzy

publikowanej w „Problemach Kryminalistyki”, podniesienia

ich presti¿u i popularnoœci na rynku wydawniczym

zostan¹ opublikowane.

Redakcja serdecznie dziêkuje swoim sta³ym Autorom

za dotychczasow¹ wspó³pracê i zaprasza do jej kontynuacji.

Czytelnikom ¿yczymy, aby w wydawnictwie CLK KGP zawsze mogli

znaleŸæ opracowania, które przyczyni¹ siê do pog³êbienia wiedzy

i bêd¹ szczególnie pomocne w rozwi¹zywaniu trudnych spraw

wykrywczych i dowodowych.

Redakcja