Ligandy wielodonorowe - chelaty
CH2
H N CH2 NH2
Etylenodiamina
2
N
HOOC CH2
CH2 COOH
Komplekson I
CH2
HOOC
COOH
HOOC
Komplekson II
CH2 N
N CH2
COOH
HOOC
Komplekson III
COOH
HOOC
EDTA
CH2 N
N CH2
COO
Na
Na
OOC
ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Roztwór
Kompleksometria
EDTA
Kolba miarowa
Substancja podstawowa:
EDTA
(EDTA),
Pipeta
M = 372,24 g·mol 1
Biureta
mEDTA
cEDTA =ð
MEDTA ×ðVkolby
Naczyńko wagowe
Mg2+
ETAPY OZNACZENIA KOMPLEKSOMETRYCZNEGO
1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej w kolbie miarowej
2. Miareczkowanie roztworu badanego
Mg2+
Kolba stożkowa
CE---Mg2+ + EDTA2 = CE + Mg---EDTA
Jak w oznaczeniach kompleksometrycznych określa się punkt równoważności molowej?
Kompleksometryczne oznaczanie Mg
Jak w oznaczeniach kompleksometrycznych określa się punkt równoważności molowej?
Czerń eriochromowa (CE)
NO2
N
N SO-
3
CE---Mg2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2
Niebieskie zabarwienie od
Kompleks barwy
uwolnionej czerni
wiśniowoczerwonej
eriochromowej (CE)
nMg
2+ð
PRM Ûð =ð1
nEDTAH
2-ð
2
O
O
H
H
Kompleksometryczne oznaczanie Mg
Substancja podstawowa: sól disodowa kwasu etyleno-diamino-tetraoctowego,
EDTAH2Na2·H2O).
M =ð 372,24g ×ð mol-ð1
EDTAH Na2×ðH2O
2
1. Do kolby miarowej z
wersenianem disodowym wlewać
wodÄ™ destylowanÄ… poprzez lejek, w
celu dokładnego spłukania lejka.
2. Następnie wyjąć lejek z kolby i
uzupełnić roztwór w kolbie wodą
destylowanÄ… tak, aby menisk dolny
roztworu był styczny z kreską kolby
miarowej. Ostatnie 2 cm3 uzupełnić
pipetÄ….
EDTAH2Na2
mEDTAH Na2×ðH2O
2
cEDTAH =ð
2-ð
2
M ×ðVk,1
EDTAH2Na2×ðH2O
Kompleksometryczne oznaczanie Mg
Biureta
(roztwór EDTAH22-)
1. Otrzymany w kolbie miarowej badany
roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski
miarowej i dokładnie wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej
i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
3. Dodać do kolby stożkowej szczyptę czerni
eriochromowej (CE) i 10 cm3 buforu
amonowego i dokładnie wymieszać. Otrzymany
roztwór powinien mieć barwę winnoczerwoną
Miareczkować
4.
do zmiany
Mg2+
zabarwienia na
kolor niebieski
VEDTAH ×ðcEDTAH
2-ð 2-ð
2 2
CE---Mg2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2
cMg =ð
2+ð
Kolba stożkowa
VMg
2+ð
(roztwór Mg2+,
bufor amonowy,
czerń eriochromowa )
mMg =ð MMg ×ðVk,2 ×ð cMg
2+ð 2+ð
Kompleksometryczne oznaczanie Mg i Ca
Biureta
(roztwór EDTAH22-)
1. Otrzymany w kolbie miarowej badany
roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski
miarowej i dokładnie wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej
i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
3. Dodać do kolby stożkowej szczyptę czerni
eriochromowej (CE) i 10 cm3 buforu
amonowego i dokładnie wymieszać. Otrzymany
roztwór powinien mieć barwę winnoczerwoną
Miareczkować
Mg2+, 4.
do zmiany
Ca2+
zabarwienia na
kolor niebieski
1. CE---Mg2+ + CE---Ca2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2 + Ca---EDTAH2
Kolba stożkowa
n(Mg2+) + n(Ca2+) = nEDTA
(roztwór Ca2+ i Mg2+,
bufor amonowy,
czerń eriochromowa )
Kompleksometryczne oznaczanie Mg i Ca
Biureta
(roztwór EDTAH22-)
1. Otrzymany w kolbie miarowej badany roztwór
uzupełnić wodą destylowaną do kreski miarowej i
dokładnie wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej
i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
3. Dodać do kolby stożkowej szczyptę mureksydu
(MU) i 10 cm3 roztworu NaOH (2 mol/dm3)
i dokładnie wymieszać. Otrzymany roztwór
powinien mieć barwę różowoczerwoną
4.
