Granica wykrywalności (wykrywalność)- najmniejsze stężenie, ilość wykrywalnego składnika w badanej próbce przy której go jeszcze można wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem. Granica oznaczalności (oznaczalność)- jest to najmniejsze stężenie lub ilość danego składnika w próbce przy którym ten składnik można oznaczyć daną metodą. GO=2?3GW. Selektywność- odnosi się zarówno do metody jak i odczynnika, możliwość zastosowania metody bądź odczynnika do oznaczania lub wykrywania niewielkiej liczby składników. Specyficzność- jest to możliwość zastosowania metody w określonych warunkach do oznaczania lub wykrywania tylko jednego składnika. Czułość metody- stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia danego składnika, im metoda bardziej czuła tym stosunek jest mniejszy. Dokładność- jest to zgodność w wyniku pomiaru lub średniej z otrzymanych wyników z wynikiem prawdziwym lub akceptowanym jako prawdziwy, charakteryzowany poprzez błąd bezwzględny i względny. Precyzja- jest to wzajemna zgodność w serii pomiarów. Jest liczbowo charakteryzowana poprzez odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe, rozstęp wyników, przedział ufności. Powtarzalność- jest to precyzja w przypadku pomiarów wykonanych w jednym laboratorium tą samą metodą za pomocą tej samej aparatury i tego samego wykonawcy. Odtwarzalność- jest to precyzja metody pomiarów wykonanych w różnych warunkach np. inne laboratorium, inny wykonawca, inna metoda, inny aparat. Analit- jest to wykrywany lub oznaczany składnik np. kadm w wodzie rzecznej. Oznaczanie- jest to pomiar koncentracji (zawartości) składnika w próbce. Ślady (składniki śladowe)- są to składniki, których zawartość w próbce jest poniżej 0.01%. Próbka reprezentatywna- reprezentuje własności partii materiału lub produktu, z którego została pobrana, powinna ona mieć przeciętny skład i własności chemiczne oraz fizyczne badanego materiału, to taka, która ma przeciętny skład i takie same właściwości chemiczne i fizyczne jak materiał, z którego została pobrana. Próbka pierwotna- jest to część partii produktu (lub materiału, substancji), która została pobrana z jednego miejsca produktu nie opakowanego lub z jednego miejsca opakowania jednostkowego. Próbka jednostkowa- jest to część partii produktu złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z jednego opakowania. Próbka ogólna- to część partii produktu złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z jednej partii. Średnia próbka laboratoryjna- to próbka przygotowana z próbki ogólnej reprezentująca własności partii produktu przeznaczona do wykonania badań laboratoryjnych, musi być opakowana i przechowywana w sposób zabezpieczający jej identyczność. Wielkość średniej próbki laboratoryjnej powinna być taka, aby można było z niej przeprowadzić wszystkie przewidziane badanie. Próbka do badań- jest przygotowana ze średniej próbki laboratoryjnej poprzez operacje wstępne np. mielenie. Próbka analityczna- to część z próbki do badań przeznaczona w całości do wykonania jednego oznaczenia. Czynniki wpływające na proces przeprowadzenia próbki do roztworu: 1) temperatura; 2) ciśnienie; 3) mieszanie; 4) dodatkowa energia, mikrofalowa lub ultradźwiękowa; 5) czas. Walidacja- proces w wyniku którego ustalono, stosując badania laboratoryjne, że charakterystyka funkcjonowania metody spełnia wymagania przewidziane dla zamierzonych zastosowań analitycznych. Maskowanie- polega na związaniu przeszkadzających jonów (kationów) w trwałe połączenia z odczynnikami maskującymi z reguły w dobrze rozpuszczalne kompleksy np. jon cyjankowy CN- tworzy kompleksy z Mg2+, Ti4+, Be2+. Często maskowanie jest jednak słabo efektywne i musimy zastosować metody rozdzielania. O maskowaniu mówimy, że zwiększa selektywność