ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Roztwór
Argentometryczne oznaczanie Cl-
AgNO3
Metoda Mohra
Kolba miarowa
Substancja podstawowa:
NaCl
(NaCl),
Pipeta
M = 58,5 g·mol 1
Biureta
mNaCl
cNaCl =ð
MNaCl ×ðVkolby
Naczyńko wagowe
AgNO3
ETAPY OZNACZENIA ARGENTOMETRYCZNEGO
1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej w kolbie miarowej
2. Oznaczenie stężenia roztworu AgNO3
Cl-
3. Oznaczenie stężenia roztworu Cl-
Kolba stożkowa
CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO4
Cl- + Ag+ = AgCl
(Roztwór NaCl,
K2CrO4 )
Jak w oznaczeniach argentometrycznych określa się punkt równoważności molowej?
ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Roztwór
Argentometryczne oznaczanie Cl-
AgNO3
Metoda Mohra
Kolba miarowa
Pipeta
Cl-
Biureta
Oznaczenie stężenia roztworu Cl-
AgNO3
Cl- + Ag+ = AgCl, CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO4
VAgNO ×ðcAgNO
3 3
cCl =ð
-ð
VCl
-ð
Oznaczenie Cl- i Br- przeprowadza się w roztworach obojętnych
Cl-
1. W środowisku zasadowym 2 Ag + + 2 OH- = Ag2O + H2O
Kolba stożkowa
2. W środowisku kwaśnym 2 CrO42- + 2H+ = Cr2O72- + H2O
(Roztwór NaCl,
K2CrO4 )
Ag2Cr2O7 lepiej rozpuszczalny niż Ag2CrO4 (oba związki rozpuszczają się w kwasach)
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Metoda Mohra. Poprawka na rozpuszczalność Ag2CrO4 (Vpopr)
Ag2CrO4 lepiej rozpuszczalny niż AgCl.
2
Ag CrO 2 Ag + CrO4
4
2
AgCl Ag + Cl
W PRM stężenie jonów Ag+ jest niewystarczające do wytrącenia Ag2CrO4.
WytrÄ…canie Ag2CrO4. rozpoczyna siÄ™ po dodaniu pewnego nadmiaru AgNO3.
Ten nadmiar można wyznaczyć doświadczalnie:
1. Do kolby stożkowej wlać 25 cm3 wody destylowanej
2. Dodać 5 kropli K2CrO4
3. Miareczkować roztworem AgNO3 do pojawienia się trwałego czerwonobrunatnego
zabarwienia pochodzÄ…cego od wytrÄ…cajÄ…cego siÄ™ osadu Ag2CrO4
4. Odczytać objętość zużytego roztworu AgNO3 (Vpopr)
ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Roztwór
Argentometryczne oznaczanie Cl-
AgNO3
Metoda Mohra
Cl-
Biureta
Oznaczenie stężenia roztworu Cl-
AgNO3
Cl- + Ag+ = AgCl, CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO4
(VAgNO -ðVpopr)×ðcAgNO
3 3
cCl =ð
-ð
VCl
-ð
Obliczenie masy jonów Cl- w badanym roztworze:
Cl-
Kolba stożkowa
mCl =ð MCl ×ðVKolby ×ðcCl
-ð -ð
(Roztwór NaCl,
K2CrO4 )
Argentometria
Przykład:
Jaką objętość roztworu AgNO3 o stężeniu 0,1233 mol/dm3 należy użyć do wytrącenia
chlorków z 0,2280 g soli kuchennej, zawierającej 0,79% zanieczyszczeń?
RozwiÄ…zanie:
Dane: Cl- + Ag+ = AgCl,
c(AgNO3) = 0,1233 mol/dm3
CrO42- + 2Ag+ = Ag2CrO4
msoli kuchennej = 0,2280
%zanieczyszczeń = 0,79
MCl 35,5
mCl =ð ×ð(1-ð 0,0079)×ðmNaCl =ð ×ð0,9921×ð0,2289 =ð 0,1373g
-ð
M(NaCl) = 58,5 g/mol
M 58,5
NaCl
Należy obliczyć:
V(AgNO3) = ?
nAgNO =ð nCl
-ð
3
mCl
-ð 0,1373
VAgNO =ð =ð =ð 0,03137dm3 =ð 31,37cm3
3
MCl ×ðcAgNO 35,5×ð0,1233
3
ANALIZA OBJ
TOŚCIOWA Roztwór
NH4SCN
Argentometryczne oznaczanie Cl-, Br- i I-
z roztworów kwaśnych
Metoda Volharda
Cl-
Biureta
AgNO3
SCN-
Oznaczenie stężenia roztworu Cl-
Cl- + Ag+nadmiar = AgCl,
Ag+ + SCN- = AgSCN,
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
Cl-
VAgNO ×ðcAgNO -ðVSCN ×ðcSCN
Kolba stożkowa
3 3
(Roztwór Cl-,
cCl =ð
-ð
VCl
-ð
AgNO3,nadmiar,
FeCl3
ANALIZA OBJ
TOŚCIOWA Roztwór
NH4SCN
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Metoda Volharda
Cl- + Ag+nadmiar = AgCl,
Ag+ + SCN- = AgSCN,
SCN-
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
AgNO3
Cl-
Biureta
1. Otrzymany w kolbie miarowej badany roztwór uzupełnić wodą
destylowaną do kreski miarowej i dokładnie wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej i przenieść ilościowo do kolby
