Gdańsk, 4.12.2013
Grupa poniedziałek 12:15:
Michalik Aurelia
Pietrzak Kornel
Radomski Przemysław
Sieracka Karolina
Woz
niak Ewelina
SPRAWOZDANIE
HYDROLIZA KWAÅšNA I ZASADOWA TRIACYLOGLICEROLI
ANALIZA MYDA
A PODSTAWOWEGO I TOALETOWEGO. OZNACZANIE STOPNIA ROZSZCZEPIENIA TAG
1. Wstęp teoretyczny
Mydła otrzymuje się w wyniku reakcji hydrolitycznego zmydlania trójglicerydów wodorotlenkami. Reakcja
zachodzi szybciej w obecności niewielkich ilości etanolu. Koniec zmydlania stwierdza się, gdy mała próbka mydła
rozpuszcza się w wodzie (brak śladów tłuszczu).
Mydła produkuje się zwykle z tłuszczów nasyconych, aczkolwiek znane są także mydła z tłuszczów
nienasyconych. Ich proces produkcji polega na długotrwałym gotowaniu tłuszczów ze stężonym roztworem zasady
sodowej, magnezowej lub litowej, na skutek czego dochodzi do zerwania wiązań estrowych oraz powstania gliceryny
i mydła właściwego. Glicerynę usuwa się z końcowego produktu lub zostawia, gdyż ma ona działanie nawilżające.
Współcześnie coraz częściej produkuje się mydła poprzez bezpośrednią reakcję zasad z kwasami tłuszczowymi
otrzymanymi z rafinacji ropy naftowej.
Przy produkcji mydła stosowane są substancje pomocnicze :
·ð kalafonia - zwiÄ™ksza zdolność pienienia siÄ™ mydÅ‚a i nadaje mu wÅ‚aÅ›ciwÄ… konsystencjÄ™,
·ð sól kamienna (NaCl) - dodanie tego skÅ‚adnika powoduje proces wysalania, czyli wytrÄ…canie siÄ™ do
czÄ…steczek kleju mydlanego i zbijania siÄ™ ich w skupiska nadajÄ…ce siÄ™ do formowania,
·ð szkÅ‚o wodne (krzemian sodowy) - jako wypeÅ‚niacz.
2. Opis ćwiczenia
2.1 Wyrób mydła podstawowego
Ćwiczenie rozpoczęto od naważenia składników 3 kg osnowy mydlanej, które skład przedstawia się następująco:
·ð 50 % Å‚oju  1,5 kg
·ð 12 % tÅ‚uszczu kokosowego  0,36 kg
·ð 0,9 % kalafonii  0,027 kg
·ð 7 % wolnych kwasów tÅ‚uszczowych  0,21 kg
·ð 30,1 % reszta  0,903 kg
Wszystkie składniki osnowy po odważeniu umieszczono w kotle, w którym ciśnienie pary wynosiło 1 atm,
temperatura 70 stopni Celsjusza. Następnie włączono bełkotkę, całość mieszano i dodano 50 cm3 ługu sodowego, a
także solanki w celu zmniejszenia ilości piany. Po zaobserwowaniu połączenia się faz dodano 2 kolejne porcje ługu
(50 i 100 cm3) i sprawdzano pH poprzez pobranie próbki mydła i dodanie fenoloftaleiny. Roztwór nie miał koloru
różowego, co świadczyło do nieobecności alkaliów, zatem dodano kolejne 500 cm3 ługu. Następnie wlewano 1150
cm3 wody, 520 cm3 Å‚ugu kontrolujÄ…c warunki procesu. Na koniec w celu wysolenia masy mydlanej dodano 650 cm3
solanki, wymieszano i masę mydlaną pozostawiono do całkowitego wysolenia.
2.2 Analiza mydła podstawowego
a)Oznaczenie tłuszczu niezmydlonego i części niezmydlającej się.
Ćwiczenie rozpoczęto od zaważenia kolby (masa 104, 65 g) i naważenia 10,38 g próbki mydła, umieszczono w
3
kolbie stożkowej, dodano 100cm 50% alkoholu etylowego. Następnie założono chłodnicę powietrzną i umieszczono
na Å‚az
ni wodnej, po czym ogrzewano do rozpuszczenia się mydła. Po zakończeniu grzania przeniesiono całość do
rozdzielacza, oziębiono zawartość pod zimną wodą. Dwukrotnie przeprowadzono ekstrakcję eterem naftowym.