metod analitycznych bez konieczności metod rozdzielania. Mineralizacja- jest to całkowity rozkład badanej substancji organicznej w celu oznaczenia w niej składników mineralnych. Jeśli składniki mineralne stanowią zawartości śladowe to usunięcie substancji organicznych powoduje równocześnie zagęszczenie oznaczanych śladów. Typy mineralizacji: 1) na mokro- klasyczna, ogrzewanie substancji z reguły ze stężonym kwasem lub mieszaniną stężonych kwasów z dodatkiem H2O2. Trwa długo od 2,3 godzin do kilku dni. Pod wpływem energii, temperatury i ciśnienia skraca się; 2) na sucho- umieszczamy substancję w tyglu, ogrzewamy w atmosferze tlenu lub na powietrze, często skraplamy H2SO4, dodajemy K2SO4, NaNO3. Spala się część organiczna, zostaje popiół (tlenki metali) rozpuszczając go w H2O lub w kwasach mineralnych. Ekstrakcja- to zazwyczaj proces przeprowadzania substancji rozpuszczonej w jednej fazie ciekłej do drugiej fazy ciekłej, nie mieszającej się z fazą pierwszą. Ten typ ekstrakcji nazywamy ekstrakcją ciecz-ciecz. Ekstrakcją nazywa się też ługowanie tj. rozpuszczanie określonego składnika z próbki stałej. Ten typ ekstrakcji nosi nazwę ciało stałe-ciecz. Proces ten podlega regule faz Gibbsa: f=n-s+2. Jeżeli w wyniku procesu ekstrakcji chcemy rozdzielić składniki to muszą się one znacznie różnić współczynnikami podziału. Można to osiągnąć przez odpowiedni dobór warunków ekstrakcji takich jak odpowiednie rozpuszczalniki ekstrakcyjne oraz rozpuszczalniki kompleksujące. W ekstrakcji należy stosować nierozpuszczalne lub słabo rozpuszczalne rozpuszczalniki ekstrakujące. Wybieramy je w oparciu o takie parametry jak gęstość, temperatura wrzenia, polarność, rozpuszczalność ekstrakowanego składnika. W przypadku ekstrakcji ważna jest również kinetyka tego procesu. W wielu układach stan równowagi ustala się bardzo szybko. Niekiedy ekstrakcję prowadzimy w sposób ciągły co pooprawia możliwości rozdzielania pierwiastków. Ekstrakcja jest jedną z najważniejszych metod oddzielania i wydzielania składników. Rozdzielanie ekstrakcyjne jest dokładne i z reguły szybkie i ma przewagę nad rozdzielaniem strąceniowym. Chemometria- wprowadzona w 1972 roku. Jest to dyscyplina chemii, która używa metod matematycznych, statystycznych i innych opartych na logice formalnej do projektowania eksperymentów, wyboru optymalnych procedur i eksperymentów, otrzymania informacji poprzez analizę wyników chemicznych eksperymentów. Średnie: 1) arytmetyczna
; 2) logarytmiczna
; 3) mediana x1<x2<x3...<xn-1<xn
,
,
. Miary rozrzutu (rozproszenia): 1) odchylenie pojedynczego wyniku
; 2) rozstęp R=xmax-xmin; 3) odchylenie standardowe pojedynczego pomiaru
S- błąd losowy danego oznaczenia lub danej metody analitycznej; 4) średnie odchylenie standardowe
, można je stosować gdy n jest duże. Rodzaje topników i jakie się tygle stosuje do nich: Topnik to substancja dodawana do innej substancji w celu obniżenia jej temperatury topnienia lub przeprowadzenia w stop rozpuszczalny, często mają działanie redukujące, są stosowane głównie w piecach metalurgicznych do wyrobu lub przeróbki metali. 1) zasadowe (alkaliczne) do stapiania z substancjami o charakterze kwasowym, wszystkie są ciałami stałymi np. KOH- tygle żelazne, Ni, Ag, Au; Na2CO3- platynowe, cynkowe, ze specjalnego grafitu; Na2O2; NaOH+KCN. 2) kwaśne, do stapiania z substancjami o charakterze zasadowym, np. KHF2- tygiel platynowy; B2O3- platynowy; K2S2O7. Metody przeprowadzania próbek do roztworu: 1) rozpuszczanie; woda→związki jonowe. 2) roztwarzanie (łączenie się); kwasy mineralne→tlenki, wodorotlenki, węglany, krzemiany. 3) utlenanie-redukcja; kwasy mineralne→metale, tlenki, siarczki. 4) stapianie; Na2CO3-NaNO3→rudy, żużle, stale. 5) działanie gazami; H2→związki metali szlachetnych.