ĆWICZENIE 1

OZNACZANIE AZOTU METODĄ KJELDAHLA

1.1. Oznaczanie zawartości azotu metodą Kjeldahla

Uwaga Na stole laboratoryjnym znajduje się próbka zmineralizowana. Masa próbki użytej do mineralizacji wynosiła 1 gram, a po zmineralizowaniu próbkę rozcieńczono wodą destylowaną do objętości 100 cm³ .

Wykonanie oznaczenia

1. Przemyć dokładnie wodą destylowaną płuczki gazowe i elektrodę konduktometru.

2. Do dwóch płuczek gazowych odmierzyć po 25 cm³ kwasu borowego. Zamknąć dokładnie szlify płuczek i podłączyć układ do wylotu chłodnicy aparatu Parnasa-Wagnera. Włączyć przepływ wody w chłodnicy aparatu Parnasa-Wagnera.

3. Wlać do kolby destylacyjnej aparatu Parnasa-Wagnera 20 cm³ badanej próby ( kod 1), przepłukać lejek aparatu Parnasa-Wagnera 10 cm³ wody destylowanej, a następnie ostrożnie wlać 20 cm³ 20% ługu sodowego ( dodawanie ługu wymaga zachowania dużej ostrożności - jest to odczynnik żrący - należy zabezpieczyć oczy okularami ochronnymi).

4. Zamknąć kurki kolby destylacyjnej i łapacza skroplin aparatu Parnasa-Wagnera.

5. Włączyć palnik gazowy pod wytwornicą pary, używając ostrego płomienia doprowadzić wodę do wrzenia, a następnie po zaobserwowaniu wrzenia w kolbie destylacyjnej destylować próbkę przez 25 minut.

6. Odłączyć płuczki od wylotu chłodnicy. Przemyć aparat Parnasa wodą destylowaną wg poniższych wskazówek:

Przemywanie aparatu Parnasa-Wagnera

Zamknąć kran wytwornicy pary i odstawić na bok lub wyłączyć palnik gazowy, Na kolbę wytwornicy pary położyć zmoczoną w zimnej wodzie ścierkę. Nastąpi samoczynne zassanie cieczy do łapacza skroplin i opróżnienie kolby destylacyjnej. Następni e wprowadzić do kolby destylacyjnej ok. 100 cm³ wody destylowanej, włączyć palnik i doprowadzić do wrzenia wodę w wytwornicy pary (tak jak przy wykonywaniu oznaczenia) i ponownie usunąć ciecz z kolby destylacyjnej. Przemywanie wykonać dwukrotnie bezpośrednio po wykonaniu destylacji próbki badanej. Po zakończeniu przemywania wypuścić ciecz z łapacza skroplin, otworzyć krany szlifowane aparatu Parnasa-Wagnera, wyłączyć palnik gazowy i zamknąć przepływ wody w chłodnicy.

6. Z obydwu płuczek przenieść ilościowo zawartość do kolby miarowej 200 cm³ i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

7. Do trzech zlewek o pobrać ilościowo po 50 cm³ roztworu z kolby miarowej.

8. Zlewkę ustawić na mieszadle magnetycznym. Włożyć mieszadełko, opuścić elektrodę konduktometru i dodać wodę destylowaną do 150 cm³ (skala zlewki - tak, aby zakryte były elektrody).

9. Przełącznik zakresu skali konduktometru ustawić na 3 mS

10. Włączyć konduktometr

11. Ciągle mieszając dodawać z biurety porcjami po 0,5 ml roztwór 0,05 M HCl, odczytując po każdej dodanej porcji wartość przewodnictwa. Wykonać 23 pomiary dla każdej serii

12. Pomiar wg punktu 8 przeprowadzić dla pozostałych dwóch zlewek.

13. Przemyć wodą destylowaną elektrodę konduktometru, wyłączyć przyrząd, zostawiając zanurzoną elektrodę w wodzie destylowanej.

Opracowanie wyników

1. Na papierze milimetrowym sporządzić krzywą miareczkowania konduktometrycznego dla każdego z wykonanych pomiarów ( 3 wykresy).

2. Wyznaczyć punkty równoważnikowe i obliczyć na ich podstawie ilość azotu w każdej z badanych próbek.

3. Wyliczyć średnią zawartość azotu w badanej próbce wyjściowej uwzględniając dokonane rozcieńczenia.

2

Ćwiczenie 1

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

---