Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

1

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Technologia chemiczna

Przemysłowe laboratorium technologii chemicznej II-B

TCC0171l

Ewa Lorenc-Grabowska

Ć

wiczenie nr 8

Oznaczanie ciepła spalania i warto

ś

ci opałowej paliw stałych

Wrocław

2010

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

2

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Spis tre

ś

ci

I.

Wst

ę

p

3

1.1. Paliwa stałe

3

1.2. Ciepło spalania i warto

ść

opałowa

4

1.3. Kalorymetria

6

II.

Cel

ć

wiczenia

7

III. Wykonanie

ć

wiczenia

8

3.1

Zasada metody

8

3.2. Aparatura

9

3.2.1. Kalorymetr

9

3.2.2. Bomba kalorymetryczna

11

3.3. Odczynniki

13

3.4. Pojemno

ść

cieplna kalorymetru

14

3.4.1. Obliczanie stałej kalorymetru

15

3.5. Oznaczanie ciepła spalania

17

3.5.1. Obliczanie ciepła spalania

19

3.5.2. Obliczanie warto

ś

ci opałowej

22

IV. Bibilografia

22

V

Schemat sprawozdania

23

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

3

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

I.

Wst

ę

p

1.1. Paliwa stałe

Paliwem nazywamy materiał, który w procesie spalania wytwarza du

żą

ilo

ś

c energii

cieplnej w przeliczeniu na jednostk

ę

masy. Jego głównym utleniaczem w tym procesie jest

tlen atmosferyczny. Paliwa stosowane w energetyce mo

ż

na podzieli

ć

ze wzgl

ę

du na

pochodzenie na naturalne i sztuczne lub ze wzgl

ę

du na stan skupienia na paliwa stałe, ciekłe

i gazowe (Tabela 1). Inny podział paliw dotyczy ich odnawialno

ś

ci. Konwencjonalne

ź

ródła

energii takie jak paliwa kopalne (w

ę

giel, ropa) czy energia nuklearna s

ą

nieodnawialne. Do

odnawialnych

ź

ródeł energii zalicza si

ę

energi

ę

uzyskan

ą

z biomasy, wody, sło

ń

ca, wiatru

czy energie geotermaln

ą

, które stanowi

ą

niekonwencjonalne

ź

ródła energii.

Tabela 1. Podział paliw stosowanych w energetyce

Stan skupienia

Pochodzenie

Paliwa stałe

Paliwa ciekłe

Paliwa gazowe

Naturalne

-Biomasa,
-Torf,
-Lignit,
-W

ę

giel kamienny,

-Antracyt,

-Ropa naftowa,

-Gaz ziemny,
-Gaz kopalniany,

Syntetyczne

-Koks,
-Półkoks,
-Paliwa odpadowe,

-Produkty destylacji ropy
naftowej,
-Smoła w

ę

glowa i produkty

jej destylacji,
-Biooleje,

-Gazy koksownicze,
-Gazy miejskie,
-Gaz syntetyczny,

Do najwa

ż

niejszych naturalnych paliw stałych według wzrastaj

ą

cego stopnia

uw

ę

glenia zalicza si

ę

: drewno, torf, w

ę

giel brunatny, w

ę

giel kamienny, antracyt. W Tabeli 2

przedstawiono przyłady warto

ś

ci opałowej dla wymienionych paliw stałych. Do w

ę

gli typowo

energetycznych, przeznaczonych do bezpo

ś

redniego spalania w Polsce zalicza si

ę

w

ę

gle:

płomienny, gazowo-płomienny i gazowy. Do paliw stałych zaliczane s

ą

równie

ż

paliwa

odpadowe takie jak: zu

ż

yte gumy,

ś

cinki skórne czy

ś

mieci komunalne. Warto

ść

energetyczna odpadów palnych z ró

ż

nych procesów technologicznych jest bardzo

zró

ż

nicowana.

Tabela 2. Przykładowa charakterystyka wybranych naturalnych paliw stałych

Paliwo

Drewno

Torf

W

ę

giel

brunatny

W

ę

giel

kamienny

Antracyt

Zawarto

ś

c pierwiastka C

daf

, % mas.

50

53-62

66-78

76-90

93-97

Zawarto

ś

c cz

ęś

ci lotnych V

daf

, % mas.

85

67-75

40-60

10-48

3-10

Warto

ś

c opałowa Q

G,v,ad

MJ/kg

18,8

20-23

25-28

30-35

33-34

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

4

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

1.2. Ciepło spalania i warto

ść

opałowa

Ciepło spalania

(en: Gross calorific value)

to ilo

ść

ciepła, która wydziela si

ę

podczas całkowitego spalania paliwa stałego w bombie kalorymetrycznej w atmosferze tlenu,

w przeliczeniu na jednostk

ę

paliwa. Ko

ń

cowymi produktami s

ą

: tlen, azot, dwutlenek w

ę

gla,

dwutlenek siarki, woda w stanie płynnym i popiół-ozi

ę

bione do temperatury pokojowej.

Warto

ść

opałowa

(en: Net calorific value)

paliwa stałego to ciepło spalania

pomniejszone o ciepło parowania wody wydzielonej podczas spalania z paliwa i wody

powstałej z wodoru zawartego w paliwie.

Przy pomiarze w kalorymetrze powstaj

ą

ce gazy i pary pozostaj

ą

w bombie. Para

wodna skrapla si

ę

oddaj

ą

c utajone ciepło parowania. Podczas spalania w

ę

gla w paleniskach

para wodna uchodzi wraz z pozostałymi gazami do atmosfery, unosz

ą

c ze sob

ą

utajone

ciepło parowania wody. Ilo

ść

ciepła otrzymanego przez spalanie w

ę

gla w palenisku jest wi

ę

c

mniejsza od jego ciepła spalania. Obliczaj

ą

c ciepło spalania ponadto wykonuje si

ę

poprawki

uwzgl

ę

dniaj

ą

ce dodatkowe efekty cieplne wynikaj

ą

ce z syntezy i rozpuszczania si

ę

utworzonych w procesie spalania kwasów siarkowego i azotowego. Spalanie paliwa w

palenisku pod normalnym ci

ś

nieniem prowadzi do otrzymania z siarki i azotu zawartych w

paliwie dwutlenku siarki (SO

2

), tlenków azotu (NO

x

) i wolnego azotu (N

2

). W

ś

rodowisku

bomby kalorymetrycznej, w której panuj

ą

bardziej drastyczne warunki, nast

ę

puje dalsze

utlenianie powstałych tlenków w wyniku czego powstaj

ą

wymienione wcze

ś

niej kwasy, a to

wi

ąż

e si

ę

z dodatkowymi efektami cieplnymi.

