Maceracja, perkolacja oraz

modyfikacje tych

procesów.

Maceracja i jej

modyfikacje:

• Stanowią periodyczną metodę

ekstrakcji, która dzieli się na:

- jednostopniową
- wielostopniową

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej

Całą ilość przewidzianego
rozpuszczalnika zużywa się na
początku procesu.

Proces ten kończy się z chwilą

ustalenia równowagi stężeń
między komórką a
rozpuszczalnikiem.

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Podział:

a) maceracja prosta (statyczna),
b) maceracja z mieszaniem (dynamiczna),
c) maceracja wibracyjna, w której stały

ruch surowca i rozpuszczalnika
zapewnia wibrator,

d) maceracja ultradźwiękowa,
e) turboekstrakcja (ekstrakcja wirowa),
f) dygestia.

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Maceracja

prosta.

• Bezpośrednie rozpuszczanie substancji w uszkodzonych

komórkach.

• Spęcznienie błony komórkowej.
• Przenikanie rozpuszczalnika do komórek

nieuszkodzonych.

• Rozpuszczanie substancji znajdujących się w

komórkach.

• Utworzenie się różnicy stężeń między wnętrzem

komórki a jej otoczeniem.

• Dyfuzja rozpuszczonych składników na zewnątrz

poprzez błonę komórkową.

• Osiągnięcie równowagi stężeń między wnętrzem a

otoczeniem komórki.

Maceracja prosta. Sposób

wykonania:

• Surowiec, przepisowo rozdrobniony, umieszcza

się w dobrze zamkniętym pojemniku, zalewa
wymaganą ilością rozpuszczalnika i
pozostawia na określony czas w miejscu
chłodnym, chronionym od światła, często
mieszając.

• Po upływie wymaganego czasu maceracji,

często kilkudniowego, zlewa się znad surowca
(lub zbiera przez odciekanie) uzyskany
macerat, a pozostałość wyciska w prasie (np,
śrubowej, ślimakowej, hydraulicznej).

Maceracja prosta cd.

• Macerat można oddzielić

od surowca, stosując
odwirowanie. Wadą
maceracji prostej jest
długi czas jej trwania (ok.
7-10 dni), a także brak
możliwości całkowitego
odzysku substancji
czynnych z surowca.

Prasa
hydrauliczna

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Maceracja z

mieszaniem.

• Zaletą tej metody jest znaczne

skrócenie czasu wytrawiania w
temperaturze pokojowej.

• Koniec procesu ekstrakcji osiąga się

w tej modyfikacji po 24 — 40 h.

Maceracja z mieszaniem. Sposób

wykonania:

• Surowiec oraz rozpuszczalnik

umieszcza się w maceratorze
obrotowym i systematycznie miesza.

• Mieszanie może się również odbywać

za pomocą mieszadła. Przy
odpowiedniej konstrukcji ekstraktora
ruch surowca jest złożony, co
podnosi wydajność procesu.

Ekstraktor Nauta

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Maceracja

ultradźwiękowa.

Wpływ ultradźwięków na przebieg
wytrawiania zależy od częstotliwości drgań i
energii. W przypadku wytrawiania niewielkich
ilości surowców zielarskich korzysta się z
ultradźwięków o częstotliwości drgań powyżej
20 kHz. Przy wytrawianiu większych ilości, na
skalę przemysłową, stosowana częstotliwość
jest różna i waha się w granicach 50 — 100
kHz.

Maceracja ultradźwiękowa

cd.

Przepuszczając fale ultradźwiękowe
przez zanurzony w rozpuszczalniku
surowiec można w bardzo krótkim
czasie uzyskać praktycznie całkowite
jego wytrawienie. Przyczynia się do
tego zwiększenie stopnia
rozdrobnienia surowca pod wpływem
ultradźwięków.

Maceracja ultradźwiękowa

cd.

Korzystając z tej metody maceracji
należy uwzględnić możliwość wpływu
ultradźwięków na przyspieszenie
niektórych reakcji, m.in. utleniania,
hydrolizy, związanych z reakcjami
wolnorodnikowymi, z trudem
przebiegającymi w normalnych
warunkach.

