MARCIN GENDASZ WROCŁAW 11-11-99
WYDZIAŁ TŻ
GRUPA 6
WYDZIELENIE ANETOLU Z ANYŻYKU
Anyż (Pimpinella anizum),roślina roczna z rodziny baldaszkowatych. Z jej owoców
otrzymuje się silne aromatyczny i pachnący olejek anyżowy. Najważniejszym składnikiem
tego olejku jest allyobenzylowe połączenie anetol C6H4(OCH3)(C3H5). Anetol jest też głównym składnikiem olejku włoskiego i estrogenu.
W medycynie używa się anyżu jako środka do zwalczania kaszlu. W połączeniu z alkoholem i innymi olejkami eterycznymi używa się go do wyrobu perfum, często używany jest też do wyrobu mydła. Obszerne zastosowanie znalazł anyż przy fabrykacji wódek (anyżówka). Spirytus anyżowy otrzymuje się przez wyługowanie rośliny w alkoholu. Owoce zwane jabłka anyżowe mają tylko smak wspólny z anyżem .Podobnie drzewo anyżowe tylko wspólny smak.
Z anyżku otrzymujemy olejek, który jest czystym związkiem. Jest to anetol C10H12O (biała krystaliczna substancja o anyżowym zapachu , temp. wrzenia 232°C, temp. topnienia 21°C.
Zawartość anetolu w olejku wynosi 80-90%.
Przebieg ćwiczenia :
W wykonywanym ćwiczeniu - pierwsza czynność to zważenie 15g anyżku. Następnie daną porcje umieściłem w kolbie razem z 250ml wody. Kolbe przyłączyłem do aparatury służącej do destylacji z parą wodną. Destylacja ta trwała 1,5 godziny. Oddestylowany związek poddałem trzykrotnej ekstrakcji przy użyciu chloroformu. Otrzymane warstwy połączyłem i wysuszyłem bezwodnym siarczanem magnezu (Mg SO4). Następnie odsączyłem środek suszący. Przesącz umieściłem w kolbie okrągłodennej i podłączyłem do wypararki rotacyjnej.
Najdłuższym procesem w tym ćwiczeniu jest destylacja. Jest to proces polegający na przeprowadzeniu substancji w stan pary, a następnie skropleniu par i zebranie skroplonej cieczy w innym naczyniu. Celem destylacji jest najczęściej oczyszczenie substancji lub rozdzielenie mieszaniny związków. Destylację z parą wodną stosuje się do wyodrębnienia i oczyszczenia związków mało rozpuszczalnych w wodzie lub łatwo dających się od niej oddzielić. Udaje się ją przeprowadzić, gdy prężność par związku w temp.100° C wynosi co najmniej 6,5 hP. Ponieważ destylacja ta zachodzi w temp. niższej niż temp. wrzenia wody, jest ona cennym sposobem oczyszczania związków wysokowrzących. Destylacja z parą wodną pozwala na oddzielenie pożądanego związku organicznego od:
1. Nielotnych produktów smolistych powstałych w rekcjach chemicznych.
2. Związków nieorganicznych.
3. Nielotnych związków organicznych.
4. Surowców naturalnych.
Destylacja z parą wodną polega na przepuszczeniu przez destylowany związek nasyconej lub przegrzanej pary wodnej. Ponieważ woda i oddestylowana substancja A nie mieszają się ze sobą, ogólna prężność par jest sumą prężności cząstkowych:.
p=pwody+pA
W rezultacie temp. wrzenia takiej mieszaniny jest niższa od temp. wrzenia każdego z jej składników pod tym samym ciśnieniem. Stosunek mas (w) obydwu składników w destylacji jest proporcjonalny do prężności (p) ich par i do stosunku ich mas (M) cząstkowych:
Ponieważ woda ma małą masę cząsteczkową i niewysoką prężność par, wobec tego ich iloczyn jest również nieduży, co powoduje, że stosunek masy przedestylowanej wody do masy substancji organicznej jest bardzo korzystny ze względu na duże masy cząsteczkowe substancji organicznych.
W ćwiczeniu tym wykorzystywałem też proces ekstrakcji. Jest to metoda wyodrębnienia i oczyszczenia związków z mieszanin ciekłych lub stałych przy użyciu odpowiednio dobranych, selektywnych rozpuszczalników. Stosuje się ją w celu wydzielenia bądź rozdzielenia związków chemicznych z mieszaniny. Można ją także stosować jako operacje wstępną przed dalszymi etapami oczyszczania .W przypadku ekstrakcji cieczy przy zetknięciu się roztworu ekstrahowanego z rozpuszczalnikiem tworzącym odrębną fazę (nie mieszającym się z poddanym ekstrakcji roztworem ), ekstrahowany składnik przechodzi do rozpuszczalnika aż do ustalenia się stanu równowagi. Ekstrahowany składnik ulega rozdzieleniu w pewnym stosunku pomiędzy obie fazy. Stosunek ten ujmuje prawo podziału Nernsta, które jest podstawą interpretacji zjawiska w układzie fazowym ciecz-ciecz.
C1/C2=K
Współczynnik podziału K jest stałą niezależną od stężenia, zależy natomiast od temp. i ciśnienia. Zaletami dobrego rozpuszczalnika stosowanego do ekstrakcji są:
1. W jak najmniejszym stopniu mieszanie się z roztworem ekstrahowanym.
2. Podobny charakter do związku ekstrahowanego.
3. Tworzenie z fazą ekstrahowaną układu o korzystnym stosunku podziału.
4. Nie uszkadzanie substancji ekstrahowanej.
5. Czystość i stabilność w czasie ekstrakcji.
6. Ciężar właściwy jak najbardziej różniący się od ciężaru właściwego fazy ekstrahowanej (ułatwia to rozdzielenie się faz)
7. Łatwość usunięcia z ekstraktu.
Współczynnik podziału w naszym roztworze był duży, dlatego zalecone było zastosowanie ekstrakcji periodycznej. Polega ona na wstrząsaniu roztworu ekstrahowanego z rozpuszczalnikiem w rozdzielaczu, co powoduje rozdzielenie się faz. Następnie zlewa się jedną z otrzymanych faz i z pozostałą czynność się powtarza z nową porcją rozpuszczalnika.
Połączone ekstrakty suszyłem bezwodnym siarczanem magnezu, odsączyłem środek suszący i usunąłem rozpuszczalnik wykorzystując wyparkę próżniową ( zasadę jej działania i budowę opisałem w wcześniejszym sprawozdaniu).