Ciepło spalania danego paliwa w przeliczeniu na stan suchy i bezpopiołowy, b

ę

d

ą

ce

w przybli

ż

eniu ciepłem spalania substancji organicznej paliwa, zale

ż

y przede wszystkim od

składu elementarnego tej substancji oraz, w nieznacznym stopniu, od rodzaju

wyst

ę

puj

ą

cych wi

ą

za

ń

chemicznych.

Najwi

ę

kszy udział w cieple spalania maj

ą

w

ę

giel i wodór. W

ę

giel, poniewa

ż

wyst

ę

puje w

najwi

ę

kszej procentowej ilo

ś

ci, wodór gdy

ż

charakteryzuje si

ę

najwi

ę

kszym ciepłem

spalania. Tlen natomiast zmniejsza ciepło spalania.

W przypadku w

ę

gli kamiennych, w miar

ę

post

ę

puj

ą

cego wzrostu ich uw

ę

glenia, obserwuje

si

ę

charakterystyczne zmiany składu elementarnego, co bezpo

ś

rednio wpływa na wielko

ść

ciepła spalania. Najwi

ę

ksze ciepło spalania odpowiada w

ę

glom zajmuj

ą

cym

ś

rodkow

ą

skal

ę

uw

ę

glania Rys.1.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

5

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Rys.1. Zmiany ciepła spalania w zale

ż

no

ś

ci od stopnia uw

ę

glenia w

ę

gla kamiennego

Małe ciepło spalania w

ę

gli niskouw

ę

glonych, wynika z tego,

ż

e w w

ę

glach tych, dla ustalonej

warto

ś

ci wodoru, zawarto

ść

pierwiastka w

ę

gla jest mniejsza w odniesieniu do pozostałych

w

ę

gli (Rys.2.).

Rys. 2. Zale

ż

no

ść

zawaror

ś

ci tlenu i wodoru w w

ę

glach od stopnia uw

ę

glenia

Du

ż

a jest równie

ż

zawarto

ść

tlenu w tych w

ę

glach. W

ę

gle

ś

redniouw

ę

glone charakteryzuj

ą

si

ę

zbli

ż

on

ą

zawarto

ś

ci

ą

wodoru oraz wi

ę

ksz

ą

zawarto

ś

ci

ą

w

ę

gla pierwiastkowego i

mniejsz

ą

tlenu w porównaniu do w

ę

gli niskouw

ę

glonych. Taki skład pierwiastkowy

przyczynia si

ę

do silnego wzrostu ciepła spalania. W wyniku dalszego uw

ę

glania zwi

ę

ksza

si

ę

zawarto

ść

w

ę

gla pierwiastkowego, zawarto

ść

tlenu pozostaje prawie bez zmian,

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

6

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

wyra

ź

nie zmniejsza si

ę

natomiast zawarto

ść

wodoru. W rezultacie ciepło spalania w

ę

gli

wysoko uw

ę

glonych i antracytów jest mniejsze od ciepła spalania w

ę

gli koksuj

ą

cych, w

których zawarto

ść

tlenu jest znacznie zmniejszona, zawarto

ść

wodoru jest jeszcze wysoka a

proporcjonalnie zwi

ę

kszona jest zawarto

ść

w

ę

gla pierwiastkowego.

1.3. Kalorymetria

Kalorymetria zajmuje si

ę

wyznaczaniem ilo

ś

ci energii wydzielonej lub pobranej w

postaci ciepła w procesach fizyczyko-chemicznych. Pomiary kalorymetryczne dotycz

ą

okre

ś

lenia zmiany temperatury.

Pierwsza zasada termodynamiki stwierdza,

ż

e całkowita energia układu

izolowanego jest wielko

ś

ci

ą

stał

ą

i nie zale

ż

y od przebiegaj

ą

cych w tym układzie procesów.

A zatem w normalnych warunkach nie mo

ż

na stworzy

ć

czy zniszczy

ć

energii, mo

ż

na

natomiast przemieni

ć

jeden rodzaj energii w inny. W procesie spalania paliw energia reakcji

chemicznej jest przemieniona w energi

ę

ciepln

ą

i inn

ą

reakcj

ę

chemiczn

ą

.

Z pierwszej zasady termodynamiki wynika wi

ę

c,

ż

e bilans cieplny

∆

Q=0 mo

ż

na zastosowa

ć

,

gdy układ jest osłoni

ę

ty izolacj

ą

adiabatyczn

ą

, nie wykonuje si

ę

pracy nad układem, układ

nie promieniuje i jest energetycznie zamkni

ę

ty. Kalorymetry to urz

ą

dzenia, które spełniaj

ą

powy

ż

sze warunki.

Kalorymetr

Kalorymetr to urz

ą

dzenie do pomiaru ciepła spalania. Ogólnie składa si

ę

z dwóch

cz

ęś

ci: wewn

ę

trznej, któr

ą

jest najcz

ęś

ciej naczynie kalorymetryczne i zewn

ę

trznej osłony,

któr

ą

najcz

ęś

ciej stanowi płaszcz wodny.

