Numer ćwiczenia: 18	Temat ćwiczenia: Potencjometryczne pomiary pH i miareczkowanie potencjometryczne. Własności roztworów buforowych.	Data wykonania doświadczenia: 09.12.08r.
				Data oddania sprawozdania: 16.12.08r.
Grupa: C2	Imię i nazwisko: Katarzyna Sarnek	Nazwisko sprawdzającego: dr M. Kępczyński
Uwagi:		Ocena:

1. Cel doświadczenia:

Celem przeprowadzonego doświadczenia było dokonanie potencjometrycznych pomiarów pH i miareczkowanie potencjometryczne. Ponadto zapoznano się z własnościami roztworów buforowych.

2. Przebieg doświadczenia:

Wykonanie:

● Przygotowano i skalibrowano pH-metr do pomiarów pH. Użyto w tym celu trzech standardowych roztworów buforowych o pH 3, 7 i 9.

● Następnie przygotowano dwa roztwory buforowe poprzez zmieszanie:

A) 50cm³ 0,1M CH₃COOH i 50cm³ 0,1M CH₃COONa oraz

B) 10cm³ 0,1M CH₃COOH i 90cm³ 0,1M CH₃COONa.

● Dokonano pomiarów pH dla każdego z otrzymanych buforów.

● Bufor B rozcieńczono 10-krotnie i zmierzono jego pH. ● Przygotowano po 25cm³ mieszanin składających się z 0,5cm³ 0,1M HCl i 24,5cm³ każdego z buforów octanowych.

● Zmierzono pH sporządzonych roztworów.

● Kolejno zmierzono pH 0,1 M roztworu NaOH.

● Zmiareczkowano 25cm³ otrzymanych buforów octanowych za pomocą 0,1M NaOH (miareczkowano do momentu, gdy zmiana pH roztworu zmieniła się o jednostkę od wartości początkowej)

● Rozcieńczono 5cm³ 0,1M HCl do objętości około 50cm³ i miareczkowano potencjometrycznie 0,1M NaOH.

● Analogiczne czynności wykonano dla 0,1M roztworu H₃PO₄.

3. Zestawienie wyników:

Miareczkowanie buforu B
Nr pomiaru	VNaOH [cm^3]	pH
1.	0,00	5,46
2.	0,45	5,52
3.	0,93	5,68
4.	1,54	5,73
5.	2,04	5,97
6.	2,52	6,90

Miareczkowanie buforu A
Nr pomiaru	VNaOH [cm^3]	pH
1.	0,00	4,61
2.	0,53	4,59
3.	0,92	4,61
4.	1,55	4,62
5.	1,91	4,66
6.	2,55	4,68
7.	2,99	4,72
8.	3,61	4,75
9.	3,97	4,78
10.	4,56	4,82
11.	5,11	4,86
12.	5,57	4,91
13.	6,04	4,95
14.	6,50	5,00
15.	7,03	5,06
16.	7,46	5,12
17.	7,92	5,16
18.	8,48	5,24
20.	8,92	5,34
21.	8,52	5,43

Miareczkowanie roztworu H­3PO4
Nr pomiaru	VNaOH [cm^3]	pH
1.	0,00	2,59
2.	0,21	2,57
3.	0,39	2,58
4.	0,60	2,59
5.	0,80	2,61
6.	1,01	2,62
7.	1,20	2,63
8.	1,39	2,65

Miareczkowanie roztworu HCl
Nr pomiaru	VNaOH [cm^3]	pH
1.	0,00	2,24
2.	0,19	2,23
3.	0,41	2,25
4.	0,60	2,28
5.	0,84	2,30
6.	1,02	2,33
7.	1,22	2,35
8.	1,43	2,37
9.	1,62	2,39
10.	1,82	2,41
11.	2,03	2,42
12.	2,23	2,44
13.	2,41	2,46
14.	2,61	2,49
15.	2,82	2,51
16.	3,02	2,53
17.	3,21	2,57
18.	3,43	2,61
19.	3,62	2,64
20.	3,81	2,69
21.	4,02	2,73
22.	4,24	2,80
23.	4,44	2,88
24.	4,63	2,95
25.	4,84	3,07
26.	5,01	3,16
27.	5,21	3,42
28.	5,41	4,16
29.	5,61	6,48
30.	5,82	10,84
31.	6,02	11,60
9.	1,60	2,67
10.	1,80	2,69
11.	2,01	2,71
12.	2,19	2,74
13.	2,39	2,76
14.	2,60	2,78
15.	2,80	2,82
16.	3,00	2,85
17.	3,19	2,88
18.	3,39	2,92
19.	3,61	2,96
20.	3,82	3,01
21.	4,01	3,06
22.	4,19	3,13
23.	4,39	3,23
24.	4,59	3,34
25.	4,81	3,56
26.	5,00	3,98
27.	5,20	5,03
28.	5,40	5,59
29.	5,59	5,89
30.	5,80	6,04
31.	6,00	6,15
32.	6,20	6,32
33.	6,42	6,42
34.	6,61	6,44
35.	6,80	6,48
36.	6,99	6,51
37.	7,19	6,54
38.	7,40	6,61