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Turboekstrakcja.

Metoda ta jest jedną z nowocześniejszych
modyfikacji maceracji klasycznej. W celu
przyspieszenia procesu wytrawiania oraz
zwiększenia wydajności surowiec i
rozpuszczalnik utrzymuje się w stałym
ruchu wirowym za pomocą zanurzonego,
szybkoobrotowego mieszadła. Liczba
obrotów jest różna, najczęściej wynosi
10000 obr/min.

Turboekstrakcja cd.

Do znacznego skrócenia czasu

wytrawiania w metodzie maceracji wirowej

przyczynia się przede wszystkim dalsze

rozdrobnienie surowca, przez ostre

krawędzie mieszadła, co powoduje

rozerwanie ścian niemal wszystkich

komórek.
Jeśli przed ich rozerwaniem rozpuszczalnik

znajdował się w komórce, to wypływa na

zewnątrz po jej uszkodzeniu.

Turboekstrakcja cd.

Turboekstrakcji towarzyszy wzrost

temperatury, dzięki któremu zmniejsza

się lepkość rozpuszczalnika i

poprawiają się warunki dyfuzji.
W procesie tym brak jednak czasu na

odpowiednie spęcznienie ściany

komórkowej, które według niektórych

autorów trwa 6 — 20 h, a według

innych stanowi konieczny warunek

ekstrakcji.

Periodyczne metody maceracji

jednostopniowej. Dygestia.

Postępowanie polega na
wytrawianiu surowców roślinnych
w podwyższonej
temperaturze(30°C—50°C).
Można ją stosować wówczas, gdy
zawarte w surowcu związki
czynne nie ulegają w tych
warunkach rozkładowi.

Periodyczne metody maceracji

wielostopniowej. Podział:

• maceracja wielokrotna

• maceracja stopniowa

• maceracja w podwyższonym

ciśnieniu i temperaturze

Periodyczne metody maceracji

wielostopniowej. Maceracja

wielokrotna.

Metoda ta jest oparta na
zjawisku uzyskiwania lepszej
wydajności związków czynnych
przez wytrawianie surowca
podzielonymi porcjami
rozpuszczalnika.

Maceracja wielokrotna cd.

W praktyce korzysta się głównie z

maceracji podwójnej, rzadziej potrójnej.
W przypadku pierwszej rozpuszczalnik

dzieli się na 2 nierówne części i surowiec

zalewa większą jego porcją. Po upływie

wymaganego czasu zbiera się macerat

(odciekanie lub dekantacja), a

pozostałość wyciska. Częściowo

wyczerpany surowiec zalewa się

ponownie drugą porcją rozpuszczalnika i

dalej postępuje jak poprzednio.

Uzyskane 2 części maceratu łączy się.

Periodyczne metody maceracji

wielostopniowej. Maceracja stopniowa.

Zasada maceracji stopniowej
polega na wytrawianiu surowców
roślinnych z osobna
poszczególnymi składnikami
złożonego rozpuszczalnika.

Maceracja stopniowa. Sposób

wykonania:

• Przy wytrawianiu 70% etanolem surowiec

zalewa się najpierw wodą, w ilości
przypadającej na całą objętość
rozpuszczalnika i pozostawia na l — 3 dni

. (W

tym okresie następuje spęcznienie surowca i
wytrawienie zawartych w nim substancji
rozpuszczalnych w wodzie).

• Następnie dodaje się połowę etanolu, surowiec

wytrawia się przez 5 dni, po czym dodaje się
pozostałą ilość alkoholu.

• Po 5 dniach wyciąg zlewa się znad surowca

(lub odcieka), a pozostałość wyciska w prasie.

Maceracja stopniowa cd.

Wadą tej metody jest
niebezpieczeństwo rozwoju
niektórych drobnoustrojów
(pleśnie, grzyby) na powierzchni
surowca podczas 3-dniowej
maceracji wodą.

