Przygotowanie roztworu wzorcowego podstawowego:
5cm3 formaldehydu cz.d.a. (40%) rozcieńczono do objętości 500cm3. Tak przygotowany roztwór zawierał około 4mg formaldehydu w 1cm3. Do 5cm3 tego roztworu dodano 20cm3 roztworu jodu o stężeniu 0,05mol/dm3 a następnie kroplami
30-%-owego aż do otrzymania blado żółtego zabarwienia(ok.0,5cm3). Przygotowaną próbkę odstawiono w ciemne miejsce na 15 minut a następnie zakwaszono 5cm3 kwasu solnego o stężenie 2mol/dm3. Pozostawiono na 10 minut w ciemności w zamkniętej erlenmayerce w celu całkowitego wydzielenia się jodu. W taki sam sposób przygotowaną próbkę kontrolną biorąc zamiast roztworu wzorcowego 5cm3 wody destylowanej. Następnie odmiareczkowano kolejne próbki roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1mol/dm3, dodając pod koniec miareczkowania kilka kropel skrobi jako wskaźnika końca miareczkowania(odbarwienie się roztworu).
Reakcje zachodzące podczas miareczkowania:
Objętość
zużyta wobec próbki kontrolnej:
Objętość
zużyta wobec próbki zawierającej 2,5cm3 roztworu podstawowego:
Stężenie formaldehydu X w roztworze obliczono według wzoru w mg/cm3:
gdzie:
- objętość roztworu tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki kontrolnej[cm3]
- objętość tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki roztworu wzorcowego[cm3]
- objętość próbki formaldehydu pobranej do oznaczenia
c - stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (0,0998mol/dm3)
15- ilość formaldehydu odpowiadająca 1 molowi tiosiarczanu
Odmierzono 3cm3 roztworu podstawowego, przeniesiono na kolby na 100cm3 i uzupełniono wodą do kreski. Następnie z tak przygotowanego roztworu odmierzono 10cm3, przeniesiono do kolby i rozcieńczono do objętości 100cm3.
Roboczy roztwór wzorcowy zawierał 0,0096mg/cm3. Sporządzono skalę wzorców
i krzywą wzorcową: do sześciu erlenmayerek odmierzono kolejno 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0cm3 roztworu o wyznaczonym wcześniej stężeniu i zmierzono absorbancję przy długości fali
.
Ilość formaldehydu[mg] |
Absorbancja |
0 |
0 |
0,0019 |
0,023 |
0,0048 |
0,081 |
0,0096 |
0,184 |
0,0192 |
0,362 |
Z danych zamieszczonych w tabelce powyżej wykreślono krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość formaldehydu w mg, a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.
Pobieranie próbek formaldehydu powietrza:
Przez 2 płuczki zawierające po 2 cm3 wody destylowanej przepuszczono 10 dm3 powietrza z szybkością 20 l/h. Wylot płuczek ustawiono tak, aby jedna była nad opakowaniem z tabletkami paraformaldehydu, a druga w pewnej odległości od opakowania (ok. 20 cm). Roztwory z płuczek zlano do cylindra: z płuczki bezpośrednio nad tabletkami pobrano ok. 1cm3, a z ok. 20 cm nad tabletkami pobrano cała ilość i uzupełniono do objętości 4cm3 wodą destylowaną i przelano do erlenmayerki. Dodano 5 cm3 roztworu kwasu chromotropowego i zmierzono absorbancję przy długości fali
.
Dane
|
Próbka I |
Próbka II |
||
|
bezpośrednio znad tabletek |
z ok. 20 cm nad tabletkami |
bezpośrednio znad tabletek |
z ok. 20 cm nad tabletkami |
Absorbancja |
0,204 |
0,026 |
0,174 |
- |
Na podstawie równania zależności absorbancji od ilości formaldehydu:
y = 19,27x-0,0069 obliczono masy formaldehydu z próbek powietrza z sali laboratoryjnej i znad tabletek paraformaldehydu umieszczonych w krystalizatorze:
Powietrze z próbki I: bezpośrednio znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu:
A=0,204
Stężenie formaldehydu w badanym powietrzu obliczono w mg/m3 według wzoru:
gdzie:
- zawartość formaldehydu w próbce pobranej do oznaczenia wyznaczona z równania krzywej kalibracyjnej
- objętość powietrza przepuszczona przez płuczki
- objętość roztworu z płuczek pobrana do analizy
- sumaryczna objętość roztworu w płuczkach
Powietrze z próbki I znad ok. 20 cm nad krystalizatorem zawierającym tabletki paraformaldehydu.
A=0,026
Powietrze z próbki II bezpośrednio znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu.
A=0,174
Z badań wynika, że próbka powietrza pobierana bezpośrednio znad tabletek zawierała kilkakrotnie więcej paraformaldehydu niż próbka pobierana z odległości ok. 20 cm. To powinno stanowić ważna informacje dla stomatologa, który powinien starać się trzymać głowę jak najdalej od naczyń w których umieszczone są tabletki paraformaldehydu. Z porównania wyników próbki I i II można zauważyć, że wraz z upływem czasu zawartość HCHO w tabletkach spada, co świadczy o ich zużywaniu się.