Istnieje wiele typów kalorymetrów. Najcz

ęś

ciej s

ą

one dzielone na podstawie zasady ich

działania. Wyró

ż

niamy wi

ę

c dwa niezale

ż

ne od siebie podziały na :

-kalorymetry adiabatyczne i nieadaiabatyczne (kalorymetr adiabatyczny - całkowita

eliminacja wymiany ciepła z otoczeniem, temperatury osłony i naczynka s

ą

sobie równe, lecz

zmieniaj

ą

si

ę

podczas pomiaru),

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

7

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

-kalorymetry izotermiczne i nieizotermiczne (kalorymetr izotermiczny - temperatura

podczas całego pomiaru jest stała, temperatury osłony i naczynka s

ą

stałe podczas

pomiaru).

Mo

ż

emy, wi

ę

c mie

ć

kalorymetr adiabatyczny izotermiczny jak i adiabatyczny

nieizotermiczny. Kalorymetry niaadiabatyczne s

ą

zazwyczaj równocze

ś

nie nieizotermiczne.

Tego typu kalorymetry najcz

ęś

ciej okre

ś

lane s

ą

jako kalorymetry diatermiczne.

Kalorymetry mog

ą

by

ć

równie

ż

podzielone ze wzgl

ę

du na rodzaj badanych procesów

czy sposobu wprowadzania substancji. Wyró

ż

niamy tu:

-bomb

ę

kalorymetryczn

ą

: pomiar ciepła spalania ciał stałych i cieczy,

-kalorymetr Junkersa: pomiar ciepła spalania gazów,

-kalorymetr reakcyjny: pomiar ciepła reakcji w roztworze.

Pojemno

ść

cieplna kalorymetru

Ciepło spalania paliwa stałego okre

ś

la si

ę

w kalorymetrze diatermicznym stosuj

ą

c

tlenow

ą

bomb

ę

kalorymetryczn

ą

. Oznaczanie efektu cieplnego powstałego w bombie

kalorymetrycznej wymaga znajomo

ś

ci pojemno

ś

ci cieplnej kalorymetru.

Pojemno

ść

cieplna kalorymetru to ilo

ść

ciepła potrzebna do ogrzania układu

kalorymetrycznego o 1

o

C (J/

o

C). Pojemno

ść

ciepln

ą

kalorymetru oznacza si

ę

spalaj

ą

c

wzorcow

ą

substancj

ę

o znanym cieple spalania. Oznaczenie przeprowadza si

ę

w takich

samych warunkach, w jakich prowadzone b

ę

d

ą

pomiary ciepła spalania paliwa.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

8

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

II. Cel ćwiczenia

Celem

ć

wiczenia jest zapoznanie studenta z metodyk

ą

oznaczania ciepła spalania

paliwa stałego metod

ą

spalania w bombie kalorymetrycznej oraz obliczenie warto

ś

ci

opałowej paliwa. Zadanie studenta polega na wykonaniu pomiaru, oznaczeniu niezb

ę

dnych

poprawek a nast

ę

pnie wyliczeniu ciepła spalania i warto

ś

ci opałowej.

W pierwszym etapie bada

ń

wyznacza si

ę

stał

ą

kalorymetru na podstawie pomiaru

ciepła spalania wzorcowej substancji (kwas benzoesowy) i wyznaczeniu niezb

ę

dnych

poprawek. Drugi etap obejmuje wyznaczenie ciepła spalania paliwa stałego oraz oznaczeniu

niezb

ę

dnych poprawek. Ostatnim etapem

ć

wiczenia jest obliczenie warto

ś

ci opałowej paliwa

stałego.

III. Wykonanie ćwiczenia

Ć

wiczenie obejmuje wykonanie pomiaru stałej kalorymetru, ciepła spalania odwa

ż

ki

paliwa stałego wraz z poprawkami na wszystkie efekty cieplne. W ramach

ć

wiczenia

wykonana b

ę

dzie równie

ż

analiza techniczna. Nale

ż

y ponownie zapozna

ć

si

ę

z instrukcj

ą

do

ć

wicze

ń

: Technologia chemiczna-surowce i no

ś

niki energii: Analiza techniczna (W1)

3.1.

Zasada metody

Pomiar jest wykonany zgodnie z norm

ą

ISO 1928:2009. Zasada metody oznaczania

ciepła spalania metod

ą

kalorymetryczn

ą

polega na dokładnym zmierzeniu ilo

ś

ci ciepła

wydzielonego podczas spalenia znanej ilo

ś

ci paliwa w bombie kalorymetrycznej (w stałej

obj

ę

to

ś

ci) w tlenie, pod ci

ś

nieniem, gdy produkty spalania ozi

ę

biaj

ą

si

ę

do temperatury

pokojowej. Ilo

ść

wydzielonego ciepła okre

ś

la si

ę

przez pomiar przyrostu temperatury wody w

naczyniu kalorymetrycznym, w którym jest zanurzona bomba kalorymetryczna. Po

wprowadzeniu poprawek, uwzgl

ę

dniaj

ą

cych dodatkowe efekty cieplne zwi

ą

zane z wymian

ą

ciepła z otoczeniem, skorygowany przyrost temperatury mno

ż

y si

ę

przez stał

ą

C

(pojemno

ść

ciepln

ą

układu kalorymetrycznego). Od tak obliczonej warto

ś

ci ciepła

spalania odejmuje si

ę

ciepło syntezy i rozpuszczania utworzonych w procesie spalania

kwasu siarkowego i azotowego, których ilo

ść

oznacza si

ę

poprzez miareczkowanie.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

9

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Pomiary kalorymetryczne składaj

ą

si

ę

z trzech okresów: pocz

ą

tkowego, głównego,

ko

ń

cowego (Rys.3.). Okres pocz

ą

tkowy poprzedzony jest około 10 minutowym mieszaniem

układu, który prowadzi do stabilizacji temperatury wewn

ą

trz układu. W okresie

pocz

ą

tkowym trwaj

ą

cym 5 minut w odst

ę

pach 1 minutowych odczytuje si

ę

sze

ś

ciokrotnie

temperatur

ę

układu. Na Rys 3. jest on pokazany jako okres pomi

ę

dzy T

1

a T

2

. Okres główny

rozpoczyna si

ę

od momentu zapalenia si

ę

odwa

ż

ki paliwa (T

2

) i trwa do momentu, gdy

temperatura układu przestaje rosn

ąć

(T

3

). Okres ko

ń

cowy, nast

ę

puj

ą

cy po okresie

głównym, powinien trwa

ć

około 5 minut.