Połączone ekstrakty eterowe przemywano 50% alkoholem etylowym, po czym roztwór eterowy przesączono przez
bezwodny siarczan sodu do zważonej okrągłodennej kolby. Eter oddestylowano na rotatorze, kolbę oziębiono i
zważono, masa wynosiła 104,93 g.
b)Oznaczenie sumy kwasów tłuszczowych i żywicznych.
Roztwór alkoholowy z oznaczenia 1, przeniesiono do rozdzielacza i zakwasić HNO3 do zmiany barwy
metylooranżu. Następnie ekstrahowano wydzielone kwasy tłuszczowe eterem etylowym. Ekstrakcję powtórzono 3
3
razy biorąc każdorazowo ok. 50 cm rozpuszczalnika. Wyciągi eterowe połączono i przemyto wodą do odczynu
obojętnego, następnie przesączono przez bezwodny siarczan sodu do zważonej kolby okrągło dennej (masa 110,19
g). Odparowano eter na rotatorze, kolbę oziębić i zważyć, masa wynosiła 114,95 g.
c) Oznaczenie chlorków
Wodno-alkoholowy roztwór z oznaczenia 2 zobojętniamy węglanem sodu do pH ok. 7 . Chlorki oznaczamy
miareczkujÄ…c roztworem azotanu srebra (0,1M) wobec 2 cm3 K2CrO4 do zmiany barwy wskaz
nika.
d) Oznaczenie wolnych alkaliów metodą alkoholową
Mydło o masie 10,13g umieszczono w kolbie stożkowej, dodano 100 cm3 alkoholu etylowego zobojętnionego
wobec fenoloftaleiny i po zamontowaniu chłodnicy powietrznej umieszczono na łaz
ni wodnej. Po całkowitym
rozpuszczeniu mydła rozpoczęto miareczkowanie 0,1M kwasem solnym, wobec fenoloftaleiny.
3. Obliczenia
a) Oznaczenie tłuszczu niezmydlonego i części niezmydlającej się
b) Oznaczenie sumy kwasów tłuszczowych i żywicznych
c) Oznaczenie chlorków
d) Oznaczenie wolnych alkaliów metodą alkoholową
4. Wnioski
Proces ważenia mydła w otwartym kotle, bez użycia zautomatyzowanych urządzeń jest dość czaso-, praco- i
energochłonny. Aczkolwiek w celach dydaktycznych pozwala na zaobserwowanie postępu reakcji zmydlania oraz
kontroli procesu, co nie byłoby tak proste do obserwacji w układzie zautomatyzowanym. W czasie procesu zmydlania
ważnymi parametrami są:
- odczyn środowiska reakcyjnego
- konsystencja masy
- intensywność mieszania bełkotkowego
- temperatura procesu
- zawartość wody oraz soli w masie reakcyjnej.
Cenną obserwacją było zachowanie się masy reakcyjnej podczas dodawania kolejnych porcji ługu, solanki a także
wody. Wraz z kolejnymi porcjami ługu obserwowaliśmy coraz większe pienienie aż do pewnego granicznego
momentu, w którym kolejne porcje nie powodowały wzrostu pienienia się. Aby rozrzedzić masę reakcyjną i
zmniejszyć stopień pienienia dodawaliśmy solanki, której obecność wpływała także na przesuwanie się równowagi
reakcji zmydlania. Porównując również otrzymane przez naszą grupę mydło podstawowe z mydłami wytworzonymi
przez inne grupy (oparte na tej samej recepturze) wywnioskowaliśmy , że ciężko prostymi metodami otrzymać wyrób
o powtarzalnych parametrach.
Analiza chemiczna wytworzonego przez nas mydła (oznaczenie tłuszczu niezmydlonego i SNZ, chlorków,
wolnych alkaliów oraz sumy kwasów tłuszczowych i żywiczych) może pozwolić na ocenę produktu dla jego dalszych
zastosowań np. do wyrobu mydła toaletowego. I tak, suma kwasów tłuszczowych i żwyiczych dla naszego mydła
wynosi ok. 40% a surowiec do wyrobu mydła toaletowego powinien zawierać ich ok. 60%. Ilość chlorków jest dość
wysoka, wynikający z dużej ilości dodanej podczas procesu solanki. Jeśli chodzi o wolne alkalia to ich poziom jest
akceptowalny i w tak niskim stężeniu nie powinny być czynnikiem podrażniającym skórę.