39.	7,60	6,67
40.	7,83	6,73
41	8,00	6,77
42	8,19	6,82
43	8,40	6,90
44.	8,59	6,97
45.	8,83	7,08
46.	8,99	7,17
47.	9,19	7,42
48.	9,41	7,51
49.	9,60	7,58
50.	9,79	7,80
51.	10,02	8,13
52.	10,19	8,55
53.	10,42	9,51
54.	10,60	10,50
55.	10,80	11,01
56.	11,00	11,32
57.	11,22	11,54

4.Opracowanie wyników:

Teoretyczne wartości pH badanych buforów

Obliczono korzystając z równania Hendersona - Hasselbaha dla buforów kwaśnych:

Otrzymane wartości porównano z wynikami otrzymanymi podczas pomiarów.

Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:

Bufor	Wartość teoretyczna	Wartość doświadczalna
B	4,74	5,40
B (rozcieńczony)	5,70	5,27

Wpływ rozcieńczenia i dodatku HCl na pH roztworów buforowych

Bufor	pH buforu wyjściowego	pH buforu po 10-krotnym rozcieńczeniu	pH 24,5 cm^3 buforu i 0,5 cm^3 0,1 M HCl
Bufor A	4,44	-	4,42
Bufor B	5,40	5,27	5,34

Wpływ dodatku małej ilości mocnego kwasu oraz rozcieńczenie nie mają większego znaczenia dla wartości pH buforu. Wynika to z tego że pH roztworów buforowych nie zależy od całkowitych stężeń kwasu i soli, a tylko od ich stosunku.

Pojemność buforowa sporządzonych buforów octanowych

Obliczono korzystając ze wzoru:

Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:

Bufor	Pojemność buforowa
B	0,186
B (rozcieńczony)	0,021

Pojemność buforowa buforu pierwszego jest większa niż buforu drugiego. Jest to zgodne z teoretyczną zależnością mówiącą że pojemność buforowa jest tym większa im większe jest początkowe stężenie silnego kwasu.

Punkt końcowy miareczkowania

Na podstawie danych pomiarowych sporządzono wykres zależności pH od ilości dodanego titranta ( 0,1M roztworu NaOH) dla roztworu HCl i H­₃PO_4.

Metodą pierwszej pochodnej wyznaczono punkt końcowy miareczkowania.

roztwór	PK (V ­­titranta­­ w cm­^3)
HCl	5,7
H3PO4	5,2 i 10,6

Dla kwasu fosforowego(V) nie zaobserwowano trzeciego skoku pH ponieważ trzecia stała dysocjacji kwasu zbyt mała a skok niewielki i trudny do wychwycenia.

Stężenie miareczkowanych kwasów

Obliczono korzystając ze wzoru:

Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:

Kwas	Stężenie teoretyczne	Stężenie doświadczalne
HCl	0,01	0,0114
H3PO4	0,01	0,0104

5. Dyskusja wyników:

W wyniku przeprowadzonego doświadczenia wyznaczono pH roztworów buforowych. Teoretyczne wartości pH buforów różnią się jednak od doświadczalnych. Może to być spowodowane: małą precyzją sporządzania roztworów o odpowiednich proporcjach kwasów do soli, niedokładnym wymieszaniem roztworów bądź niedokładnym osuszeniem elektrody.

Podczas doświadczenia wyznaczono również stężenie miareczkowanych roztworów HCl i H₃PO_4. Wyniki różnią się nieznacznie od oczekiwanych. Błędy te mogą wynikać z niedokładnego odmierzania objętości kwasów pobieranych do miareczkowania, niedokładnego rozcieńczania ich oraz nieprecyzyjnego określenia punktu końcowego miareczkowania.

---