UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 5

TEMAT: ”Cement portlandzki. Oznaczenie składu fazowego cementu na podstawie analizy chemicznej.”

GRUPA DZIEKAŃSKA 11

PODGRUPA A

Zespół nr 28

ROK AKADEMICKI 2007/2008

Spis treści:

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania

2. Zadanie do wykonania

3. Cel ćwiczenia

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

5. Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego

1. Surowce

2. Procesy

3. Skłąd fazowy klinkieru /przeciętny/

4. Sposób oznaczania cementu wg normy.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

6. Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO₂/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

2. Dane doświadczalne, obliczenia.

7. Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

2. Dane doświadczalne, obliczenia.

8. Obliczenie zawartości tlenku krzemowego

9. Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe₂O₃/ - F i tlenku glinowego /Al₂O₃/ - A.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

2. Wyniki miareczkowania.

3. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

4. Oznaczenie zawartości danego tlenku

10. Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

2. Wyniki miareczkowania.

3. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

4. Oznaczenie zawartości danego tlenku.

11. Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej

12. Obliczenie modułów

1. Modułu hydraulicznego

2. Modułu krzemianowego

3. Modułu glinowego

4. Modułu nasycenia wapnem

5. Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.

13. Obliczenie składu fazowego badanego cementu

1. Obliczenie fazy alitowej C₃S

2. Obliczenie fazy belitowej C₂S

3. Obliczenie fazy glinożelazianowej C₂(AF)

4. Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C₂F

14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania

Przedmiotem badania jest cement portlandzki CEM-I.

2. Zadanie do wykonania

• Oznaczenie składu tlenkowego cementu / CaO, SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, części nierozpuszczalnych - CN.

• Obliczenie wartości modułów cementowych

• Obliczenie składu fazowego na podstawie wyników analizy chemicznej

3. Cel ćwiczenia

1. Utrwalenie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.

PN-B-19701 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia cztery główne rodzaje cementu w zależności od jego składu:

• CEM I: cement portlandzki

• CEM II: cement portlandzki mieszany

• CEM III: cement hutniczy

• CEM IV: cement pucolanowy

• CEM V: cement wieloskładnikowy

CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:

• klinkier cementu portlandzkiego (K)

• pył krzemionkowy (D)

• żużel wielkopiecowy (S)

• pucolana naturalna

• popiół lotny krzemionkowy (V)

• popiół lotny wapienny (W)

• wapień (L)

W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:

A = minimum 80% klinkieru,

B = 65% do 79 % klinkieru.

- SKŁADNIKI GŁÓWNE CEMENTU:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.

- SKŁADNIKI DRUGORZĘDNE:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.

- KLINKIER CEMENTU PORTLANDZKIEGO:

Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.

- GRANULOWANY ŻUŻEL WIELKOPIECOWY:

Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.

- PUCOLANA:

Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.

- POPIÓŁ LOTNY:

Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.

- WAPIEŃ:

Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.

- PYŁ KRZEMIONKOWY:

Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.

- SIARCZAN (VI) WAPNIA:

Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.

- DODATKI:

Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.

- WYTRZYMAŁOŚĆ NORMOWA:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.

- WYTRZYMAŁOŚĆ WCZESNA:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.

- KLASY CEMENTU:

W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.

5. Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego

1. Surowce

Surowce stosowane do produkcji klinkieru.

Surowce do produkcji cementu to kopaliny naturalne, takie jak: wapień, wapień marglisty, margiel, glina. Są one pozyskiwane w zakładowych kopalniach odkrywkowych.

Do korekcji składu surowcowego wykorzystuje się: łupek, pucolany, surowce żelazonośne, piasek. Przygotowanie zestawu surowcowego do pieca cementowego jest jedną z ważniejszych operacji w całym procesie technologicznym produkcji cementu. Utrzymanie zadanego stałego składu mąki surowcowej przygotowywanej do wypału w piecu jest podstawą otrzymania dobrego półproduktu - klinkieru cementowego.

Surowiec dostarczany z kopalni jest kruszony i wstępnie uśredniany. Do przemiału na mąkę składniki dozowane są w ściśle określonych proporcjach.

