Aktualizacja: 29.09.2014
41. OTRZYMYWANIE KWASU FOSFOROWEGO METOD
EKSTRAKCYJN

I. ZAA
OŻENIA DO WYKONANIA ĆWICZENIA:
1. Surowiec fosforowy: 30g, Ca3(PO4)2
2. zawartość CaO w surowcu fosforowym wynosi: & & . % (obliczyć przed zajęciami)
3. zawartość P2O5 w surowcu fosforowym wynosi: & & . %, (obliczyć przed zajęciami)
4. stężenie H2SO4 w zakresie: 50- 80 %*,
5. nadmiar H2SO4 wynosi 50-70 %*,
6. temperatura procesu: 80-90°C*,
7. liczba pobieranych próbek do analizy: 4,
8. częstotliwość pobierania próbek: 30 min.,
9. objętość pobieranej próbki (zawiesina): 1-2 cm3.
Wykaz sprzętu:
1. kolba trójszyjna poj. 250 cm3  1 szt.,
2. mieszadło mechaniczne  1 szt.,
3. termopara,
4. Å‚az
nia wodna  1 szt.,
5. kolba miarowa poj. 100 cm3  2 szt.,
6. kolba stożkowa poj. 50 cm3  4 szt.,
7. pipeta 2 cm3  1 szt.,
8. pipeta jednomiarowa 10 cm3  2 szt.,
9. biureta 25 cm3  1 szt.,
10. cylinder miarowy poj. 250, 50 cm3, - po 1 szt.
11. lejek zwykły  1szt,
12. lejek nasypowy  1 szt,
13. łyżka  1 szt,
14. kubek plastikowy  1 szt,
15. zlewki: 50, 250 ml  po 1 szt.
16. łopatka szklana, wygięta  1 szt.
17. zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem:
- pipeta do pobierania próbki  2szt;
- lejek ze spiekiem  2 szt;
- probówka ze szlifem o poj. 10 cm3  2 szt,
- nasadka do sÄ…czenia  1 szt.
- kolbka ssawkowa poj. 50 i 250 cm3  po1 szt
- lejek Buchnera  1 szt.
Wykaz odczynników:
Surowiec fosforowy,
Kwas siarkowy 70%,
0,5 N NaOH,
oranż metylowy,
fenoloftaleina,
*
- Podaje prowadzÄ…cy.
II. SPOSÓB PROWADZENIA PROCESU:
Na wadze technicznej odważyć określoną ilość surowca fosforowego i obliczyć
zapotrzebowanie kwasu siarkowego do ekstrakcji ze stechiometrii (lub wzoru):
m n
V = Zt · (1 + )
cd 100
gdzie:
V  zapotrzebowanie kwasu siarkowego (w cm3) o stężeniu c i gęstości d,
Zt  teoretyczne zapotrzebowanie kwasu siarkowego na 100 g surowca fosforowego,
m  masa surowca fosforowego w gramach,
n  nadmiar kwasu siarkowego w %,
c  stężenie kwasu siarkowego w %,
d  gęstość kwasu siarkowego w g/dm3.
Zmontować zestaw reakcyjny z powierzonego szkła. Sprawdzić prawidłowość pracy
zestawu reakcyjnego bez obciążania reaktora surowcami!
Przygotować kwas siarkowy o zadanym stężeniu w
wyznaczonej ilości z kwasu o większym stężeniu (wymagana
znajomość stosownych obliczeń). Gęstości kwasu siarkowego
potrzebne do obliczeń wyznaczyć przyjmując liniową
zależność gęstości od stężenia kwasu oraz to, że gęstości
kwasu o stężeniu 50 i 95% wynoszą odpowiednio 1,40, 1,83
[g/cm3]. Przygotowany kwas siarkowy umieścić w reaktorze,
włączyć termostat i mieszadło, a po uzyskaniu żądanej
temperatury dodać określoną ilość surowca fosforowego.
Boczne szyje kolby zakorkować.
W podanych w założeniach odstępach czasu, pobierać próbki
do analizy na zawartość kwasów w fazie ciekłej. Przez jedną z
szyi kolby pobrać próbkę, przesączyć na lejku ze spiekiem,
następnie ilościowo przenieść do kolby miarowej i dopełnić
wodą destylowaną do objętości 100 cm3.
