Numer ćwiczenia:
7 |
Temat ćwiczenia:
Współczynnik podziału |
Data wykonania doświadczenia:31.03.09r. |
|
|
Data oddania sprawozdania:22.04.09r. |
Grupa: C2 |
Imię i nazwisko: Katarzyna Sarnek
|
Nazwisko sprawdzającego: mgr. J. Łęgowik |
Uwagi: |
Ocena:
|
1. Cel doświadczenia:
Celem przeprowadzonego doświadczenia było wyznaczenie współczynnika podziału dla kwasu benzoesowego, rozpuszczonego w fazie wodnej i toluenowej.
2. Przebieg doświadczenia:
Wykonanie:
● Na wadze analitycznej odważono cztery naważki kwasu benzoesowego o masach: 0,291; 0,069; 0,072; 0,307[g].
● Każdą naważkę przeniesiono ilościowo do butelek z doszlifowanym korkiem i rozpuszczono w 25 cm3 toluenu.
● Następnie do każdej butelki dodano 250cm3 wody destylowanej i wytrząsano zawartość na wytrząsarce przez ok. 30min.
● Roztwory przeniesiono do rozdzielaczy i po kilku minutach oddzielono fazę wodną od toluenowej.
● Pobrano pipetą po dwie próbki (50 cm3) roztworów fazy wodnej o stężeniach niskich oraz po dwie próbki (25 cm3) o wyższych stężeniach i przeniesiono do erlenmajerek.
● Oznaczono zawartość kwasu benzoesowego w fazach wodnych poprzez dwukrotne miareczkowanie 0.01M roztworem NaOH w obecności fenoloftaleiny.
3. Zestawienie wyników:
Lp. |
mkwasu [g] |
Vfazy wodnej [cm3] |
VNaOH [cm3] |
VNaOH,śr [cm3] |
|
1 |
0,072 |
50 |
10,0 |
10,1 |
10,05 |
2 |
0,291 |
25 |
15,0 |
14,9 |
14,95 |
3 |
0,069 |
50 |
10,0 |
9,9 |
9,95 |
4 |
0,307 |
25 |
15,5 |
15,6 |
15,55 |
4.Opracowanie wyników:
Stężenie kwasu benzoesowego w fazach wodnych
Skorzystano ze wzoru: [C6H5COOH]w =
gdzie:
CNaOH - Stężenia roztworu NaOH użytego do miareczkowania - 0,01[mol/dm3]
VNaOH - Objętość NaOH użyta do miareczkowania kwasu benzoesowego [cm3]
Vkwasu - Objętość miareczkowanej próbki kwasu [cm3]
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli.
Lp. |
Masa naważki [g] |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol/dm3] |
1 |
0,072 |
0,00201 |
2 |
0,291 |
0,00598 |
3 |
0,069 |
0,00199 |
4 |
0,307 |
0,00622 |
Masa kwasu benzoesowego w fazie wodnej
Skorzystano ze wzorów:
→
→
gdzie:
n- ilość moli kwasu benzoesowego [mol]
M - masa molowa kwasu benzoesowego
= 122,12 [g/mol]
mw - masa kwasu benzoesowego w danej fazie wodnej
V - objętość - 0,25 [dm3]
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli.
Nr |
Masa naważki [g] |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol/dm3] |
Ilość moli kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol] |
Masa kwasu benzoesowego w fazie wodnej [g] |
1 |
0,072 |
0,00201 |
0,000503 |
0,0614 |
2 |
0,291 |
0,00598 |
0,001495 |
0,1826 |
3 |
0,069 |
0,00199 |
0,000498 |
0,0608 |
4 |
0,307 |
0,00622 |
0,001555 |
0,1899 |
Masa kwasu benzoesowego w fazie toluenowej
Skorzystano ze wzoru: mt =mo-mw
gdzie:
mt - masa kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [g]
mo - całkowita masa naważki [g]
mw - masa kwasu benzoesowego w fazie wodnej [g]
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli
Nr |
Masa nadważki [g] |
Masa kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol] |
Masa kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [g] |
1 |
0,072 |
0,0614 |
0,0106 |
2 |
0,291 |
0,1826 |
0,1084 |
3 |
0,069 |
0,0608 |
0,0082 |
4 |
0,307 |
0,1899 |
0,1171 |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie toluenowej
Skorzystano ze wzoru:
gdzie:
Cmt - Stężenie kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [mol/dm3]
V - Objętość kwasu benzoesowego V= 0,025 [dm3]
mt -masa kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [g]
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli.
