Numer ćwiczenia:
24 |
Temat ćwiczenia:
Refrakcja i wyznaczanie momentu dipolowego. |
Data wykonania ćwiczenia: 26.02.2008 |
|
|
Data oddania sprawozdania: 4.03.2008 |
Grupa:
|
Imię i nazwisko:
|
Nazwisko sprawdzającego:
|
Uwagi: |
Ocena: |
Cel ćwiczenia:
Celem przeprowadzonego ćwiczenia było wyznaczenie refrakcji molowej na podstawie współczynników załamania światła dla kilku cieczy organicznych. Wyniki pomiarów posłużyły następnie do wyznaczenia momentów dipolowych i identyfikacji nieznanej cieczy organicznej oraz do obliczenia ułamków wagowych acetonu w roztworze cykloheksanu.
Przebieg ćwiczenia:
Ćwiczenie wykonywano następująco:
Za pomocą refraktometru wyznaczono współczynniki załamania światła dla czystych roztworów toluenu, acetonu, chloroformu, alkoholu butylowego, mieszaniny acetonu
i butanolu oraz nieznanej cieczy o sumarycznym wzorze C4H8O2.
Wyznaczono gęstość mieszaniny acetonu i butanolu za pomocą piknometru.
Przygotowano 6 roztworów acetonu o różnych stężeniach w cykloheksanie.
Dla każdego sporządzonego roztworu zmierzono współczynnik załamania światła
i wykonano pomiary pojemności elektrycznej za pomocą dielektrometru
Wyniki ćwiczenia:
Wyniki doświadczenia zawarte są w poniższych tabelach:
Substancja |
n |
d [g/cm3] |
M [g/mol] |
toluen |
1,4962 |
0,87 |
92,14 |
aceton |
1,3601 |
0,78 |
58,08 |
chloroform |
1,4463 |
1,49 |
119,38 |
butanol |
1,4000 |
0,81 |
74,12 |
cykloheksan |
1,4267 |
0,78 |
84,16 |
aceton + butanol |
1,3731 |
0,80 |
132,20 |
C4H8O2 |
1,4219 |
1,03 |
88,10 |
Objętość acetonu V2 [cm3] |
Objętość cykloheksanu V1 [cm3] |
n12 |
C12 |
0,25 |
24,75 |
1,4243 |
22,5 |
0,50 |
24,50 |
1,4235 |
23,5 |
1,00 |
24,00 |
1,4231 |
26,0 |
2,00 |
23,00 |
1,4185 |
31,0 |
4,00 |
21,00 |
1,4130 |
41,5 |
5,00 |
20,00 |
1,4095 |
44,5 |
Opracowanie wyników:
Wyznaczono gęstość mieszaniny acetonu i butanolu na podstawie wzoru:
.
gdzie: V - objętość piknometru,
m - masa mieszaniny w piknometrze,
d - gęstość.
Obliczono refrakcje molowe toluenu, acetonu, chloroformu, butanolu i nieznanego związku o wzorze sumarycznym C4H8O2 na podstawie zmierzonych współczynników załamania światła:
gdzie: n - współczynnik załamania światła,
M - masa molowa,
d - gęstość.
Wyniki obliczeń zestawiono w tabeli z wartościami obliczonymi na podstawie refrakcji atomów i inkrementów (R`teor) oraz refrakcji wiązań (R”teor).