stożkowej z korkiem szlifowym
3. Dodać 5 cm3 roztworu HNO3 o c = 2 mol/dm3 i 5 cm3 nitrobenzenu.
4. Dodać nadmiar AgNO3, zakorkować kolbę stożkową i wytrząsać 1
minutÄ™
5. Dodać 3 cm3 roztworu FeCl3 i miareczkować roztworem NH4SCN do
Cl-
momentu pojawienia siÄ™ czerwonego zabarwienia Fe(SCN)3
VAgNO ×ðcAgNO -ðVSCN ×ðcSCN
3 3
Kolba stożkowa
cCl =ð
-ð
(Roztwór Cl-,
VCl
-ð
AgNO3,nadmiar,
FeCl3
ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Metoda Volharda (I sposób)
Cl- + Ag+nadmiar = AgCl,
Ag+ + SCN- = AgSCN,
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
Cl-
AgNO3 SCN-
3. Dodać 5 cm3 roztworu HNO3 o c = 2 mol/dm3 i 5 cm3 nitrobenzenu
4. Dodać nadmiar AgNO3, zakorkować kolbę stożkową i wytrząsać 1 minutę
5. Dodać 3 cm3 roztworu FeCl3 i miareczkować roztworem NH4SCN do
momentu pojawienia siÄ™ czerwonego zabarwienia Fe(SCN)3
NH4SCN
Za PRM nadmiar SCN- nie reaguje
AgCl lepiej rozpuszczalny niż AgSCN
z Fe3+ lecz z AgCl
AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
Nitrobenzen
(Roztwór Cl-,
AgCl
AgNO3,nadmiar,
FeCl3
ANALIZA OBJ
TOÅšCIOWA
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Metoda Volharda (II sposób)
Cl- + Ag+nadmiar = AgCl,
Ag+ + SCN- = AgSCN,
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
Ag+
AgNO3 SCN-
AgCl
1. Do kolby miarowej z jonami Cl- dodać nadmiar AgNO3 i po wytrąceniu
AgCl roztwór w kolbie dopełnić do kreski woda destylowaną, wymieszać
2. Pobrać pipetą roztwór znad osadu i przenieść do kolby stożkowej
3. Dodać 3 cm3 roztworu FeCl3 i miareczkować roztworem NH4SCN do
momentu pojawienia siÄ™ czerwonego zabarwienia Fe(SCN)3
NH4SCN
Nadmiar NH4SCN reaguje z Fe3+
Ag+ + SCN- = AgSCN
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
(Roztwór Ag+,
FeCl3
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Roztwór
NH4SCN
Metoda Volharda. Przygotowanie mianowanego roztworu NH4SCN
Ag+ + SCN- = AgSCN,
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3
Biureta
AgNO3
VAgNO ×ðcAgNO
NH4SCN
3 3
cSCN =ð
_
AgNO3
VSCN _
Kolba stożkowa
(AgNO3,
FeCl3
Argentometryczne oznaczanie Cl-
Metoda Volharda
Przykład:
Obliczyć % zawartość KI w próbce o masie 0,2496 g, którą rozpuszczono w wodzie i
zakwaszono kwasem azotowym(V), a po dodaniu 20 cm3 roztworu AgNO3 o stężeniu 0,1 mol · dm-3
nadmiar AgNO3 odmiareczkowano roztworem NH4SCN o stężeniu 0,0548 mol · dm-3 , zużywajÄ…c
9,1 cm3 tego roztworu.
RozwiÄ…zanie:
Dane:
nI =ðVAgNO ×ðcAgNO -ðVSCN ×ðcSCN
-ð -ð -ð
3 3
V(AgNO3) = 20 cm3
c(AgNO2) = 0,10 mol/dm3
mKI =ð MKI ×ð(VAgNO ×ðcAgNO -ðVSCN ×ðcSCN )
-ð -ð
3 3
V(NH4SCN) = 9,1 cm3
c(NH4SCN) = 0,0548 mol/dm3
mKI =ð166×ð(0,02×ð0,1-ð0,0091×ð0,0548) =ð 0,2492g
mprobki = 0,2496 g
M(KI) = 167 g/mol
Należy obliczyć:
mKI 0,2492
%KI =ð ×ð100 =ð ×ð100 =ð 0,9984
%(KI) = ?
mpróbki 0,2496