Okresy:

0

–

uruchomienie

mieszania

(T

0

)

stabilizacja temperatury wewn

ą

trz bomby;

1

–

okres

pocz

ą

tkowy

–

(T

1

)

charakteryzuje si

ę

wymian

ą

ciepła mi

ę

dzy

naczyniem

kalorymetru

a

płaszczem

wodnym; 2 – okres główny rozpoczyna

si

ę

z chwil

ą

zapłonu paliwa w bombie (T

2

)

i ko

ń

czy, gdy temperatura kalorymetru

przestanie rosn

ąć

(T

3

); 3 – okres

ko

ń

cowy, nast

ę

puje po okresie głównym,

temperatura zmienia si

ę

w nim na skutek

wymiany ciepła osłony (T

4

)

Rys. 3. Zmiany temperatury w procesie spalania w bombie kalorymetrycznej

3.2.

Aparatura

3.2.1. Kalorymetr

Kalorymetr słu

ż

y do oznaczania ciepła spalania paliw stałych. Schemat kalorymetru

pokazano na Rys. 4, a na Rys. 5 pokazano panel kontrolny kalorymetru. Układ

kalorymetryczny do oznaczania ciepła spalania składa si

ę

zazwyczaj z naczynia

kalorymetrycznego, płaszcza wodnego, bomby kalorymetrycznej oraz mieszadła i

termometru.

0 1 2 3

okresy

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

10

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

1. Bomba kalorymetryczna

2. Przykrywa kalorymetru

3. Czujnik temperatury

4. Uchwyt przykrywy z

przył

ą

czonym silnikiem od

mieszadła

5. Mieszadło

6. Naczynie kalorymetryczne

7. Płaszcz wodny składaj

ą

cy si

ę

z:

a.

Ś

ciany wewn

ę

trznej

b.

Ś

ciany zewn

ę

trznej

c. Zwój

d. Mieszadło r

ę

czne

8. Panel kontrolny

9. Stół z gniazdkiem wtykowym

i

czujnikiem temperatury.

Rys. 4. Kalorymetr KL-11 Mikado

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

11

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

a)

Panel kontrolny:

1. Czoło panelu

2. Podnoszony panel z

wy

ś

wietlaczami

3. Wyj

ś

cie na czujnik temperatury

4. Wł

ą

cznik mieszadła

5. Wł

ą

cznik zapłonu

6. LED - czujnik stanu wł

ą

czenia

aparatu

b)

Panel kontrolny (wy

ś

wietlacz):

1. Wł

ą

cznik kalorymetru (POWER)

2. Przycisk START -

automatycznie rozpocz

ę

cie

pomiaru ciepła spalania

3. Przyciski słu

żą

ce do

przeł

ą

czania informacji

wy

ś

wietlanych na wy

ś

wietlaczu

(4)

4. Wy

ś

wietlacz pokazuj

ą

cy

wybran

ą

(5) warto

ść

pomiaru

5. LED - pod

ś

wietlenie wskazuj

ą

ce

aktualnie wy

ś

wietlan

ą

(4)

warto

ść

pomiaru

6. LED - wy

ś

wietlacz ukazuj

ą

cy

aktualny okres (punkt) pomiaru

Rys. 5. Panel kontrolny kalorymetru

3.2.2. Bomba kalorymetryczna

Bomba

kalorymetryczna

stanowi

cylindryczne

grubo

ś

cienne

naczynie

wysokoci

ś

nieniowe wykonane ze stali kwasoodpornej. Schemat bomby przedstawiono na

Rys. 6 a, a na Rys. 6. b-c przedstawiono zdj

ę

cia bomby stosowanej na zaj

ę

ciach. W głowicy

bomby znajduj

ą

si

ę

dwie elektrody, izolowana i nieizolowana oraz dwa zawory do

doprowadzania tlenu i odprowadzania spalin.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

12

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

(a)

Rys. 6. Schemat bomby kalorymetrycznej (a) głowica bomby (b), głowica bomby

umieszczona w korpusie (c) układ do napełniania bomby tlenem (d)

(b)

(c)

(d)

woda

wlot gazu

naczynie

kalorymetryczne

bomba
(komora spalania)

tygiel z próbka

mieszadło

termometr

drut

elektrody do

zapłonu

wylot gazu

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

13

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

3.3.

Odczynniki

Tlen

Tlen bezwodny, niezawieraj

ą

cy wodoru i substancji palnych, o 99,5 % (V/V) czysto

ś

ci,

spr

ęż

ony tak, aby napełni

ć

bomb

ę

do ci

ś

nienia 3 MPa.

Drut

Drut niklowo-chromowy o

ś

rednicy 0,16-0,20 mm do zapalenia odwa

ż

ki paliwa.

Kwas benzoesowy (C

7

H

6

O

2

)

Zalecanym zwi

ą

zkiem do oznaczenia ciepła spalania metod

ą

spalania w

bombie tlenowej jest kwas benzoesowy. Przed wykonaniem pomiaru

pojemno

ś

ci kalorymetru zwi

ą

zek powinien by

ć

przez 72 godz. osuszany w

eksykatorze.

Wodorotlenek barowy, roztwór 0,05M (0,1N) – Ba(OH)

2

Wodorotlenek barowy stosowany jest do oznaczania zawarto

ś

ci kwasu siarkowego (VI) i

azotowego (V).

W

ę

glan sodowy, roztwór 0,05M (0,1N) – Na

2

CO

3

W

ę

glan sodowy stosowany jest do oznaczania kwasu siarkowego (VI) i azotowego (V).

Kwas solny, roztwór 0,1M (0,1N) solution – HCl

Kwas solny stosowany jest do oznaczania kwasu siarkowego (VI) i azotowego (V).

