OZNACZANIE ORTOFOSFORANÓW (V)|
12.10.2012 r.
W WODACH I ÅšCIEKACH
grupa I
I. Cel ćwiczenia
Ilościowe oznaczanie ortofosforanów (V) w wodach powierzchniowych i napojach
gazowanych metodą molibdenową oraz ściekach metodą kompleksu
fosforowanadomolibdenowego.
II. Wykonanie oznaczenia oraz opracowanie wyników
3-
1. Przygotowanie roztworu wzorcowego o stężeniu 0,01 mg PO / cm3
4
a. Pobrano 1 cm3 roztworu podstawowego ortofosforanów (V), który zawierał
3-
1 mg PO / cm3.
4
b. Przeniesiono ilościowo do kolby miarowej o objętości 100 cm3.
c. Uzupełniono wodą destylowaną do kreski, dokładnie wymieszano.
2. Metoda molibdenianowa
a. Przygotowanie skali wzorców
" Do 7 kolb miarowych o objętości 100 cm3 pobrano kolejno: 0,5;1; 1,5; 2; 3; 4; 5
cm3 roztworu wzorcowego przygotowanego wcześniej.
" Do każdej kolby miarowej dodano po 50 cm3 wody destylowanej odmierzonej
cylindrem miarowym. Wymieszano.
" Następnie do każdej kolby dodano po 2 cm3 molibdenianu amonu. Wymieszano.
" Kolejno dodano po 0,2 cm3 chlorku cyny (II) w glicerynie. Wymieszano.
" Kolby dopełniono do kreski wodą destylowaną. Wymieszano
" Po upływie 10 minut wykonano pomiary absorbancji w Spekolu 11, używając
kuwety o grubości 5 cm, przy długości fali na 690 nm
" Wyniki zanotowano w tabeli 1.
objętość dodanego wzorca
3-
L.p. PO [mg] absorbancja A
4
[cm3]
1 0,5 0,005 0,14
2 1 0,010 0,28
3 1,5 0,015 0,36
4 2 0,020 0,35
5 3 0,030 0,50
6 4 0,040 0,62
7 5 0,050 0,71
Tabela 1: Absorbancje wzorców metody molibdenowej
1
" Krzywa wzorcowa
Krzywa wzorcowa
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 0,050
masa ortofosforanów [mg]
Zależność absorbancji od masy ortofosforanów (V)
Krzywa wzorcowa
A=(15,74Ä…2,53)m
R2=0,97
" Wnioski
Błąd wyznaczenia współczynnika kierunkowego prostej jest dość duży wynosi
16%. Świadczy to o nieprecyzyjnym wykonaniu roztworów do krzywej
wzorcowej bÄ…dz
też zawodności urządzenia. Współczynnik R2 pokazuje stopień
dopasowania prostej. Prosta ta nie jest dopasowana bardzo precyzyjnie, idealnie
byłoby gdyby współczynnik R2 był równy 1.
b. Oznaczanie ortofosforanów (V) w wodach powierzchniowych i gruntowych
" Przygotowanie
ć% Do 8 kolb o pojemności 100 cm3 przeniesiono ilościowo po 50 cm3 badanej
wody.
ć% Dodano po 2 cm3 roztworu wzorcowego molibdenianu amonu. Dokładnie
wymieszano.
ć% Następnie dodano po 0,2 cm3 chlorku cyny (II) w glicerynie. Dokładnie
wymieszano.
ć% Uzupełniono wodą destylowaną do kreski.
ć% Po upływie 10 minut wykonano pomiary absorbancji w Spekolu 11,
używając kuwety o grubości 5 cm, przy długości fali na 690 nm.
ć% Wyniki zanotowano w Tabeli 2.
2
absorbancja
" Wyniki
3-
nr c [mg PO /
4
3-
nazwa absorbancja A mg PO klasa czystości
4
próbki dm3]
1 Wisła 0,26 0,016 0,32 II
2 Rudawa 0,49 0,031 0,62 III
3 Białucha 0,59 0,037 0,74 IV
4 Potok Górski 0,17 0,011 0,22 II
Zalew
5 0,12 0,0076 - -
Nowohucki
6 DÅ‚ubnia 0,35 0,022 0,44 III
7 Studnia Radom 0,19 0,012 0,24 III
8 Kranówka 0,18 0,011 0,22 II
Tabela 2: Wyniki oznaczeń zawartości ortofosforanów (V) w wodzie
" Wnioski
Wartości wskaz
ników jakości wód w klasach wód powierzchniowych pokazują,
że zawartość fosforanów w wodach jest dość duża, a co za tym idzie woda jest
niskiej jakości. W wodzie Zalewu Nowohuckiego nie możemy do końca zbadać
zawartości ortofosforanów, gdyż jest to nie możliwe ze względu na poziom
wykrywalności zastosowanej przez nas metody. W kranie, Potoku Górskim oraz
Wiśle woda jest drugiej klasy. Tak duże ilości fosforanów w rzekach mogą
świadczyć o spływie z pól uprawnych pozostałości po nawozach. W Białusze
ludzie odprowadzają ścieki bytowe na pola, dlatego woda ta ma tylko IV klasę
czystości.
c. Oznaczanie ortofosforanów (V) w napojach gazowanych
" Fanta
ć% Pobrano 2 cm3 fanty, przeniesiono ilościowo do kolby miarowej
o pojemności 100 cm3.
