21. 05 . 2001
Gnat Andrzej
Linke Norbert
Grupa II
SPRAWOZDANIE
TEMAT: Badanie makrostruktury stopów żelaza ( próba Baumana )
Badanie makroskopowe mają na celu wykrycie wad materiałów, gołym okiem lub przy małym powiększeniu, niejednorodności budowy na skutek przeróbki plastycznej, rozłożenia zanieczyszczeń w metalu, prawidłowości wykonania spoin i zgrzań itp.
Najczęściej stosowaną metodą badania makroskopowego jest próba Baumana na rozkład siarczków, badania przełomów i przekrojów wytrawionej próbki. Próba Baumana stosowana jest w celu określenia rozmieszczenia w stali zanieczyszczeń siarczkowych, jednocześnie układów włókien części stalowej wykonanej drogą obróbki plastycznej.
Do próby przygotowujemy podłużny przekrój śruby, nitu, lub innej części ukształtowanej przez kucie czy walcowanie. Przekrój ten dokładnie szlifujemy, polerujemy na coraz to drobniejszym płótnie ściernym. Przygotowaną powierzchnię przemywamy wodą i alkoholem. Przygotowujemy płytkę szklaną i kładziemy na niej kartkę papieru fotograficznego emulsją do góry. Papier ten należy przedtem namoczyć od 3 do 4 min. w 3% wodnym roztworze kwasu siarkowego. Na tak przygotowany kładziemy próbkę, papier płuczemy w czystej wodzie. Następnie odbitkę utrwalamy przez około 10 minut w zwykłym utrwalaczu fotograficznym, przemywamy wodą i suszymy. W wyniku reakcji chemicznych powstaje siarczek srebra, ma zabarwienie ciemnobrunatne i wykazuje na odbitce miejsca ułożenia wtrąceń siarczkowych.
FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S
2AgBr + H2S = Ag2S + 2HBr
Próba Baumana umożliwia również wykrycie pozostałości jam osadowych pęcherzy, oraz fosforu w stali. Fosfor reaguje z emulsją papieru bromosrebrnego, powodując powstawanie jasnożółtych punktów odpowiadających sklepieniom fosforków.
Sposób przygotowania papieru fotograficznego.
Papier bromosrebrny zwilżamy 5% roztworem kwasu siarkowego po stronie emulsji.
Na tą powierzchnie nakładamy przygotowaną próbkę na 2 do 3 minut.
Kwas siarkowy zawarty w papierze, po zetknieciu się z próbką działa na siarczki żelaza zgodnie z reakcją:
FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S
Wydzielający się w wyniku reakcji siarkowodór daje na papierze fotograficznym zabarwiony czarno siarczek srebra, w miejsca zgromadzenia siarki, lub manganu.
Otrzymaną odbitkę fotograficzną należy wypłukać w bieżącej wodzie, następnie zanurzyć w utrwalaczu na 10 minut, potem płukać przez 20 do 25 minut. Suszyć na suszarce.
Przebieg ćwiczenia
Otrzymaną próbkę szlifujemy na papierze ściernym nr 3 i nr 2 oraz nr 400
Do jednej z wanienek nalewamy 5% roztwór wodny kwasu siarkowego, do drugiej 30% roztwór wodny triosiarczanu sodu.
W roztworze kwasu siarkowego zanurzamy papier fotograficzny bromosrebrny po upływie 3 minut wyjmujemy papier z wanienki i układamy na szklanej płycie emulsja do góry.
Do papieru przykładamy oszlifowana powierzchnię próbki, po 5 minutach zdejmujemy próbkę. Papier utrwalamy w ciągu 10 minut w triosiarczanie sodu.
Otrzymaliśmy odbitkę, którą płuczemy wodzie i suszymy.