Wodorotlenek potasowy, roztwór 0,1M (0,1N) - KOH

Wodorotlenek potasu stosowany jest do miareczkowania kwasu azotowego utworzonego w

procesie spalania paliwa stałego.

Fenoloftaleina, roztwór alkoholowy 10 g/dm

3

Fenoloftaleina jest stosowana jako wska

ź

nik kwasowo-zasadowy

przy miareczkowaniu.

Oran

ż

metylowy, roztwór alkoholowy 1 g/dm

3

Oran

ż

metylowy jest stosowany jako wska

ź

nik kwasowo-

zasadowy przy miareczkowaniu.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

14

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

3.4.

Pojemno

ść

cieplna kalorymetru

Pojemno

ść

cieplna kalorymetru (C), wyra

ż

ona w J/

o

C, jest to ilo

ść

ciepła potrzebna

do ogrzania układu kalorymetrycznego o 1

o

C.

Pojemno

ść

ciepln

ą

oznacza si

ę

spalaj

ą

c substancj

ę

wzorcow

ą

(kwas benzoesowy), o

znanym cieple spalania. Oznaczenie przeprowadza si

ę

w tym samym układzie

kalorymetrycznym i w takich samych warunkach, w jakich wykonywane b

ę

d

ą

oznaczenia

ciepła spalania paliwa.

Wyznaczanie pojemno

ś

ci cieplnej kalorymetru.

Proces wyznaczania stałej kalorymetru jest czynno

ś

ci

ą

wielozadaniow

ą

st

ą

d nale

ż

y

szczególnie uwa

ż

nie zapisywa

ć

wszystkie masy i obj

ę

to

ś

ci stosowanych odczynników jak

równie

ż

temperatury poszczególnych okresów.

Prosz

ę

uwa

ż

nie przeczyta

ć

i post

ę

powa

ć

zgodnie z instrukcj

ą

.

a) Zwa

ż

y

ć

1,0 g kwasu benzoesowego, z dokładno

ś

ci

ą

± 0,1 mg (m

BA

).

b) Uci

ąć

10-12 cm drutu (zanotowa

ć

mas

ę

, m

w1

).

c) Przygotowa

ć

pastylk

ę

z kwasu benzoesowego umieszczaj

ą

c w

ś

rodku drut, zwa

ż

y

ć

(m=m

BA

+m

w1

).

d) Ko

ń

ce drutu przymocowa

ć

do elektrod. Upewni

ć

si

ę

,

ż

e wszystko jest dobrze poł

ą

czone.

e) Nala

ć

do bomby 5 cm

3

wody destylowanej.

f) Głowic

ę

bomby z próbk

ą

poł

ą

czy

ć

szczelnie z korpusem, zakr

ę

ci

ć

nakr

ę

tk

ę

. Pami

ę

ta

ć

o

zamkni

ę

ciu zaworu.

g) Napełni

ć

bomb

ę

tlenem (Uwaga: tlen pod ci

ś

nieniem jest bardzo niebezpieczny, bomba

powinna by

ć

napełniona przez prowadz

ą

cego lub technika).

h) Ochłodzi

ć

naczynie kalorymetryczne tak, aby temperatura wody w naczyniu była o 0,5-

1,5

o

C ni

ż

sza od temperatury wody w płaszczu kalorymetru.

i) Osuszy

ć

i zwa

ż

y

ć

naczynie kalorymetryczne z wod

ą

. Masa naczynia z wod

ą

powinna

by

ć

stała (podaje prowadz

ą

cy) z dokładno

ś

ci

ą

nie mniejsz

ą

ni

ż

±

0,5 g. Je

ż

eli masa jest

niewła

ś

ciwa nale

ż

y j

ą

skorygowa

ć

dodaj

ą

c lub odejmuj

ą

c wod

ę

.

j) Umie

ś

ci

ć

naczynie kalorymetryczne w płaszczu, a nast

ę

pnie umie

ś

ci

ć

w naczyniu

bomb

ę

.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

15

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

k) Elektrody bomby poł

ą

czy

ć

z przewodami elektrycznymi.

l) Zamkn

ąć

przykryw

ę

kalorymetru.

m) Wł

ą

czy

ć

przycisk POWER.

n) Odczeka

ć

5-10 minut w celu stabilizacji warunków pomiaru.

o) Rozpocz

ąć

automatyczny pomiar wł

ą

czaj

ą

c przycisk START

p) Odczeka

ć

do momentu zako

ń

czenia pomiaru. Spisa

ć

parametry pomiaru przedstawione

na wy

ś

wietlaczu (Rys. 5. b pkt.4 i 5).

q) Wył

ą

czy

ć

kalorymetr wciskaj

ą

c przycisk POWER.

r) Po zako

ń

czeniu pomiaru nale

ż

y:

Zdj

ąć

przykryw

ę

kalorymetru i rozł

ą

czy

ć

elektrody.

Wyj

ą

c bomb

ę

z naczynia.

Ostro

ż

nie otworzy

ć

zawór wylotowy gazu, pozostawi

ć

do całkowitego opró

ż

nienia

bomby z gazów.

Otworzy

ć

bomb

ę

, sprawdzi

ć

czy nast

ą

piło całkowite spalenie próbki, zwa

ż

y

ć

pozostały drut (m

w2

).

Przemy

ć

ostro

ż

nie wn

ę

trze bomby wod

ą

destylowan

ą

(nie wi

ę

cej ni

ż

100 cm

3

)

roztwór zgromadzi

ć

w kolbie Erlenmajera.

Nast

ę

pnie roztwór ogrza

ć

do wrzenia, utrzymywa

ć

w stanie wrzenia przez 5 min.,

ochłodzi

ć

do temperatury pokojowej

Schłodzony roztwór zmiareczkowa

ć

roztworem 0,1M NaOH wobec fenoloftaleiny.

(Uwaga: fenoloftaleina w roztworze zasadowym przyjmuje barw

ę

ró

ż

ow

ą

).

Zanotowa

ć

obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego wodorotlenku potasu – V

NaOH

[cm

3

].