2. Procesy

Podstawowa i najbardziej energochłonna część procesu produkcji cementu przebiega w piecu cementowym, w której podczas wielu reakcji i przemian fazowych otrzymywany jest klinkier cementowy.

Aby można było "przekształcić" zestaw surowcowy w klinkier, przygotowany zestaw surowcowy jest w instalacji piecowej, podgrzewany, suszony, następuje rozkład surowców a następnie podczas przemian fizykochemicznych tworzą się minerały klinkierowe.

Wygląda to tak:

• W strefie spiekania pieca cementowego temperatura materiału osiąga wartość 1450^oC. Materiał w strefie wysokich temperatur (powyżej 800^oC) przebywa w zależności od konstrukcji pieca około 30 minut.

• Najwyższe temperatury podczas procesu wypału klinkieru sięgają blisko 2000^oC - jest to temperatura płomienia i gazów w strefie spiekania, które przebywają w tej strefie ok. 10 sekund. Klinkier cementowy wychodzący z pieca ma temperaturę od około 900^oC do około 1300^oC, Jest on następnie schładzany i po opuszczeniu chłodnika ma temperaturę około 100^oC. Gorące gazy z chłodnika klinkieru wykorzystywane są przy przemiale w młynach węgla.

• Operacją, która prowadzi do uzyskania końcowego produktu jest mielenie. Młyny, w których odbywa się przemiał w to przeważnie młyny kulowe. Większość układów przemiałowych stosowanych zakładach cementowych pracuje w tzw. układach zamkniętych, z wykorzystaniem separatorów mechanicznych lub wysokiej sprawności separatorów cyklonowych. Osiąga się dzięki temu większą stabilność przemiału a zatem stabilność jakości produktu.

• Do operacji przemiału zużywa się najwięcej energii elektrycznej z pośród wszystkich operacji jednostkowych w całym procesie produkcji cementu.
  

• W produkcji czystego cementu portlandzkiego do przemiału klinkieru dodawany jest gips pełniący rolę regulatora czasu wiązania cementu. Do cementów z dodatkami można stosować dodatki w ilościach od 5% do 80 %. Uzyskuje się dzięki temu asortyment cementów różniących się właściwościami w zależności od ich przeznaczenia.

• Tylko kilka rodzajów cementu wymaga przy produkcji specjalnych klinkierów cementowych.

1. Skład fazowy klinkieru /przeciętny/

Rodzaj fazy	Budowa fazy		Nazwa i symbol fazy
		Krystaliczna		Izotropowa
	Faza krzemianowa	3CaO·SiO2 Krzemian trójwapniowy	-	ALIT (C3S) 50÷65%
		2CaO·SiO2 Krzemian dwuwapniowy	-	BELIT (C2S) 15÷20%
Faza glinianowa	3CaO·Al2O3 Glinian trójwapniowy	Szkło glinianowe	C3A 10÷16%
Faza ferrytowa (glinianożelazianowa)	Krystaliczny rozwój ferrytowy (glinożelazianowy)	Szkło ferrytowe (glinożelazianowe)	Brownmilleryt C4(AF) 4÷10%
Fazy drugorzędne	- wolne wapno CaO - perykla MgO - popiół krystaliczny	Popiół zeszklony	-

Sposób oznaczania cementu wg normy.

Cementy CEM powinny być identyfikowane, przez, co najmniej, nazwę rodzaju cementu według tablicy 1 oraz liczby 32,5, 42,5 lub 52,5 wskazujące klasę wytrzymałości. W celu wskazania klasy wytrzymałości wczesnej powinna być dodana, odpowiednio, litera N lub litera R.