Nr |
Masa nadważki [g] |
Masa kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [g] |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [mol/dm3] |
1 |
0,072 |
0,0106 |
0,00348 |
2 |
0,291 |
0,1084 |
0,03552 |
3 |
0,069 |
0,0082 |
0,00270 |
4 |
0,307 |
0,1171 |
0,03836 |
Stopień dysocjacji kwasu benzoesowego w roztworach wodnych
Dla słabego elektrolitu, jakim jest kwas benzoesowy wyrażenie na stałą dysocjacji ma postać:
Stężenie jonu wodorowego i benzoesowego są sobie równe i wynoszą: [H+] = [B-]w = [BHc]w*
Stężenie niezdysocjowanej części elektrolitu jest równe :[BH]w = [BHc]w*(1-
)
Podstawiając te wartości do powyższego równania , po przekształceniu, otrzymamy równanie kwadratowe ze względu na
:
Rozwiązując równanie kwadratowe otrzymujemy wzór na obliczenie stopnia dysocjacji:
gdzie:
[BHc]w - stężenie całkowite kwasu benzoesowego w wodzie
Wyniki obliczeń zebrano w tabeli.
Nr |
Masa nadważki [g] |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol/dm3] |
Stopień dysocjacji
|
1 |
0,072 |
0,00201 |
0,1639 |
2 |
0,291 |
0,00598 |
0,0987 |
3 |
0,069 |
0,00199 |
0,1647 |
4 |
0,307 |
0,00622 |
0,0969 |
Na podstawie poniższych danych sporządzono wykres zależności
od
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie wodnej [mol/dm3] |
Stężenie kwasu benzoesowego w fazie toluenowej [mol/dm3] |
Stopień dysocjacji
|
|
|
0,00201 |
0,00348 |
0,1639 |
0,00168 |
2,0728 |
0,00598 |
0,03552 |
0,0987 |
0,00539 |
6,5893 |
0,00199 |
0,00270 |
0,1647 |
0,00166 |
1,6247 |
0,00622 |
0,03836 |
0,0969 |
0,00562 |
6,8280 |
Z wykresu wynika że współczynnik b ma wartość ujemną a co za tym idzie współczynnik podziału Nernsta również ma wartość ujemną. Jest to sprzeczne, ponieważ stosunek stężeń kwasu benzoesowego w obydwu fazach nie może być ujemny. Dlatego w dalszych obliczeniach odrzucono pomiar dla naważki numer 3 gdyż znacznie odbiega od pozostałych punktów pomiarowych.
Po dopasowaniu linii trendu do danych doświadczalnych uzyskano równanie:
y= 1212,1121x+0,369
a=1212,1131
b=0,369
Równaniu temu odpowiada zależność:
zatem:
KN =
5. Dyskusja wyników:
W wyniku przeprowadzonego doświadczenia wyznaczono stałą asocjacji kwasu benzoesowego w fazie toluenowej (
) i współczynnik podziału Nernsta (
)
Wartość rzeczywista współczynnika podziału pomiędzy fazą wodną i toluenową dla kwasu benzoesowego w temperaturze 25OC zawiera się pomiędzy wartościami:0,17-0,083 (Kalendarz chemiczny część I PWT 1954) w zależności od ilości rozpuszczanego kwasu. Wartość osiągnięta w wyniku przeprowadzonego doświadczenia wynosi: 2,71 a więc znacząco różni się od wyniku rzeczywistego.
Powstałe błędy mogą wynikać z nieprecyzyjnego sporządzania roztworów tj. niedokładnego przeniesienia naważki substancji czy odmierzania objętości za pomocą cylindra bądź zlewki. Kolejną przyczyną powstania błędów może być nieprecyzyjność przy rozdzielaniu mieszaniny za pomocy rozdzielacza. Po rozdzieleniu dało się bowiem zauważyć na powierzchni wody niewielkie ilości toluenu. Obecność w wodzie fazy toluenowej spowodowała większe zużycie titranta w czasie miareczkowania, a więc i jednocześnie wpłynęła na zawyżenie wyniku stężenia kwasu w wodzie, uzyskanego drogą obliczeń. Zawyżenie stężenia kwasu w toluenie wpłynęło z kolei na zaniżenie stężenia wyznaczanego dla fazy toluenowej. Należy też uwzględnić błędy związane z miareczkowaniem. Wizualne określenie zmiany barwy roztworu także mogło wprowadzić pewien błąd gdyż barwa roztworu była przemijająca. To z kolei wpływa na złe odczytanie wartości objętości zasady zużytej w czasie miareczkowania a co za tym idzie na wszelkie wyniki obliczeń. Innym czynnikiem obarczającym wynik współczynnika podziału Nersta dużym błędem jest zbyt mała ilość punktów pomiarowych. Linia trendu dopasowana do jedynie trzech punktów pomiarowych nie daje zbyt dużej dokładności. Współczynnik podziału jest obarczony dużym błędem co powoduje że wartość stałej asocjacji również jest obarczona błedem.