3.4.1. Obliczanie stałej kalorymetru

Stał

ą

kalorymetru oblicza si

ę

według wzoru przedstawionego poni

ż

ej:

k

D

c

c

m

Q

C

t

N

BA

BA

+

+

+

×

=

1

(2)

gdzie:

Ciepło spalania kwasu benzoesowego

Q

BA

= 26477 J/g

Poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru z otoczeniem,

°

C

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

16

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

(

) (

)

d

n

d

d

k

K

k

H

×

−

+

+

×

=

1

5

,

0

gdzie:

n – liczba odczytów w głównym okresie pomiarowym,

d

H

–

ś

redni przyrost temperatury na 1 min w okresie pocz

ą

tkowym,

°

C;

d

K

–

ś

redni przyrost temperatury na 1 min w okresie ko

ń

cowym,

°

C;

Poprawka na ciepło wydzielone podczas spalania drutu, J

(

)

q

m

m

c

w

w

w

×

−

=

2

1

1

gdzie:

q

w

– ciepło spalania drutu, J/g

Poprawka na tworzenie si

ę

HNO

3

, J

0

,

6

×

=

c V

NaOH

N

Ogólny przyrost temperatury okresu głównego,

°

C

T

T

D

t

2

3

−

=

Przykład oblicze

ń

:

Dane eksperymentalne:

Ciepło spalania kwasu benzoesowego

Q

BA

=26 477 J/g

Masa kwasu benzoesowego

m

BA

=1,0127 g

Ciepło spalania drutu

q

w

=6740,7 J/g

Pocz

ą

tkowa masa drutu

m

w1

=0,0138 g

Masa drutu po spaleniu

m

w2

=0,0018 g

Obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego roztworu 0,1M NaOH

V

NaOH

= 2,62 cm

3

Liczba odczytów w głównym okresie pomiarowym n=5

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

17

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Temperatury poszczególnych okresów [

°

C]: T

1

=22,375

T

2

=22,385

T

3

=24,404

T

4

=24,395

Obliczenia

Poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru z otoczeniem

( )

C

k

0

0053

,

0

5

404

,

24

395

,

24

1

5

5

404

,

24

395

,

24

5

375

,

22

385

,

22

5

,

0

−

=













−

×

−

+













−

−

−

×

=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas spalania drutu

(

)

J

c

89

,

80

7

,

6740

0018

,

0

0138

,

0

1

=

×

−

=

Poprawka na tworzenie si

ę

HNO

3

J

V

c

NaOH

N

72

,

15

0

,

6

62

,

2

0

,

6

=

×

=

×

=

Ogólny przyrost temperatury okresu głównego

C

D

o

t

019

,

2

385

,

22

404

,

24

=

−

=

Stała kalorymetru

C

J

c

o

13412

0053

,

0

019

,

2

2

,

15

89

,

80

0127

,

1

26477

=

+

+

+

×

=

3.5.

Oznaczanie ciepła spalania

Proces oznaczania ciepła spalania jest czynno

ś

ci

ą

wielozadaniow

ą

st

ą

d nale

ż

y

szczególnie uwa

ż

nie zapisywa

ć

wszystkie masy i obj

ę

to

ś

ci stosowanych odczynników jak

równie

ż

temperatury poszczególnych okresów.

Prosz

ę

uwa

ż

nie przeczyta

ć

i post

ę

powa

ć

zgodnie z instrukcj

ą

a) Otrzyman

ą

próbk

ę

analityczn

ą

dokładnie wymiesza

ć

a nast

ę

pnie odwa

ż

y

ć

około 0,8

÷

1,5

g

±

0,1 mg próbki i umie

ś

ci

ć

lu

ź

no w kwarcowym tyglu (zapisa

ć

mas

ę

próbki).

b) Umie

ś

ci

ć

tygiel w uchwycie elektrody.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

18

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

c) Zwa

ż

y

ć

10-12 cm drutu (zanotowa

ć

mas

ę

, m

w1

), w

ś

rodkowej cz

ęś

ci drutu wykona

ć

trzy

zwoje i zanurzy

ć

je w w

ę

glu.

d) Ko

ń

ce drutu przymocowa

ć

do elektrod. Upewni

ć

si

ę

,

ż

e wszystko jest dobrze poł

ą

czone.

e) Nala

ć

do bomby 5 cm

3

wody destylowanej.

f) Głowic

ę

bomby z próbk

ą

poł

ą

czy

ć

szczelnie z korpusem, zakr

ę

ci

ć

nakr

ę

tk

ę

. Pami

ę

ta

ć

o

zamkni

ę

ciu zaworu.

g) Napełni

ć

bomb

ę

tlenem (Uwaga: tlen pod ci

ś

nieniem jest bardzo niebezpieczny, bomba

powinna by

ć

napełniona przez prowadz

ą

cego lub technika).

h) Ochłodzi

ć

naczynie kalorymetryczne tak, aby temperatura wody w naczyniu była o 0,5-

1,5

o

C ni

ż

sza od temperatury wody w płaszczu kalorymetru.

i) Osuszy

ć

i zwa

ż

y

ć

naczynie kalorymetryczne z wod

ą

. Masa naczynia z wod

ą

powinna

by

ć

stała (podaje prowadz

ą

cy) z dokładno

ś

ci

ą

nie mniejsz

ą

ni

ż

±

0,5 g. Je

ż

eli masa jest

niewła

ś

ciwa nale

ż

y j

ą

skorygowa

ć

dodaj

ą

c lub odejmuj

ą

c wod

ę

.

j) Umie

ś

ci

ć

naczynie kalorymetryczne w płaszczu, a nast

ę

pnie umie

ś

ci

ć

w naczyniu

bomb

ę

. Elektrody bomby poł

ą

czy

ć

z przewodami elektrycznymi. Zamkn

ąć

przykryw

ę

kalorymetru.

k) Wł

ą

czy przycisk POWER. Odczeka

ć

5-10 minut w celu stabilizacji warunków pomiaru.

l) Rozpocz

ąć

automatyczny pomiar wł

ą

czaj

ą

c przycisk START.

m) Odczeka

ć

do momentu zako

ń

czenia pomiaru. Spisa

ć

parametry pomiaru przedstawione

na wy

ś

wietlaczu (Rys. 5.b pkt.4 i 5).

n) Wył

ą

czy

ć

kalorymetr wciskaj

ą

c przycisk POWER. Po zako

ń

czeniu pomiaru nale

ż

y:

Zdj

ąć

przykryw

ę

kalorymetru i rozł

ą

czy

ć

elektrody.