PRZYKŁAD 1

Cement portlandzki odpowiadający EN 197-1, o klasie wytrzymałości 42,5 i wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki EN 197-1 - CEM I 42,5 R

PRZYKŁAD 2

Cement portlandzki wapienny, zawierający między 6 % a 20 % masy wapienia, o zawartości TOC nie przekracza­jącej 0,50 % masy (L), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki wapienny EN 197-1 - CEM II/A-L 32,5 N

PRZYKŁAD 3

Cement portlandzki wieloskładnikowy zawierający granulowany żużel wielkopiecowy (S), popiół lotny krze­mionkowy (V) i wapień (L) w łącznej ilości między 6 % a 20 % masy - o klasie wytrzymałości 32,5 i o wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM Il/A-M (S-V-L) 32,5 R

PRZYKŁAD 4

Cement wieloskładnikowy zawierający między 18 % a 30 % masy granulowanego żużla wielkopiecowego (S) i między 18 % a 30 % masy popiołu lotnego krzemionkowego (V), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM V/A (S-V) 32,5 N

Rodzaje i skład cementu według PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

W tablicy 1 podano 27 wyrobów stanowiących grupę cementów powszechnego użytku objętych przez EN 197-1 oraz ich nazwy. Są one podzielone na pięć następujących głównych rodzajów:

• CEM I Cement portlandzki

• CEM II Cement portlandzki wieloskładnikowy

• CEM III Cement hutniczy

• CEM IV Cement pucolanowy

• CEM V Cement wieloskładnikowy

Skład każdego z 27 wyrobów z grupy cementów powszechnego użytku powinien być zgodny z tablicą 1.

UWAGA Dla jasności definicji - wymagania dotyczące składu odnoszą się do sumy wszystkich składni­ków głównych i drugorzędnych. Gotowy cement jest rozumiany jako składniki główne i składniki drugo­rzędne oraz niezbędny siarczan wapnia i wszystkie dodatki.

Tablica 1-27 wyrobów grupy cementów powszechnego użytku

Główne rodzaje	Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku)		Skład (udział w procentach masy ^a)
						Składniki główne										Skład­niki drugo­rzęd­ne
						klinkier	żużel wielko­pieco­wy S	Pył krze­mion­kowy D"	pucelana natural­na p	pucelana natural­na wypala­na Q	popiół lotny krze­mion­kowy V	popiół lotny wa­pien­ny W	łupek palony T	Wapień	Wapień
CEM I	cement portlandzki	CEM I	95-100	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
CEM II	cement portlandzki żużlowy	CEM II/A-S	80-94	6-20	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-S	65-79	21-35	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki krzemion­kowy	CEM II/A-D	90-94	-	6-10	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki pucolano-wy	CEM II/A-P	80-94	-	-	6-20	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-P	65-79	-	-	21-35	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/A-Q	80-94	-	-	-	6-20	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B-O	65-79	-	-	-	21-35	-	-	-	-	-	0-5
			cement portlandzki popiołowy	CEM II/A-V	80-94	-	-	-	-	6-20	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-V	65-79	-	-	-	-	21-35		-	-	-	0-5
				CEM II/A-W	80-94	-	-	-	-	-	6-20	-	-	-	0-5
			CEM II/B-W	65-79	-	-	-	-	-	21-35	-	-	-	0-5
		cement portlandzki łupkowy	CEM II/A-T	80-94	-	-	-	-	-	-	6-20		-	0-5
				CEM II/B-T	65-79	-	-	-	-	-	-	21-35	-	-	0-5
			cement portlandzki wapienny	CEM II/A-L	80-94	-	-	-	-	-	-	-	6-20	-	0-5
				CEM II/B-L	65-79	-	-	-	-	-	-	-	21-35	-	0-5
				CEM II/A-LL	80-94	-	-	-	-	-	-	-	-	6-20	0-5
				CEM II/B-LL	65-79	-	-	-	-	-	-	-	-	21-35	0-5
			cement portlandzki wielo­składniko­wy ^c	CEM II/A-M	80-94	<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- >									0-5
				CEM II/B-M	65-79	<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- >									0-5
	CEM III		cement hutniczy	CEM III/A	35-64	36-65	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B	20-34	66-80	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/C	5-19	81-95	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
	CEM IV		cement pucola-nowy^c	CEM IV/A	65-89	-		<---------------11 35------------->				-	-	-	0-5
				CEM IV/B	45-64	-		<---------------36 - 55------------>				-	-	-	0-5
	CEM V		cement wielo­składniko­wy ^c	CEM V/A	40-64	18-30	-		-----18 - 30----->		-	-	-	-	0-5
				CEM V/B	20-38	31-50	-	<-------------31 - 50---------->			-	-	-	-	0-5
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

6. Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO₂/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym, a następnie wydzieleniu kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego oraz wyprażeniu odsączonego kwasu krzemowego i części nierozpuszczalnych.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano próbkę o masie 0,71 g;

• dodano do niej 15cm³ kwasu nadchlorowego;

• roztarto wszelkie grudki cementu;

• ogrzano do wrzenia;

• ogrzewano intensywnie około 5 minut;

• dodano 100cm³ gorącej wody;

• przesączono przez miękki sączek;

• przesącz zebrano do kolby 250cm³;

• sączek wraz z osadem wyprażono w tygielku nr 19.

1. Dane doświadczalne, obliczenia.

Obliczenie wyników:

Zawartość tlenku krzemowego i części nierozpuszczalnych w % wagowych należy obliczyć ze wzoru:

SCN=100*m/a

m- łączna masa osadu SiO₂ i CN w gramach 0,14g

a - masa próbki analitycznej wzięta do badania w gramach 0,71g

SCN= 100*0,14/0,71

SCN= 19,718%

7. Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych

Części nieoznaczonych nie mierzono. Przyjęto, że wynoszą one 0%.

8. Obliczenie zawartości tlenku krzemowego

Aby obliczyć zawartość tlenku krzemowego korzystamy ze wzoru:

S= SCN-CN

S=19,718% - 0%

S=19,718%

9. Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe₂O₃/ - F i tlenku glinowego /Al₂O₃/ - A.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych Fe³⁺ przy pH=1,5, wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie, po doprowadzeniu roztworu do pH=3,2 jonów glinu Al³⁺ wobec układu wskaźnikowego dwóch odczynników: PAN i kompleksonianu miedziowego.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano 25ml roztworu;

• rozcieńczono do 50ml wodą destylowaną;

• dodano 3-5 kropli błękitu bromofenolowego (do barwy lekko żółtej);

• dodano kilka kropli wody amoniakalnej 10% (do trwałej barwy niebieskiej);

• dodano 10ml HCl 0,1 molowego UWAGA!!! : Powinien wrócić kolor żółty;

• dolano 10ml roztworu buforowego pH-1,5 i 5-10 kropli roztworu kwasu salicylowego (wskaźnik punktu równoważnikowego miareczkowania);

• ogrzano mieszaninę do ok. 40-50°C i miareczkowano roztwór wersanianem do zmiany barwy ;

• odczytać ilość zużytego EDTA;

• po pierwszym miareczkowaniu dodawano kroplami roztworu octanu amonowego od stanu amonowego do uzyskania trwałego niebieskiego zabarwienia., po czym szybko dodać 5 cm kwasu octowego;

• dodać 5 kropli kompleksonianu miedzi, po czym 10 - 15 kropli roztworu PAN (uzyskano kolor różowy);

• podgrzano wszystko do ok. 40-50°C i miareczkowano rotworem EDTA do zmiany barwy na żółtą (w okresie czasu 20 - 30 sek. od czasu zagotowania się).

2. Wyniki miareczkowania.

Miareczkowanie:	Fe^3+	Al^3+
I	V1=1,1	V2=1,2
II	V1=1,3	V2=1,4
III	V1=1,2	V2=1,2

Średnie wyniki:

V₁=1,2

V₂=1,3

3. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

10. Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Fe₂O₃ (K₁)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe₂O₃

Masa molowa Fe - 56u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Fe₂O₃- 160u

1 mol - 160g

0.00005 - K₁

(160 · 0.00005):2 = 0.004g = K₁

11. Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Al₂O₃(K₂)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al₂O₃

Masa molowa Al - 27u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Al₂O₃- 102u

