Oznaczanie formaldehydu na stanowisku pracy metodą spektrofotometryczną z kwasem chromotropowym ćwiczenia


Przygotowanie roztworu wzorcowego podstawowego:

5cm3 formaldehydu cz.d.a. (40%) rozcieńczono do objętości 500cm3. Tak przygotowany roztwór zawierał około 4mg formaldehydu w 1cm3. Do 5cm3 tego roztworu dodano 20cm3 roztworu jodu o stężeniu 0,05mol/dm3 a następnie kroplami 0x01 graphic
30-%-owego aż do otrzymania blado żółtego zabarwienia(ok.0,5cm3). Przygotowaną próbkę odstawiono w ciemne miejsce na 15 minut a następnie zakwaszono 5cm3 kwasu solnego o stężenie 2mol/dm3. Pozostawiono na 10 minut w ciemności w zamkniętej erlenmayerce w celu całkowitego wydzielenia się jodu. W taki sam sposób przygotowaną próbkę kontrolną biorąc zamiast roztworu wzorcowego 5cm3 wody destylowanej. Następnie odmiareczkowano kolejne próbki roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1mol/dm3, dodając pod koniec miareczkowania kilka kropel skrobi jako wskaźnika końca miareczkowania(odbarwienie się roztworu).

Reakcje zachodzące podczas miareczkowania:

0x01 graphic

Objętość 0x01 graphic
zużyta wobec próbki kontrolnej:

0x01 graphic

Objętość 0x01 graphic
zużyta wobec próbki zawierającej 2,5cm3 roztworu podstawowego:

0x01 graphic

Stężenie formaldehydu X w roztworze obliczono według wzoru w mg/cm3:

0x01 graphic

gdzie:

0x01 graphic
- objętość roztworu tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki kontrolnej[cm3]

0x01 graphic
- objętość tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki roztworu wzorcowego[cm3]

0x01 graphic
- objętość próbki formaldehydu pobranej do oznaczenia

c - stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (0,0998mol/dm3)

15- ilość formaldehydu odpowiadająca 1 molowi tiosiarczanu

0x01 graphic

Odmierzono 3cm3 roztworu podstawowego, przeniesiono na kolby na 100cm3 i uzupełniono wodą do kreski. Następnie z tak przygotowanego roztworu odmierzono 10cm3, przeniesiono do kolby i rozcieńczono do objętości 100cm3.

0x01 graphic

Roboczy roztwór wzorcowy zawierał 0,0096mg/cm3. Sporządzono skalę wzorców

i krzywą wzorcową: do sześciu erlenmayerek odmierzono kolejno 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0cm3 roztworu o wyznaczonym wcześniej stężeniu i zmierzono absorbancję przy długości fali 0x01 graphic
.

Ilość formaldehydu[mg]

Absorbancja

0

0

0,0019

0,023

0,0048

0,081

0,0096

0,184

0,0192

0,362

Z danych zamieszczonych w tabelce powyżej wykreślono krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość formaldehydu w mg, a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.

0x08 graphic

Pobieranie próbek formaldehydu powietrza:

Przez 2 płuczki zawierające po 2 cm3 wody destylowanej przepuszczono 10 dm3 powietrza z szybkością 20 l/h. Wylot płuczek ustawiono tak, aby jedna była nad opakowaniem z tabletkami paraformaldehydu, a druga w pewnej odległości od opakowania (ok. 20 cm). Roztwory z płuczek zlano do cylindra: z płuczki bezpośrednio nad tabletkami pobrano ok. 1cm3, a z ok. 20 cm nad tabletkami pobrano cała ilość i uzupełniono do objętości 4cm3 wodą destylowaną i przelano do erlenmayerki. Dodano 5 cm3 roztworu kwasu chromotropowego i zmierzono absorbancję przy długości fali 0x01 graphic
.

Dane

Próbka I

Próbka II

bezpośrednio znad tabletek

z ok. 20 cm nad tabletkami

bezpośrednio znad tabletek

z ok. 20 cm nad tabletkami

Absorbancja

0,204

0,026

0,174

-

Na podstawie równania zależności absorbancji od ilości formaldehydu:

y = 19,27x-0,0069 obliczono masy formaldehydu z próbek powietrza z sali laboratoryjnej i znad tabletek paraformaldehydu umieszczonych w krystalizatorze:

0x08 graphic

Powietrze z próbki I: bezpośrednio znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu:

A=0,204

0x01 graphic

Stężenie formaldehydu w badanym powietrzu obliczono w mg/m3 według wzoru:

0x01 graphic

gdzie:

0x01 graphic
- zawartość formaldehydu w próbce pobranej do oznaczenia wyznaczona z równania krzywej kalibracyjnej

0x01 graphic
- objętość powietrza przepuszczona przez płuczki

0x01 graphic
- objętość roztworu z płuczek pobrana do analizy

0x01 graphic
- sumaryczna objętość roztworu w płuczkach

0x01 graphic

Powietrze z próbki I znad ok. 20 cm nad krystalizatorem zawierającym tabletki paraformaldehydu.

A=0,026

0x01 graphic

0x01 graphic

Powietrze z próbki II bezpośrednio znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu.

A=0,174

0x01 graphic

0x01 graphic

Z badań wynika, że próbka powietrza pobierana bezpośrednio znad tabletek zawierała kilkakrotnie więcej paraformaldehydu niż próbka pobierana z odległości ok. 20 cm. To powinno stanowić ważna informacje dla stomatologa, który powinien starać się trzymać głowę jak najdalej od naczyń w których umieszczone są tabletki paraformaldehydu. Z porównania wyników próbki I i II można zauważyć, że wraz z upływem czasu zawartość HCHO w tabletkach spada, co świadczy o ich zużywaniu się.

0x01 graphic

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Oznaczanie formaldehydu na stanowisku pracy metodą spektrofotometryczna z kwasem chromotropowym ćwic
Oznaczanie formaldehydu na stanowisku pracy metodą spektrofotometryczną z kwasem chromotropowym
Potrzeby w zakresie nowelizacji znormalizowanych metod oznaczania substancji chemicznych na stanowis
Oznaczanie matali w powietrzu na stanowiskach pracy
KARTA OCENY RYZYKA NA STANOWISKU PRACY, Ocena ryzyka zawodowego(2)
nędza,bhp i ratownictwo, Zagrożenie pyłem na stanowiskach pracy
ebhp Ocena ryzyka zawodowego na stanowisku pracy florystki pracownicy kwiaciarni KARTA DO ZALA
Książka szkolenia wstępnego na stanowisku pracy
DOBÓR OCHRONNIKÓW SŁUCHU NA STANOWISKACH PRACY Blaszke Czymanowo
Stosowane środki techniczne umożliwiające ograniczenie hałasu na stanowiskach pracy, Nauka, Ekologia
Instrukcja BHP na stanowisku pracy z komputerem, Podstawa Prawna:
nędza,bhp i ratownictwo, Wibracja na stanowiskach pracy
Bezpieczeństwo i ergonomia na stanowisku pracy, BHP
Instrukcje BHP na stanowisku pracy 2

więcej podobnych podstron