Wyj

ąć

bomb

ę

z naczynia.

Ostro

ż

nie otworzy

ć

zawór wylotowy gazu, pozostawi

ć

do całkowitego opró

ż

nienia

bomby z gazów.

Otworzy

ć

bomb

ę

, sprawdzi

ć

czy nast

ą

piło całkowite spalenie próbki, zwa

ż

y

pozostały drut (m

w2

).

o) Przemy

ć

ostro

ż

nie wn

ę

trze bomby 100 cm

3

wody destylowanej, roztwór zgromadzi

ć

w

kolbie Erlenmajera. Nast

ę

pnie roztwór ogrza

ć

do wrzenia, utrzymywa

ć

w stanie wrzenia

przez 5 min., ochłodzi

ć

do temperatury pokojowej.

p) Schłodzony roztwór zmiareczkowa

ć

roztworem 0,05 M Ba(OH)

2

wobec fenoloftaleiny.

Zanotowa

ć

obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego wodorotlenku baru – V

1

[cm

3

].

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

19

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

q) Do zmiareczkowanego roztworu doda

ć

20,0 cm

3

0,05M Na

2

CO

3

, podgrza

ć

do wrzenia,

ods

ą

czy

ć

osad, przemy

ć

go gor

ą

c

ą

wod

ą

destylowan

ą

. Zebra

ć

cały przes

ą

cz.

r) Zmiareczkowa

ć

wystudzony przes

ą

cz 0,1M HCl wobec oran

ż

u metylowego. (Uwaga:

Oran

ż

metylowy w

ś

rodowisku kwa

ś

nym jest czerwony, w oboj

ę

tnym czy lekko kwa

ś

nym

lub lekko zasadowym jest pomara

ń

czowy, a w

ś

rodowisku zasadowym staje si

ę

ż

ółty.

Nale

ż

y zignorowa

ć

zmian

ę

barwy wynikaj

ą

c

ą

z obecno

ś

ci fenoloftaleiny). Zanotowa

ć

obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego kwasu solnego - V

2

[cm

3

].

3.5.1. Obliczanie ciepła spalania (Q

Gr

)

(

)

m

c

k

D

C

Q

t

ad

v

Gr

−

−

×

=

,

,

(3)

gdzie:

Q

Gr,v,ad

–ciepło spalania paliwa stałego w stanie analitycznym, J/g

C –

stała kalorymetru, J/

°

C

D

t

–

ogólny przyrost temperatury okresu głównego,

°

C

k –

poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru z otoczeniem,

°

C

c –

suma poprawek na dodatkowe efekty cieplne, J

m –

masa próbki paliwa stałego, g

Poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru z otoczeniem

(

) (

)

d

n

d

d

k

K

K

H

×

−

+

−

×

=

1

5

,

0

gdzie:

n – liczba odczytów w głównym okresie pomiarowym,

d

H

–

ś

redni przyrost temperatury na 1 min w okresie pocz

ą

tkowym,

°

C;

d

K

–

ś

redni przyrost temperatury na 1 min w okresie ko

ń

cowym,

°

C;

Suma poprawek na dodatkowe efekty cieplne, J

c

c

c

c

N

S

+

+

=

1

Poprawka na ciepło wydzielone podczas spalania drutu, J

(

)

q

m

m

c

w

w

w

×

−

=

2

1

1

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

20

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Poprawka na ciepło wydzielone podczas powstawania H

2

SO

4

, J

(

)

0

,

20

1

,

15

2

1

−

+

×

=

V

V

c

S

V

1

–obj

ę

to

ść

Ba(OH)

2

, cm

3

V

2

–obj

ę

to

ść

HCl, cm

3 .

Poprawka na ciepło wydzielone podczas powstawania HNO

3

, J

(

)

0

,

6

0

,

20

2

×

−

=

V

c

N

Ogólny przyrost temperatury okresu głównego,

°

C

T

T

D

t

2

3

−

=

Przykład oblicze

ń

Ciepło spalania paliwa stałego

Stała kalorymetru

C=13293 J/

°

C

Masa odwa

ż

ki paliwa

m=0,9987 g

Ciepło spalania drutu

q

w

=6740,7 J/g

Masa drutu przed pomiarem

m

w1

=0,0143 g

Masa drutu po pomiarze

m

w2

=0,0025 g

Obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego Ba(OH)

2

V

1

=10,1 cm

3

Obj

ę

to

ść

zu

ż

ytego HCl,

V

2

=12,0 cm

3

Liczba odczytów w głównym okresie pomiarowym n=5

Temperatury poszczególnych okresów [

°

C]: T

1

=24,217; T

2

=24,225; T

3

=25,954; T

4

=25,950

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

21

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Obliczenia

Poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru z otoczeniem

(

)

C

k

o

002

,

0

5

954

,

25

950

,

25

1

5

5

954

,

25

950

,

25

5

217

,

24

225

,

24

5

,

0

−

=













−

×

−

+













−

−

−

×

=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas spalania drutu

(

)

J

c

54

,

79

7

,

6740

0025

,

0

0143

,

0

1

=

×

−

=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas powstawania HNO

3

, J

(

)

J

V

c

N

4

,

59

0

,

6

9

,

9

0

,

6

20

2

=

×

=

×

−

=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas powstawania H

2

SO

4

, J

(

)

