12.
Oznaczenie zawartosci azotu w materiale roslinnym i oborniku metoda destylacyjna Kjeldahla

Zasada metody:

Material roslinny lub obornik mineralizuje sie na mokro przez utrzymywanie w temperaturze wrzenia z kwasem siarkowym6 w obecnosci mieszanki selenowej.W tych warunkach rozkladowi ulegaja organiczne zwiazki azotowe w srod ktorych dominuja bialka.Bialka pod wplywem kwasu siarkowego ulegaja hydrolizie rozpadajac sie na aminokwasy a te z kolei jak np aminokwas glicyna na amoniak 2tlenek wegla i wode:

Nh2-Ch2-COOH + 3H2SO4 = Nh3 +2CO2 +3SO2 + 4H2O

Powstaly amoniak wiazany jest przez kwas siarkowy na siarczan amonu:
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

W przypadku duzej zawartosci N-NO3 w badanym materiale roslinnym mineralizacje przeprowadza sie za pomoca kwasu salicylo-siarkowego i tiosiarczanu 6 sodu.Kwas salicylowy wiaze azotany w kwas nitrosalicylowy ktory po dodaniu tiosiarczanu 6 sodu jako reduktora przechodzi w kwas aminosalicylowy.Kwas aminosalicylowy ulega nastepnie mineralizacji podobnie jak inne zwiazki organiczne a uwalniajacy sie amoniak jest wiazany przez kwas siarkowy 6 na siarczan amonu.

Mieszanke selenowa dodaje sie jako katalizator przyspieszajacy mineralizacje substancji organicznej.
W otrzymanym roztworze po mineralizacji substancji organicznej oznacza sie azot metoda destylacyjna.Znajdujacy sie w roztworze siarczan 6 amonu jest rozkladany pod dzialaniem wodorotlenku sodu wg reakcji:
(nh4)2so4+2naoh=2nh3 +na2so4+2h20

Wydzielajacy sie amoniak oddestylowuje sie w odbieralniku z okreslona iloscia kwasu siarkowego 6 gdzie ponownie sie tworzy siarczan 6 amonu:

2nh3 +h2so4=(nh4)2so4

Po calkowitym oddestylowaniu amoniaku nadmiar nie zwiazanego przez amoniak kwasu siarkowego 6 odmiareczkowuje sie wodorotleenkiem sodu:

h2so4 + 2naoh = na2so4 +2h20

Z roznicy miedzy iloscia dodanego do odbieralnika kwasu a iloscia kwasu nie zwiazanego przez amoniak oblicza sie ilosc kwasu zobojetnionego przez amoniak a nastepnie przelicza ja na zawartosc azotu w badanym materiale