Ćwiczenie 2
OZNACZANIE STĘŻENIA TLENKÓW AZOTU W POWIETRZU
1. Zasada oznaczania dwutlenku azotu w powietrzu:
Metoda ta oparta jest na wyodrębnieniu dwutlenku azotu z powietrza sposobem
aspiracyjnego pochłaniania w zmodyfikowanym roztworze Saltzmana, w którym kwas sulfanilowy wiąże dwutlenek azotu w dwóch następujących po sobie reakcjach: dysproporcjonowania na kwas azotowy i azotawy oraz dwuazowania. Utworzony kwas dwuazoniowy ulega sprzęganiu z obecnym w roztworze chlorowodorkiem N-(1-naftyl) etylenodwuaminy dając w efekcie barwną sól kwasu N-(1-naftyl)etylenodwuamino-p-azobenzo-p-sulfonowego.
Intensywność uzyskanego różowego zabarwienia jest podstawą kolorymetrycznego oznaczania ilościowego dwutlenku azotu.
2. Wykonanie oznaczenia:
2.1. Pobór próby:
- sprawdzić zestaw do pochłaniania;
- płuczkę napełnić 5cm3 roztworu pochłaniającego Saltzmana i połączyć ją z
aspiratorem;
- włączyć aspirator, przy pomocy zaworu nastawić przepływ powietrza na poziomie
15dm3/h;
- zanotować czas poboru próby.
2.2. Wykonanie krzywej kalibracji:
- z roztworu podstawowego (1) o stężeniu 0.05mg NO2/cm3 przygotować roztwór
wzorcowy (2) o stężeniu 0.001mg NO2/cm3 w kolbie miarowej o podanej
objętości;
- sporządzić skalę wzorców dodając do probówek roztwór wzorcowy (2) i roztwór
Saltzmana (3) w następujących proporcjach:
nr wzorca |
ilość roztworu wzorcowego (2) cm3 |
ilość roztworu Saltzmana (3) cm3 |
ilość mg NO2 zawartych w 5cm3 wzorca |
1 |
0.0 |
5.0 |
0.0000 |
2 |
0.2 |
4.8 |
0.0002 |
3 |
0.3 |
4.7 |
0.0003 |
4 |
0.4 |
4.6 |
0.0004 |
5 |
0.6 |
4.4 |
0.0006 |
6 |
0.8 |
4.2 |
0.0008 |
7 |
1.0 |
4.0 |
0.0010 |
8 |
1.3 |
3.7 |
0.0013 |
9 |
1.6 |
3.4 |
0.0016 |
10 |
2.0 |
3.0 |
0.0020 |
- po sporządzeniu wzorców probówki z wzorcami dokładnie wymieszać
i pozostawić na 20min. dla ustalenia barwy;
- odczytać wartość ekstynkcji dla przygotowanych wzorców względem „ślepej próby”
(wzorzec nr 1) przy długości fali 550nm;
- sporządzić wykres krzywej wzorcowej jako zależność zawartości NO2 we wzorcach od ekstynkcji.
2.3 Analiza:
- odczytać wartość ekstynkcji pobieranej próby;
- z krzywej wzorcowej odczytać zawartość NO2 w badanej próbce;
- obliczyć ilość powietrza przepuszczonego przez płuczkę;
- obliczyć stężenie NO2 w badanym powietrzu i określić je w następujących jednostkach: mg/m3; % obj; ppm.
3. Zagadnienia związane z realizacją ćwiczenia:
- źródła emisji NOx w atmosferze;
- przemiany fotochemiczne NOx w powietrzu atmosferycznym;
- kryteria wyboru metody analitycznej;
- metody analityczne stosowane w oznaczaniu NOx z uwzględnieniem metod optycznych;
- zasada działania i budowa spektrofotometru.