J

V

V

c

S

71

,

31

1

,

15

1

,

2

1

,

15

20

2

1

=

×

=

×

−

+

=

Ogólny przyrost temperatury okresu głównego,

°

C

C

D

o

t

729

,

1

225

,

24

954

,

25

=

−

=

Ciepło spalania próbki, J/g

(

) (

)

g

J

Q

Gr

23074

9987

,

0

71

,

31

4

,

59

54

,

79

002

,

0

729

,

1

13412

=

+

+

−

+

×

=

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

22

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

3.5.2. Obliczenie warto

ś

ci opałowej próbki (Q

Net

)

Warto

ść

opałowa paliwa jest to ciepło spalania pomniejszone o ciepło parowania wody,

obliczane na podstawie wzoru przedstawionego poni

ż

ej:

(

)

H

M

Q

Q

ad

ad

ad

v

Gr

ad

v

Net

×

+

×

−

=

94

,

8

42

,

24

,

,

,

,

(4)

gdzie:

Q

Net,v,ad

-

Warto

ść

opałowa, J/g

Q

Gr,v,ad

–

Ciepło spalania, J/g

24,42 –

Ciepło parowania wody w temperaturze 25

°

C odpowiadaj

ą

ce 1 %wody

w paliwie, J/g

8,94 –

Współczynnik przeliczenia zawarto

ś

ci wodoru na wod

ę

H

ad

–

Zawarto

ść

wodoru w próbce (stan powietrzno-suchy), %(mas.)

M

ad

–

Zawarto

ść

wilgoci w próbce w stanie powietrzno-suchym, %(mas.)

Przybli

ż

on

ą

zawarto

ść

wodoru mo

ż

na obliczy

ć

ze wzoru (5) przypadku wegli kamiennych i

wzoru (6) w przypadku w

ę

gla brunatnego:

5

,

18

100

A

M

H

ad

ad

ad

−

−

=

(5)

0

,

18

100

A

M

H

ad

ad

ad

−

−

=

(6)

IV.

Bibliografia

ISO 1928:2007, Solid mineral fuels – Determination of gross calorific value by the bomb

calorimetric method, and calculation of net calorific value.

ISO 1170:2008, Coal and Coke – Calculation of analyses to different bases.

Van Krevelen D.W., Coal, Typology - Physics - Chemistry – Constitution, Elsevier,

Amsterdam 1993.

J.G. Speight, Handbook of Coal Analysis, Wiley, New Jersey 2005.

Analytical methods for coal and coal products, ed. C. Karr Jr., Vol. I, Academic Press,

London 1978.

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

23

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

V.

Schemat sprawozdania

TCC0171L

Przemysłowe laboratorium technologii chemicznej II-B

Ć

w.8 Oznaczanie ciepła spalania i warto

ś

ci opałowej paliwa stałego

Grupa

Studenci

Data

1.

2.

3.

4.

Ocena

Cel pracy

Próbka

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

24

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Stała kalorymetru (C)

Dane do

ś

wiadczalne

Symbol

Pomiar 1

Pomiar 2

Ciepło spalania kwasu benzoesowego

Q

BA

=

26 477 J/g

Masa kwasu benzoesowego, g

m

BA

=

Ciepło spalania drutu

q

w

=

6740,7 J/g

Masa drutu przed pomiarem, g

m

w1

=

Masa drutu po pomiarze, g

m

w2

=

Obj

ę

to

ść

0,1M KOH, cm

3

V

KOH

=

Ilo

ść

odczytów w głównym okresie

n=

Temperatury okresów [

°

C]:

T

1

=

T

2

=

T

3

=

T

4

=

Obliczenia

Symbol

Pomiar 1

Pomiar 2

Poprawka na wymian

ę

ciepła kalorymetru

z otoczeniem,

°

C

k=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas

c

1

=

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

25

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

spalania drutu, J

Poprawka na ciepło wydzielone podczas

powstawania HNO

3

, J

c

N

=

Ogólny przyrost temperatury okresu

głównego,

°

C

D

t

=

Stała kalorymetru, J/

°

C

C=

Ś

rednia stała kalorymetru, J/

°

C

C =

Ciepło spalania (Q

Gr

)

Dane do

ś

wiadczalne

Symbol

Pomiar 1

Pomiar 2

Stała kalorymetru , J/

°

C

C=

Masa próbki, g

m=

Ciepło spalania drutu, J/g

q

w

=

6740,7 J/g

Masa drutu przed pomiarem, g

m

w1

=

Masa drutu po pomiarze, g

m

w2

=

Obj

ę

to

ść

0,1M HCl, cm

3

V

2

=

Obj

ę

to

ść

0,05M Ba(OH)

2

, cm

3

V

1

=

Liczba odczytów okresu głównego

n=

Temperatury okresów [

°

C]:

T

1

=

T

2

=

T

3

=

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

26

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

T

4

=

Obliczenia

Symbol

Pomiar 1

Pomiar 2

Poprawka na wymian

ę

ciepła

kalorymetru z otoczeniem,

°

C

k=

Poprawka na ciepło wydzielone,

podczas spalania drutu, J

c

1

=

Poprawka na ciepło wydzielone,

podczas powstawania HNO

3

, J

c

N

=

Poprawka na ciepło wydzielone podczas

powstawania H

2

SO

4

, J

c

S

=

Ogólny przyrost temperatuty,

°

C

D

t

=

Ciepło spalania, J/g

Q

Gr,v,ad

=

Ś

rednie ciepło spalania

Q

Gr,v,ad

=

Ćw.8: Oznaczanie ciepła spalania i wartości opałowej paliw stałych

27

PRZEMYSŁOWE LABORATORIUM TECHNOLOGII CHEMICZNEJ II-B TCC0171L

Warto

ść

opałowa (Q

Net

)

Dane do

ś

wiadczalne

Ciepło spalania (

ś

rednia) , kJ/kg

Q

Gr,v,ad

=

Zawarto

ść

wilgoci, % (mas.)

M

ad

=

Zawarto

ść

wodoru, % (mas.)

H

ad

=

Popiół , % (mas.)

A

ad

=

Ciepło parowania wody, J/g

22.42

Obliczenia

Warto

ść

opałowa

Q

Net, v,ad

=

Wnioski