ć% Dodano 50 cm3 wody destylowanej cylindrem miarowym, wymieszano.
ć% Dodano 2 cm3 roztworu molibdenianu amonu, wymieszano.
ć% Następnie dodano 0,2 cm3 chlorku cyny (II), wymieszano.
ć% Uzupełniono wodą destylowaną do kreski, dokładnie wymieszano.
ć% Po 10 minutach zmierzono absorbancję
" Sprite
ć% Pobrano 50 cm3 sprite'a, przeniesiono ilościowo do kolby miarowej o
pojemności 100 cm3.
ć% Dodano 50 cm3 wody destylowanej cylindrem miarowym, wymieszano.
ć% Dodano 2 cm3 roztworu molibdenianu amonu, wymieszano.
ć% Następnie dodano 0,2 cm3 chlorku cyny (II), wymieszano.
ć% Uzupełniono wodą destylowaną do kreski, dokładnie wymieszano.
ć% Po 10 minutach zmierzono absorbancję.
3
" Cola, Hop cola, Pepsi
ć% Pobrano 1 cm3 napoju, przeniesiono ilościowo do kolby miarowej o
pojemności 100 cm3. Uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Dokladnie
wymieszano. W ten sposób otrzymano roztwór roboczy.
ć% Z roztworu roboczego pobrano 5 cm3, przeniesiono ilościowo do kolby
miarowej o pojemności 100 cm3.
ć% Cylindrem miarowym dodano 50 cm3 wody destylowanej, wymieszano.
ć% Dodano 2 cm3 roztworu molibdenianu amonu, wymieszano.
ć% Następnie dodano 0,2 cm3 chlorku cyny (II), wymieszano.
ć% Uzupełniono wodą destylowaną do kreski, dokładnie wymieszano.
ć% Po 10 minutach zmierzono absorbancję.
" Wyniki zebrano w tabeli 3.
3- 3-
nr próbki nazwa próbki absorbancja A mg PO c [mg PO / dm3]
4 4
1 Fanta 0,41 0,026 13
2 Sprite 0,04 - -
3 Coca cola 0,35 0,022 440
4 Hop cola 0,27 0,017 340
5 Pepsi 0,36 0,023 460
Tabela 3: Wyniki oznaczeń zawartości ortofosforanów (V) w napojach gazowanych
" Wnioski
ć% Stężenie ortofosforanów w Fancie jest dość duże, jest to spowodowane tym,
że fanta jest produkowana z zagęszczonego soku pomarańczowego.
ć% Sprite'a nie jesteśmy w stanie zanalizować, gdyż zmierzona wartość
absorbancji była poza granicą wyznaczalności zastosowanej metody.
ć% Coca cola, Hop cola i Pepsi zawierają bardzo duże stężenie ortofosforanów
(V), jest to spowodowane tym, że do produkcji tych napojów używa się
kwasu fosforowego jako regulatora kwasowości.
3. Metoda kompleksu fosforowanadomolibdenowego
a. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej
" Do kolb miarowych o pojemności 25 cm3 odmierzono kolejno: 0; 1; 2; 4; 6; 8;
10; 12 cm3 roztworu wzorcowego roboczego.
" Kolby uzupełniono wodą destylowaną do objętości 12 cm3, wymieszano.
" Do każdej kolby dodano 10 cm3 odczynnika do oznaczania fosforanów metodą
kompleksu fosforowanadomolibdenowego.
" Uzupełniono wodą destylowaną do kreski, wymieszano.
" Po 10 minutach zmierzono absorbancję przy długości fali 410 nm.
" Wyniki zanotowano w tabeli 4.
