Numer ćwiczenia: 18	Temat ćwiczenia: Potencjometryczne pomiary pH i miareczkowanie potencjometryczne. Własności roztworów buforowych.	Data wykonania ćwiczenia: 8.01.2008
				Data oddania sprawozdania: 10.01.2008
Grupa:	Imię i nazwisko:	Nazwisko sprawdzającego: Dr S. Leśniewski
Uwagi:		Ocena:

1. Cel ćwiczenia:

Celem przeprowadzonego ćwiczenia było wyznaczenie pH sporządzonych roztworów buforowych oraz badanie jego zmian w wyniku rozcieńczania i dodatku mocnego kwasu (HCl). Poznano ponadto zasady miareczkowania potencjometrycznego i jego zastosowanie.

2. Przebieg ćwiczenia:

Ćwiczenie wykonywano następująco:

1. Przygotowano i skalibrowano pH-metr używając w tym celu trzech standardowych roztworów buforowych (pH 3, 7 i 9).

2. Przygotowano dwa roztwory buforowe poprzez zmieszanie:

1. 50cm³ 0,1M CH₃COOH i 50cm³ 0,1M CH₃COONa;

2. 10cm³ 0,1M CH₃COOH i 90cm³ 0,1M CH₃COONa.

3. Wykonano pomiar pH każdego buforu.

4. 10-cio krotnie rozcieńczono bufor z podpunktu a) i zmierzono jego pH.

5. Zmiareczkowano po 25cm³ otrzymanych buforów za pomocą 0,1M NaOH do momentu, gdy nastąpiła zmiana pH roztworu o jednostkę.

6. Przygotowano po 25cm³ mieszanin składających się z 0,5cm³ 0,1M HCl i 25cm³ każdego z buforów octanowych. Zmierzono ich pH.

7. Rozcieńczono 5cm3 0,1M HCl do objętości około 50cm3 i miareczkowano potencjometrycznie 0,1M NaOH. Analogiczne czynności wykonano dla 0,1M H₃PO₄.

3. Wyniki ćwiczenia:

Wyniki doświadczenia zawarte są w poniższej tabeli:

Roztwór HCl

VNaOH	pH	VNaOH	pH
0,00	1,76	7,03	10,96
0,53	1,75	7,46	11,15
0,92	1,77	7,92	11,30
1,55	1,80	8,48	11,46
1,91	1,82	8,92	11,53
2,55	1,88	8,52	11,62
2,99	1,93	10,02	11,71
3,61	2,02	10,58	11,78
3,97	2,08	11,07	11,83
4,56	2,22	11,54	11,88
5,11	2,41	12,00	11,92
5,57	4,92	12,49	11,96
6,04	10,03	13,03	12,00
6,50	10,63

Roztwór H₃PO₄

VNaOH	pH	VNaOH	pH
0,00	2,45	11,43	11,08
0,45	2,46	11,97	11,71
0,93	2,47	12,52	11,99
1,54	2,50	13,04	12,15
2,04	2,58	13,52	12,29
2,52	2,61	14,04	12,40
3,01	2,69	14,51	12,49
3,62	2,79	14,91	12,54
4,03	2,88	15,46	12,62
4,45	3,02	16,02	12,68
4,97	3,28	16,61	12,74
5,53	4,44	17,02	12,78
6,03	5,93	17,48	12,82
6,56	6,30	18,02	12,85
7,06	6,52	18,54	12,89
7,47	6,65	19,10	12,93
7,96	6,81	19,53	12,96
8,54	6,99	20,11	12,99
9,08	7,22	20,42	13,00
9,72	7,55	21,01	13,03
10,09	7,81	21,51	13,04
10,60	8,34	22,02	13,06
10,91	9,33

4. Opracowanie wyników:

1. Korzystając z równania Hendersona - Hasselbaha dla buforów kwaśnych obliczono teoretyczne wartości pH badanych buforów:

Otrzymane wartości porównano z wynikami przeprowadzonych pomiarów. Wyniki zebrano w poniższej tabeli:

Bufor (Vkw:Vs)	Wartość teoretyczna	Wartość doświadczalna
1:1	4,75	4,52
1:9	5,69	5,49

2. Ponieważ pH roztworów buforowych nie zależy od całkowitych stężeń kwasu i soli,
   a tylko od ich stosunku, zatem pH nie powinno ulegać zmianie przy rozcieńczaniu roztworu buforowego. Rzeczywiście, zmierzone pH 10-krotnie rozcieńczonych roztworów buforowych jest zgodne z wartościami pH roztworów nie rozcieńczonych (różnica zaledwie) 0,04 jednostki:

Bufor (Vkw : Vs)	pH	pH po 10× rozcieńczeniu
1 : 1	4,52	4,44

3. Obliczono pojemność buforową sporządzonych buforów octanowych ze wzoru:

Wyniki obliczeń zebrano w poniższej tabeli:

Bufor (Vkw:Vs)	Pojemność buforowa
1:1	0,18556
1:9	0,02073

Widać, że pojemność buforowa pierwszego buforu jest większa niż drugiego, co jest zgodne
z teoretyczną zależnością, przewidującą iż pojemność buforowa w zakresie pH≈3-11 jest w przybliżeniu wprost proporcjonalna do początkowego stężenia kwasu.

4. Sporządzono wykres zależności pH(V_NaOH) oraz pH/V(V_NaOH) dla rozcieńczonych 0,1M roztworów HCl i H₃PO₄:

5. Metodą pierwszej pochodnej wyznaczono punkt końcowy miareczkowania dla objętości titranta równej 6 cm³ dla kwasu chlorowodorowego oraz 5,9 cm³ i 11,4 cm³ dla kwasu fosforowego(V) (nie zaobserwowano tutaj trzeciego skoku pH ponieważ trzecia stała dysocjacji kwasu jest na tyle mała, iż skok jest także niewielki i trudny do wychwycenia).

6. Ze wzoru
obliczono stężenie miareczkowanych kwasów. Wyniki zebrano w tabeli:

Kwas	Stężenie teoretyczne	Stężenie doświadczalne
HCl	0,01	0,0120
H3PO4	0,01	0,0118

1. Podsumowanie:

Celem ćwiczenia było sporządzenie roztworów buforów octanowych i zbadanie ich właściwości. Roztwory buforowe posiadają zdolność utrzymywania na stałym poziomie pH po rozcieńczaniu i dodatku kwasu. Powyższe stwierdzenie zostało potwierdzone doświadczalnie przez obserwację pH buforów po rozcieńczeniu i dodaniu kwasu.

Wykonano ponadto miareczkowanie potencjometryczne roztworów buforowych 0,1 M roztworem NaOH w celu wyznaczenia pojemności buforowej roztworów. Potwierdzono tym samym fakt proporcjonalności pojemności buforowej i początkowego stężenia kwasu w zakresie pH≈3-11.

Ostatnim etapem ćwiczenia było wykonanie miareczkowań potencjometrycznych kwasów HCl i H₃PO₄ i wyznaczenie punktów końcowych miareczkowania. Wartości PK miareczkowania posłużyły do wyznaczenia dokładnych stężeń kwasów.

- 1 -

---