Rodzaj substancji |
Rdośw |
R'teor |
R”teor |
toluen |
30,95 |
30,93 |
31,08 |
aceton |
16,44 |
16,07 |
16,04 |
chloroform |
21,38 |
21,43 |
21,27 |
butanol |
22,18 |
22,21 |
22,33 |
C4H8O2 |
21,73 |
|
Odnaleziono struktury kwasów, estrów i eterów odpowiadających danemu wzorowi strukturalnemu; ponieważ miejsce nienasycenia wynosi 1, co oznacza obecność albo jednego pojedynczego wiązania lub fakt zamknięcia pierścienia, toteż struktury są następujące:
Dla każdej zaproponowanej struktury obliczono refrakcje molowe tych wiązań na podstawie refrakcji atomów i inkrementów (R`teor) oraz refrakcje wiązań (R”teor). Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:
Rodzaj substancji |
R'teor |
R”teor |
Kwas butanowy |
22,22 |
22,35 |
Kwas 2-metylopropionowy |
22,22 |
22,35 |
Ester metylowy kwasu propionowego |
22,33 |
22,48 |
Ester propylowy kwasu metanowego |
22,33 |
22,48 |
Ester etylowy kwasu etanowego |
22,33 |
22,48 |
Dioksan |
21,76 |
22,18 |
Z porównania refrakcji molowych obliczonych i wyznaczonych doświadczalnie stwierdzono, że nieznaną substancją był dioksan, ponieważ między wyznaczonym doświadczalnie i teoretycznie współczynnikiem załamania światłą jest najmniejsza różnica. Nie można jednak powiedzieć z całkowitą pewnością, że wykryta substancja jest zgodna ze stanem faktycznym, że względu na niewielkie różnice między wszystkimi wartościami współczynników dla poszczególnych substancji..
Obliczono refrakcję właściwą (r12) mieszaniny roztworu butanolu i acetonu oraz refrakcje właściwe czystych składników roztworu (r1 i r2). Podczas obliczeń korzystano ze wzoru:
r1 = 0,2830 (aceton)
r2 = 0,2993 (butanol)
r12 = 0,2761 (mieszanina)
Obliczono % wagowe składników mieszaniny korzystając z zależności:
.
x1 = 0,648
x2 = 0,352
Procent wagowy obliczono wg wzoru:
w1 = 78,92 % (aceton)
w2 = 21,08 % (butanol).
Obliczono ułamki wagowe w2 acetonu (2) w cykloheksanie (1):
oraz przenikalność dielektryczną kolejnych roztworów na podstawie równania:
,
gdzie:
ε1- przenikalność dielektryczna cykloheksanu = 2,023
C0-pojemność elektryczna pustego kondensatora = 12 pF
C1-pojemność elektryczna kondensatora wypełnionego cykloheksanem = 22,5 pF
C12-pojemność elektryczna kondensatora wypełnionego badanym roztworem.
Wyniki zebrano w tabeli:
Skład roztworu (w2) |
|
|
|
|
0,01 |
2,0286 |
-0,0068 |
2,0230 |
0,0000 |
0,02 |
2,0264 |
-0,0091 |
2,1204 |
0,0974 |
0,04 |
2,0252 |
-0,0103 |
2,3640 |
0,3410 |
0,08 |
2,0121 |
-0,0233 |
2,8511 |
0,8281 |
0,16 |
1,9966 |
-0,0389 |
3,8741 |
1,8511 |
0,20 |
1,9867 |
-0,0488 |
4,1664 |
2,1434 |
Narysowano wykresy (
) = f(w2) oraz (
) = f(w2) i wyznaczono wartości współczynników kierunkowych stycznych dle w2 = 0.
Współczynniki kierunkowych stycznych wynoszą:
dla zależności (
) = f(w2): a = 11,691
(
) = f(w2): b = -0,2226
Obliczono moment dipolowy acetonu i porównano go z wartością tablicową. Wykorzystano wzór:
dośw = 2,85 D
teor = 2,76 D
Podsumowanie:
Podczas wykonywania ćwiczenia mierzono współczynnik załamania światła kilku cieczy organicznych, by na jego podstawie wyznaczyć refrakcję molowe i dokonać identyfikacji nieznanej cieczy organicznej. Pomimo zbliżonych wartości doświadczalnych i tablicowych nie udało się ze stuprocentową pewnością stwierdzić struktury związku, ponieważ różnice pomiędzy refrakcjami kolejnych związków były niewielkie.
Celem było też wyznaczenie składy procentowego mieszaniny związków organicznych i wyznaczenie momentu dipolowego acetonu. Wyznaczony doświadczalnie moment dipolowy jest zbliżony do wartości tablicowej, a różnice mogą być spowodowane niedokładnym sporządzeniem roztworów oraz błędnym wyznaczeniem współczynników nD badanych substancji (błąd odczytu, błąd paralaksy).
- 1 -