Periodyczne metody maceracji

wielostopniowej. Maceracja w

podwyższonym ciśnieniu i temperaturze.

Korzystając z warunków tej metody
można osiągnąć nie tylko
przyspieszenie procesu wytrawiania,
lecz także unieczynnienie enzymów.
Metoda ta znalazła praktyczne
zastosowanie przy sporządzaniu
stabilizowanych wyciągów ze
świeżych surowców, tzw. intraktów.

Maceracja w podwyższonym ciśnieniu i

temperaturze.

Wytrawianie świeżych surowców
na większą skalę przeprowadza
się w autoklawie, zaopatrzonym w
płaszcz grzejny i chłodnicę
zwrotną. W autoklawie można
stosować wyższą temperaturę
wytrawiania od temperatury
wrzenia rozpuszczalnika, np.
etanolu.

Perkolacja i jej modyfikacje.

Są ciągłymi metodami ekstrakcji,
charakteryzującymi się tym, że świeży
rozpuszczalnik dopływa stale, bez
przerwy, do surowca i stopniowo
wypiera bardziej stężony płyn
wyciągowy. W ten sposób przez cały
czas trwania procesu utrzymywana
jest maksymalna różnica stężeń
pomiędzy roztworem znajdującym się
w komórce a płynem po jej
zewnętrznej stronie.

P e r k o l a t o r y.

Zazwyczaj są one kształtu

cylindrycznego lub stożkowego.
Kształt stożkowy ułatwia usuwanie z

perkolatora wyekstrahowanego

surowca.
Od wysokości perkolatora, przy tej

samej szybkości wykraplania, zależy

szybkość wypływu cieczy, parametr

ten ma wpływ na czas ekstrakcji.
Kształt perkolatora nie ma jednakże

wpływu na wydajność metody.

Perkolatory

S t o p i e ń r o z d r o b n i e n i

a surowca.

Ważnym czynnikiem jest właściwe

rozdrobnienie, odpowiednie dla
określonego surowca.

Zbyt duże rozdrobnienie może spowodować

opór, uniemożliwiający przepływ
rozpuszczalnika przez złoże surowca.

Duże rozdrobnienie surowca może być

przyczyną zwiększonej adsorpcji związków
czynnych z wyciągu na rozwiniętej
powierzchni tkanki roślinnej.

Pęcznienie surowca.

Surowiec poddany działaniu

rozpuszczalnika ulega wstępnemu

spęcznieniu.
Rozpuszczalnik, wnikając w ściany

komórek, powoduje ich pęcznienie i

przywrócenie warunków dyfuzji,

podobnych do istniejących w żywej

komórce. W tym celu rozdrobniony

surowiec, przed nałożeniem do

perkolatora zwilża się

rozpuszczalnikiem.

Pęcznienie surowca.

Surowiec pęczniejąc zwiększa swoją
objętość tym bardziej, im więcej wody
zawiera rozpuszczalnik.
Zjawisko to uniemożliwia pęcznienie
surowca w perkolatorze.
Zwiększenie jego objętości przyczynia
się bowiem do zahamowania
przepływu rozpuszczalnika przez
surowiec.

Maceracja.

• Po upływie czasu przeznaczonego na

pęcznienie surowiec przeciera się
przez sito i miesza.

• Następnie surowiec przenosi się

częściami do perkolatora i po każdej
nałożonej porcji lekko ugniata.

W prawidłowo ubitej masie

surowca powstaje sieć kanalików

(pseudokapilar), przez które

równomiernie przepływa

rozpuszczalnik. W dalszym

etapie, przy otwartym kranie

odpływowym, wprowadza się do

perkolatora

rozpuszczalnik, który, przenikając

przez surowiec, wypiera zawarte

w jego wolnych przestrzeniach

powietrze.