Z kolby miarowej pobrać 10 lub 20 cm3 próbkę i miareczkować wobec oranżu metylowego 
kwasowość M (dwie analizy). To samo powtórzyć wobec fenoloftaleiny  kwasowość F
(dwie analizy).
2
Kwasowość oblicza się wg wzoru:
aÅ"mÅ" f
M (F) =
Vp
Gdzie:
a  ilość (cm3) NaOH zużytego do miareczkowania próbki,
m  miano NaOH (mol/dm3),
f  mnożnik uściślający miano, przyjąć 1.
Vp  objętość stężonego roztworu miareczkowanej próbki (cm3).
Po zakończeniu procesu ekstrakcji ochłodzić mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej
i oddzielić osad fosfogipsu od fazy ciekłej, sącząc na lejku Buchnera. Zmierzyć objętość
filtratu. Fosfogips przepłukać na sączku 200 cm3 wody, wyznaczyć objętość filtratu i
wyznaczyć kwasowości próbki. Do wyznaczenia kwasowości pobrać po 2 cm3 przesączu i dla
wygody dodać do kolby 10 cm3 wody przed miareczkowaniem.
Po zakończeniu ćwiczenia fosfogips zutylizować do wskazanego przez prowadzącego zajęcia
pojemnika. To samo uczynić z przesączami.
III. OBLICZENIA I DYSKUSJA WYNIKÓW
Informacje ogólne:
Gdy:
1. M > F-M, (nadmiar kwasu siarkowego; jest kwas siarkowy w brei)
2. M = F-M,
3. M < F-M (niedomiar kwasu siarkowego; w breji jest H3PO4 i nieprzereagowany
surowiec fosforowy)
Wzory na stężenie molowe kwasu fosforowego:
a) [H3PO4] = F  M, dla przypadku 1.
b) [H3PO4] = M, dla przypadku 3.
Wzór na [H2SO4], (mol/dcm3), w wariancie zastosowania w nadmiarze z wykorzystaniem
kwasowości M i F ma postać: (2M-F)/2
Wzór na obliczenie stężenia [P2O5], (mol/dcm3) w breji, dla obu wariantów z
wykorzystaniem kwasowości M i F ma postać: (F-M)/2.
1. Obliczanie stopnia wykorzystania kwasu siarkowego:
Przy założeniu, że nie ma zmiany objętości reagującej mieszaniny wyznacza się
następująco:
3(F-M)
Ä…H SO4 =
Mo
2
3
gdzie Mo  kwasowość mieszaniny reakcyjnej w chwili rozpoczęcia procesu, wyznaczona
przez ekstrapolację. Powinna być jednakowa wobec oranżu metylowego i fenoloftaleiny.
2. Obliczanie całkowitej wydajności procesu
Policzyć na podstawie objętości uzyskanego przesączu końcowego oraz popłuczyn oraz
wyznaczonych w nich zawartości kwasu fosforowego w porównaniu do wartości
stechiometrycznych.
Zestawić dane doświadczalne i obliczenia w tabeli poniżej (wzór):
Czas Objętość Temp. Kwasowość M Kwasowość F [H2SO4] [H3PO4] ąH2SO4
[P2O5]
min. dm3 cm3 0.5 mol/ cm3 0.5 M mol/ mol/dm3 mol/dm3 - mol/dm3
°C
M NaOH dm3 NaOH dm3
0 -
30 -
& -
PrzesÄ…cz
końc.
Popłuczyny - -
Wyniki badaÅ„ należy przedstawić graficznie wykreÅ›lajÄ…c: a) M=f(Ä); b) F=f(Ä); c)
[H3PO4]=f(Ä). Wykresy 1. i 2. pozwalajÄ… oszacować wartość Mo potrzebnej do obliczenia
wydajności procesu; Wykres 3. pozwala na określenie niezbędnego czasu ekstrakcji.
W sprawozdaniu powinny siÄ™ znalez
ć wszystkie obliczenia włącznie z ewentualnym
wyprowadzaniem niezbędnych wzorów.
4