Analiza instrumentalna

14. Przewodnictwo

elektrolitów

Ćwiczenia laboratoryjne

Pracownia Analizy Instrumentalnej

1

Przewodnictwo elektrolitów.

PRZEWODNICTWO ELEKTROLITÓW

REWERS

1. Czujnik konduktometryczny

1 szt.

2. Pipeta automatyczna poj. 1 cm

3

1 szt.

3. Zlewki: 50 cm

3

1 szt.

400 (lub 600) cm

3

1 szt.

4. Nasadka na pipetę automatyczną z wężykiem

2 szt.

5. Tryskawka

1 szt.

6. Sztabka mieszająca ( w pojemniku)

1 szt.

7. Konduktometr 1 szt.
8. Pipeta szklana 20ml 1 szt.
9. Nasadka na pipetę szklaną 1 szt.
10. Zlewka 25 ml 1 szt.

Przewodnictwo elektrolitów.

2

1. Wykonanie ćwiczenia

Zadanie: Oznaczenie stężenia NaCl w próbce otrzymanej do analizy P.

1. W uchwycie umieścić czujnik konduktometryczny.

2. Obie otrzymane kolbki o poj. 10ml oznaczone (z roztworem analizowanym P
oraz z wzorcem W) uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

W obu kolbkach wydano NaCl .
W kolbce oznaczonej literą W wydano 1 cm

3

NaCl o stężeniu 1 mola.

3. Zmierzyć przewodnictwo wody destylowanej.
W tym celu do zlewki miarowej poj. 50 cm

3

:

- dolać 40 cm

3

wody destylowanej do zlewki;

- włożyć sztabkę mieszającą.

Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym, uruchomić mieszanie i zanurzyć czujnik

w roztworze miareczkowanym tak, aby oba pierścienie platynowe znalazły się poniżej
powierzchni roztworu.
Wskazania miernika powinny być poniżej 4 µS.
Jeśli są większe należy przepłukać elektrodę konduktometryczną wodą de3stylowaną
i wrócić do pkt 3.

4. Przygotować roztwór do pomiaru. W tym celu do zlewki poj. 50 cm

3

:

- odpipetować 1 cm

3

roztworu z kolbki P;

- dolać 40 cm

3

wody destylowanej do zlewki;

- włożyć sztabkę mieszającą.

Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym, uruchomić mieszanie i zanurzyć czujnik

w roztworze miareczkowanym tak, aby oba pierścienie platynowe znalazły się poniżej
powierzchni roztworu.
W celu usunięcia bąbelków powietrza z roztworu należy po około 1 minucie wyłączyć
mieszanie i uruchomić je ponownie.
Ustalenie wskazań miernika następuje po około 3 minutach.
Spisać ustaloną wartość wskazań.

5. Z kolbki oznaczonej literą W pobrać 1 cm

3

roztworu i wlać do kolbki oznaczonej literą P

i dokładnie wymieszać.

6. Wykonać pomiar tak jak w pkt 4.

7. Czynność opisaną w pkt 5 powtórzyć 9 razy.

8. Po zakończeniu pomiarów dokładnie przepłukać elektrodę konduktometryczną oraz
używane akcesoria.
9. Elektrodę konduktometryczną pozostawiamy zanurzoną w wodzie destylowanej.

3

Przewodnictwo elektrolitów.

2. Opracowanie wyników

1. Obliczyć różnice przewodnictwa roztworu NaCl i wody.
2. Obliczyć stężenie molowe NaCl w kolejnych badanych roztworach w kolbce P.

Dla próbki przyjmij 0 mol/dm

3

.

3. Narysować wykres zależności różnicy przewodnictwa roztworu NaCl i wody w

zależności od stężenia NaCl w kolbce P.

4. Z równania prostej wyznaczyć stężenie NaCl w analizowanej próbce, a następnie

obliczyć jego liczność i masę.

Rys. 3. Przykładowy wykres zależności różnicy przewodnictwa roztworu NaCl i wody od

stężenia. Szukaną wartość stężenia dla analizowanej próbki wyznaczyć z równania
prostej dla y = 0.

-0,0020

0,0000

0,0020

0,0040

0,0060

0,0080

0,0100

-8,0

-6,0

-4,0

-2,0

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

C[mol]

Przewodnictwo elektrolitów.

4

2.1. Statystyczne opracowanie wyników

Aby przeprowadzić ocenę statystyczną wyników, korzysta się z następującego

schematu obliczeń:

średnia arytmetyczna x (z liczby moli NaCl

)

N

x

x

i

∑

=

(1.1)

gdzie:

i

x - liczba moli NaCl i-tych wyników w mol;

N

- liczba obliczonych wyników moli NaCl (jeżeli któryś wynik wydaje się

wątpliwy i odbiega od pozostałych wartości, należy go pominąć w
dalszych obliczeniach).

wariancja S

2

(

)

1

2

2

−

−

=

∑

N

x

x

S

i

(1.2)

odchylenie standardowe S

(

)

1

2

−

−

=

∑

N

x

x

S

i

(1.3)

odchylenie standardowe średniej arytmetycznej

x

S

(

)

(

)

N

S

N

N

x

x

S

i

x

=

−

−

=

∑

1

2

(1.4)

przedział ufności średniej arytmetycznej

x

S

t

x

⋅

±

(1.5)

gdzie:

t - rozkład „t – Studenta”

Wartość współczynnika t znaleźć w poniższej tabeli rozkładu Studenta dla

prawdopodobieństwa równego 95% (najczęściej przyjmuje się takie prawdopodobieństwo).

5

Przewodnictwo elektrolitów.

Stopień swobody

k = N- 1

Współczynnik t dla

prawdopodobieństwa

95%

1

12,706

2

4,303

3

3,182

4

2,776

5

2,571

6

2,447

N – liczba pomiarów

Wynik końcowy liczby moli NaCl

w badanej próbce należy podać w postaci:

n

S

t

n

n

⋅

±

=

Wyniki umieścić w arkuszu sprawozdania

oraz dołączyć obliczenia, wraz z wykresami.

(1.6)