Z chwilą wypłynięcia z

perkolatora pierwszych kropli

wycieku zamyka się

zawór, a rozpuszczalnik uzupełnia

się do ilości pokrywającej,

powierzchnię

surowca warstwą grubości ok. l

cm . Całość pozostawia się na 12

— 24 h. Jest to

w metodzie perkolacji tzw. etap

maceracji. W tym okresie

następuje dalsze

pęcznienie surowca i jego

częściowe wytrawianie.

Perkolacja właściwa.

O prawidłowym jej przebiegu
decyduje przede wszystkim prędkość
przenikania rozpuszczalnika przez
surowiec. Od tego bowiem zależy
utrzymanie na właściwym poziomie
różnicy stężeń między roztworem
wewnątrz komórek a
rozpuszczalnikiem.

Perkolacja właściwa.

W metodzie tej istnieje odwrotnie

proporcjonalna zależność między

czasem wytrawiania a ilością

rozpuszczalnika niezbędną do

całkowitego wyczerpania surowca.
Na szybkość przepływu

rozpuszczalnika nie bez wpływu

pozostaje ilość wytrawionego

surowca, dlatego przy produkcji

wyciągów na dużą skalę prędkość

wyciekania ustala się doświadczalnie.

Perkolacja właściwa cd.

Po zakończeniu perkolacji surowiec wyciska

się w prasie (najlepiej hydraulicznej). Mimo

tego zabiegu pozostaje w nim jeszcze

znaczna, ilość rozpuszczalnika. W produkcji

na dużą skalę dąży się do odzyskania etanolu.

Przepuszcza się parę wodną przez nie

wyładowany jeszcze perkolator, a następnie

skrapla ją.
Odzyskany rozcieńczony etanol zawiera z

reguły pewną ilość substancji lotnych. Z tego

też powodu może być wykorzystywany

ponownie do wytrawiania tylko tego samego

surowca po uprzednim doprowadzeniu do

wymaganego stężenia.

Reperkolacja.

W porównaniu z perkolacją zwykłą
reperkolacja pozwala na znaczne
ograniczenie zużycia
rozpuszczalnika. Eliminuje również
konieczną do uzyskania wymaganego
stosunku wyciągu do surowca (1:1)
potrzebę zagęszczania zebranego
perkolatu.

Reperkolacja. Mechanizm:

Surowiec dzieli się na 3 części i każdą część
wytrawia osobno, stosując zwykłą
perkolację. Jako część gotowego wyciągu
płynnego, z każdej porcji surowca zbiera się
tylko „głowę perkolatu". Następne porcje
wycieku, częściowo jeszcze z zawartością
substancji wyciągowej, zebrane np. z
pierwszej porcji surowca, wykorzystuje się
jako rozpuszczalnik do wytrawienia kolejnej
(drugiej) części surowca itd.

Diakolacja. Ewakolacja.

Otrzymane metodą diakolacji wyciągi

płynne nie wymagają zagęszczania i

zawierają wszystkie obecne w surowcu

związki czynne. Szersze wykorzystanie tej

metody ogranicza jednak pracochłonne

ładowanie i wyładowywanie surowca z

wąskich rur, a także trudności z

utrzymaniem właściwego nadciśnienia.
Praktyczniejsza jest metoda ewakolacji w

przypadku której korzysta się tylko z jednej

rury średnicy 10 cm i wysokości ok. 85 — 90

cm. W celu pokonania oporu, jaki napotyka

rozpuszczalnik, stosuje się^ podciśnienie

(próżni).

Ewakolacja, podobnie jak diakolacja,
bywa stosowana w laboratoriach
aptecznych do sporządzania małych
ilości nalewek i wyciągów płynnych.
W przypadku obu metod straty
rozpuszczalnika są minimalne(2 — 3%),
ponieważ po skończonym wytrawianiu
pozostałą w surowcu
ciecz wypiera się wodą lub roztworem
soli kuchennej.

Inne metody

wytrawiania:

• Wytrawianie za pomocą baterii

perkolatorów.

• Wytrawianie w aparacie Soxhleta.
• Wytrawianie ciągłe przeciwprądowe.
• Ekstrakcja gazami w stanie

skroplonym.