4
" Wyniki
3-
nr wzorca mg PO we wzorcu A Skorygowana A
4
0 0,00 0,04 0,0
1 0,01 0,08 0,04
2 0,02 0,11 0,07
4 0,04 0,20 0,16
6 0,06 0,30 0,26
8 0,08 0,38 0,34
10 0,10 0,44 0,40
12 0,12 0,50 0,46
Tabela 4: Absorbancje wzorców metody kompleksu fosforowanadomolibdenowego
" Krzywa kalibracyjna
Krzywa wzorcowa
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14
masa ortofosforanów (V)
Zależność absorbancji od masy ortofosfowanów (V)
krzywa wzorcowa
y=(4,00Ä…0,13)x
R2=0,99
" Wnioski
Błąd wyznaczenia współczynnika kierunkowego prostej jest niewielki wynosi
3,25%. Współczynnik R2 pokazuje stopień dopasowania prostej. Prosta jest
dopasowana bardzo precyzyjnie, gdyż współczynnik R2 jest bardzo bliski 1.
b. Oznaczanie ortofosforanów (V) w ściekach
" Przygotowanie
ć% Pobrano po 10 cm3 każdego ścieku, przeniesiono ilościowo do kolb
miarowych o pojemności 25 cm3.
ć% Dodano po 10 cm3 roztworu do oznaczania fosforanów metodą kompleksu
5
absorbancja skorygowana
fosforowanadomolibdenowego.
ć% Uzupełniono woda destylowaną do kreski, dokładnie wymieszano.
ć% Zmierzono absorbancję przy długości 410 nm.
ć% Wyniki zebrano w tabeli 5.
" Wyniki
3- 3-
nr ścieku A Skorygowana A mg PO c [mg PO / dm3]
4 4
1 0,32 0,28 0,07 7
2 0,80 0,76 0,19 19
3 0,18 0,14 0,035 3,5
4 0,47 0,43 0,11 11
Tabela 5: Wyniki oznaczeń zawartości ortofosforanów (V) w ściekach
" Wnioski
W ściekach jest dużo większa zawartość ortofosforanów (V) niż w wodzie,
jest to spowodowane spływem wód powierzchniowych z pól, które były
nawożone fosforanami, obecnością w ściekach ścieków bytowych
i przemysłowych, które mają w sobie dużo ortofosforanów. Ortofosforany te
są dodawane jako dodatek do detergentów w celu zmniejszenia twardości
wody, a w celach przemysłowych jako regulatory kwasowości, emulgatory
i stabilizatory.
II. Obliczenia
1. Tabela 1.
3-
masa PO we wzorcu [mg]
4
3-
1 cm3 roztworu wzorcowego % 0,01 mg PO
4
0,5 cm3 roztworu wzorcowego % m
0,01 mgÅ"0,5 cm3
m= =0,005 mg
1 cm3
pozostałe obliczenia wykonano analogicznie
2. Tabela 2.
3-
a. masa PO w próbce [mg]
4
równanie regresji liniowej: A=15,74m
A
m=
15,74
A1 0,26
m1= = =0,016 pozostałe obliczenia wykonano analogicznie
15,74 15,74
3-
b. stężenie c PO [mg/dm3]
4
3-
50 cm3 próbki % 0,016 mg PO
4
1000 cm3 próbki % x
mg
0,016 mgÅ"1000 cm3
c=0,32
x= =0,32 mg
zatem
dm3
50 cm3
pozostałe stężenia obliczono analogicznie
6
3-
3. Tabela 3. - masy PO w próbkach [mg] wyliczone jak w tabeli 2.
4
3-
a. Fanta - stężenie c PO [mg/dm3]
4
3-
2 cm3 napoju % 0,026 mg PO
4
1000 cm3 napoju % x
mg
0,026 mgÅ"1000 cm3
c=13
x= =13mg
zatem
dm3
2 cm3
3-
b. Coca cola, Hop cola, Pepsi - stężenie c PO [mg/dm3]
4
3-
5 cm3 roztworu roboczego napoju % 0,022 mg PO
4
100 cm3 roztworu roboczego napoju % x
0,022 mgÅ"100 cm3
x= =0,44 mg
5 cm3
3-
1 cm3 napoju % 0,44mg PO
4
1000 cm3 napoju % y
mg
0,44 mgÅ"1000 cm3
c=440
y= =440 mg
zatem
1cm3 dm3
Powyższe obliczenia są wykonane dla Coca coli, dla Hop coli i Pepsi, wykonano
analogiczne obliczenia, gdyż proces rozcieńczania napoju był taki sam.
3-
4. Tabela 4. - masy PO w próbkach [mg] wyliczone jak w tabeli 1.
4
5. Tabela 5.
3-
a. masy PO w próbkach [mg]
4
równanie regresji liniowej: A=4,00m
A
m=
4,00
A1 0,28
m1= = =0,07 mg pozostałe obliczenia wykonano analogicznie
4,00 4,00
3-
b. stężenie c PO [mg/dm3]
4
3-
10 cm3 próbki % 0,07 mg PO
4
1000 cm3 próbki % x
mg
0,07 mgÅ"1000 cm3
c=7
x= =7 mg
zatem
dm3
10 cm3
pozostałe stężenia obliczono analogicznie
7