Ca2+
Miareczkować do
zmiany zabarwienia
na kolor
niebieskofioletowy
1. MU---Ca2+ + EDTAH2 2 = MU + Ca---EDTAH2
Kolba stożkowa
n(Ca2+) = nEDTA
(roztwór Ca2+ i Mg2+,
NaOH,
mureksyd )
I Miareczkowanie Mg i Ca
1. CE---Mg2+ + CE---Ca2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2 + Ca---EDTAH2
1
nMg +ð nCa =ð n1
2+ð 2+ð nMg +ð nCa =ðVEDTA ×ðcEDTA
EDTA 2+ð 2+ð
II Miareczkowanie Ca
Mg2+,
2. MU---Ca2+ + EDTAH2 2 = MU + Ca---EDTAH2
Ca2+
2
nCa =ð nEDTA
2+ð
2
nCa =ðVEDTA ×ðcEDTA
2+ð
1 2
nMg =ð (VEDTA -ðVEDTA)×ðcEDTA
2+ð
Obliczenie masy Mg i Ca w badanym roztworze
Roztwór
1. MU---Ca2+ + EDTAH2 2 = MU + Ca---EDTAH2
EDTA
2
nCa =ðVEDTA ×ðcEDTA
2+ð
VKolby
2
mCa =ð ×ð MCa ×ðVEDTA ×ðcEDTA
2+ð
VPipety
Biureta
Mg2+,
Ca2+
2. CE---Mg2+ + CE---Ca2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2 + Ca---EDTAH2
1 2
nMg =ð (VEDTA -ðVEDTA)×ðcEDTA
2+ð
VKolby
Kolba stożkowa
1 2
mMg =ð ×ð MMg ×ð(VEDTA -ðVEDTA)×ðcEDTA
2+ð
VPipety
Kompleksometria
Przykład:
Do 50 cm30,02500 molowego roztworu wersenianu dwusodowego wprowadzono próbkę
CaCl2. Nadmiar wersenianu odmiareczkowano za pomocÄ… 16,6 cm3 roztworu azotanu magnezu
o stężeniu 0,03668 mol · dm-3 . Oblicz masÄ™ próbki CaCl2 .
RozwiÄ…zanie:
Dane:
1. Ca2+ + EDTAH2 2 = Ca---EDTAH2
V(EDTAH2Na2) = 50 cm3
c(EDTAH2Na2) = 0,02500 mol/dm3
2. Mg2+ + CE + EDTAH2 2 = CE---Mg2+ + Mg---EDTAH2
V(Mg(NO3)2) = 16,6 cm3
c(Mg(NO3)2) = 0,03668 mol/dm3
nEDTAH =ð nCa +ð nMg
M(CaCl2) = 111 g/mol
2-ð 2+ð 2+ð
2
Należy obliczyć:
m(CaCl2) = ?
nCa =ð nEDTAH -ð nMg
2+ð 2-ð 2+ð
2
mCaCl =ð MCaCl ×ð(VEDTAH ×ðcEDTA -ðVMg ×ðcMg ) =ð111×ð(0,05×ð0,025 -ð 0,0166×ð0,03668) =ð 0,07112g
2-ð 2-ð 2+ð 2+ð
2 2
2 2
Kompleksometria
Przykład:
Próbkę o masie 2,5505 g rozpuszczono w wodzie, uzyskując 200 cm3 roztworu. Do
zmiareczkowania 50 cm3 tego roztworu wobec czerni eriochromowej, zużyto 18,0 cm3 roztworu EDTA
o stężeniu 0,0250 mol · dm-3, a do zmiareczkowania 50 cm3 roztworu wobec mureksydu, zużyto
10,0 cm3 tego samego roztworu wersenianu. Oblicz procentową zawartość magnezu w próbce.
RozwiÄ…zanie:
Dane:
mMg + mCa = 2,5505g
1. CE---Mg2+ + CE---Ca2+ + EDTAH2 2 = CE + Mg---EDTAH2 + Ca---EDTAH2
Vkolby = 200 cm3
Vpipety = 50 cm3
2. MU---Ca2+ + EDTAH2 2 = MU + Ca---EDTAH2
V1(EDTAH22-) = 18 cm3
n1 =ð nCa +ð nMg
V2(EDTAH22-) = 10 cm3
2 2+ð 2+ð
EDTAH2-ð
c(EDTAH2Na2) = 0,02500 mol/dm3
2
nEDTAH =ð nCa
2-ð 2+ð
2
MMg = 24 g/mol
MCa = 40 g/mol nCa +ð nMg =ð V1,EDTA ×ðcEDTA =ð 0,018×ð0,025 =ð 4,5×ð10-ð4
2+ð 2+ð
nMg =ð 2×ð10-ð4
Należy obliczyć:
nCa =ðV2,EDTA ×ðcEDTA =ð 0,01×ð0,025 =ð 2,5×ð10-ð4
% Mg = ?
2+ð
mMg
1,92×ð10-ð2
200
%Mg =ð ×ð100 =ð ×ð100 =ð 0,75
mMg =ð ×ðnMg ×ð MMg =ð 4×ð2,0×ð10-ð4 ×ð24 =ð1,92×ð10-ð2 g
2,5505 2,5505
50