1 mol - 102g

0.00005 - K₂

(102· 0.00005):2 = 0.0025g = K₁

1. Oznaczenie zawartości danego tlenku

Obliczenie % zawartości Fe₂O₃:

%Fe₂O₃ =


%Fe₂O₃ = 6,761%

%Al₂O₃ =


%Al₂O₃ = 4,577%

10. Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu jonów wapnia Ca²⁺ roztworem EDTA prz pH równym 12-13 wobec kalcesu.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano 25cm³ roztworu;

• rozcieńczono do około 100 cm³ woda destylowaną

• wkrapiano KOH 20% do uzyskania pH 4÷6;

• dodano 5-7 ml roztworu trójetanoloaminy;

• dodano 15ml KOH 20% (pH 12,5);

• dodano „szczyptę” kalcesu jako wskaźnik PKN i miareczkowano EDTA do zmiany barwy z czerwonej na czysto niebieską. Odczytano ilość zużytego EDTA.

1. Wyniki miareczkowania.

Miareczkowanie I	16,00 ml
Miareczkowanie II	16,5 ml
Miareczkowanie III	16,00 ml

Średni wynik: V₃=16,17cm³

2. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach CaO (K₃)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Ca²⁺

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol CaO

Masa molowa Ca - 40u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa CaO - 56u

1 mol - 56g

0.00005 - K₃

56 · 0.00005 = 0.0028g = K₃

3. Oznaczenie zawartości danego tlenku.

%CaO =


% CaO = 63,769%

V₃ - średni wynik miareczkowania

w - współczynnik przeliczeniowy

K₃ - miano EDTA wyrażone w gramach CaO/cm³

m - masa próbki badanego materiału wzięta do analizy wyrażona w gramach

11. Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej

SKŁADNIK OZNACZANY
Lp.	Nazwa	Symbol oznacz.	Zawartość w % wag.
1	SUMARYCZNA ZAWARTOŚĆ TLENKU KRZEMU I CZĘŚCI NIEROZPUSZCZ.	SiO2 + CN	19,718%
2	CZĘŚĆ NIEROZPUSZCZ. W CEM.	CN	0%
3	TLENEK KRZEMU SiO2	S	19,718%
4	TLENEK ŻELAZOWY Fe2O3	F	6,761%
5	TLENEK GLINU Al­2O3	A	4,577%
6	TLENEK WAPNIA CaO	C	63,769%

12. Obliczenie modułów

1. Modułu hydraulicznego

Moduł hydrauliczny:

M_h=C/(S+A+F)

M_h=2,053


2. Modułu krzemianowego

Moduł krzemianowy

M_k=S/A+F

M_k=1,739

3. Modułu glinowego

Moduł glinowy

M_g=A/F

M_g=0,678

4. Modułu nasycenia wapnem

Moduł nasycenia wapnem:

M_n=C- (1,65A+0,35F)/2,8S

M_n=0,975

5. Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.

Lp.	NAZWA MODUŁU	WARTOŚĆ
1	Moduł hydrauliczny	2,053
2	Moduł krzemianowy	1,739
3	Moduł glinowy	0,678
4	Moduł nasycenia	0,975

13. Obliczenie składu fazowego badanego cementu

1. Obliczenie fazy alitowej C₃S

Faza alitowa C₃S

C₃S=3,80*(3M_n-2)*S

C₃S=69,309

2. Obliczenie fazy belitowej C₂S

Faza belitowa C₂S

C₂S=8,60*(1-M_n)*S

C₂S=4,239

3. Obliczenie fazy glinożelazianowej C₂(AF)

Faza glinożelazianowa C₂(AF)

C₂(AF)=3,04*F

C₂(AF)=20,672

4. Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C₂F

Faza żelazianu dwuwapniowego C₂F

Nie liczymy bo M_g > 0,64

14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.

Lp.	Nazwa fazy	Symbol nazwy	%zawartość
1	Faza alitowa	C3S	69,309
2	Faza belitowa	C2S	4,239
3	Faza glino-żelazianowa	C4AF	20,672
4	Faza żelazianowa	C2F	-

---